CN117797734A - 一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双氟磺酰亚胺生产的技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统及生产方法，包括一级气液鼓泡反应塔、二级气液鼓泡反应塔、第一气液分离器、第一冷凝器、脱轻塔和脱重塔；二级气液鼓泡反应塔的出液口与一级气液鼓泡反应塔连通，一级气液鼓泡反应塔的出气口与第一气液分离器连通，第一气液分离器的出气口与二级气液鼓泡反应塔连通，第一气液分离器的出液口与一级气液鼓泡反应塔连通，二级气液鼓泡反应塔的出气口连通有氟化氢回收系统，一级气液鼓泡反应塔的出液口与第一冷凝器连通，第一冷凝器的出液口沿物料输送方向依次连通有脱轻塔和脱重塔。本发明可以实现原料连续进料，反应母液可以持续倒料和产品连续采出，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺生产的技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统及生产方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂作为最有希望替代六氟磷酸锂的下一代锂盐，具有高电导率、较高的热稳定性及化学稳定性，能有效提高锂电池的安全性和循环寿命。而双氟磺酰亚胺作为合成双氟磺酰亚胺锂的中间品，其制造工艺和成本对双氟磺酰亚胺锂的制造成本和产品质量起着至关重要的影响。
随着锂离子电池行业的迅速发展，双氟磺酰亚胺锂的需求量近年来快速增长，提高LiFSI产品品质、降低生产成本、提高自动化程度，是目前行业研究的重点。
公开号为CN112978689A的中国专利公开了一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法，以氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯、无水氟化氢为原料，经预热后在微通道反应器内进行反应，反应完成后经过气液分离得到双氟磺酰亚胺产品。该发明具有工艺简单、设备损耗小、收率高等优点，但由于一锅法导致无水氟化氢消耗量大，且产品未经纯化，产品纯度低。
公开号为CN115784177A的中国专利公开一种双氟磺酰亚胺的生产系统和生产方法，将双氯磺酰亚胺和氟化氢经过换热器进入第一反应器反应后继续进入后续副反应器进行反应，具有高产能的优点，但仅实现反应部分连续化，增加了设备投资，无法实现持续采出双氟磺酰亚胺。
公开号为CN115893337A的中国专利公开一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，以氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜为原料，混合后采用动态管式反应器进行反应，得到双氯磺酰亚胺；再与氟化氢进行连续反应，最后与氟化锂反应得到双氟磺酰亚胺锂。该发明连续化制备双氯磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺，反应时间短，便捷、高效；但无水氟化氢进行气液反应时，无水氟化氢消耗量大，且得到的HFSI和LiFSI纯度较低。
目前双氟磺酰亚胺传统制备方法的工艺时间长，虽然有部分工艺实现了连续化，但降低了无水氟化氢的利用率，且制备得到的双氟磺酰亚胺纯度不高。
因此，开发出原料利用率高，产品纯度高的连续化生产工艺变成本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统，能够实现双氟磺酰亚胺的连续生产，且原料利用率高、制备的双氟磺酰亚胺产品纯度高。
本发明的目的之二在于提供一种双氟磺酰亚胺的连续生方法，实现了原料的连续进料，反应母液可以持续倒料，得到的HFSI产品连续采出。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统，包括一级气液鼓泡反应塔、二级气液鼓泡反应塔、第一气液分离器、第一冷凝器、脱轻塔和脱重塔；
所述二级气液鼓泡反应塔的出液口与一级气液鼓泡反应塔连通，所述一级气液鼓泡反应塔的出气口与第一气液分离器连通，所述第一气液分离器的出气口与二级气液鼓泡反应塔连通，第一气液分离器的出液口与一级气液鼓泡反应塔连通，所述二级气液鼓泡反应塔的出气口连通有氟化氢回收系统，所述一级气液鼓泡反应塔的出液口与第一冷凝器连通，第一冷凝器的出液口沿物料输送方向依次连通有脱轻塔和脱重塔，所述脱重塔设置有产品出口。
优选地，所述二级气液鼓泡反应塔进料口与预热器连通，所述预热器的进料口设置有计量泵；所述一级气液鼓泡反应塔和第一冷凝器之间还设置有缓冲罐。
优选地，所述氟化氢回收系统包括与所述二级气液鼓泡反应塔的出气口沿物料输送方向依次连通的第二气液分离器、第二冷凝器和无水氟化氢回收罐；所述第二气液分离器的出液口与二级气液鼓泡反应塔连通，所述第二冷凝器还连通有尾气处理系统。
优选地，所述脱轻塔的出液口与脱重塔连通，轻组分出口与轻组分回收罐连通，所述脱轻塔和脱重塔与真空系统连通。
优选地，所述脱重塔的重组分出口与重组分回收罐连通，产品出口用于排出生产的双氟磺酰亚胺。
优选地，所述一级气液鼓泡反应塔和二级气液鼓泡反应塔均设置有外循环换热器。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种双氟磺酰亚胺的连续生产方法，采用所述的生产系统进行生产，包括以下步骤：
S1：双氯磺酰亚胺酸的连续氟化：
a、将双氯磺酰亚胺酸经预热器预热后，连续加入至二级气液鼓泡反应塔中进行气液氟化，同时将二级气液鼓泡反应塔中的反应液连续输送至一级气液鼓泡反应塔中继续进行气液氟化，一级气液鼓泡反应塔中的母液经第一冷凝器降温后输送至缓冲罐中；
b、将无水氟化氢气体通入至一级气液鼓泡反应塔中进行反应，反应完气体经第一气液分离器继续输送至二级气液鼓泡反应塔中进行反应，反应尾气通过氟化氢回收系统处理；
S2：双氟磺酰亚胺的纯化
缓冲罐中的液体连续输送至脱轻塔中，精馏后轻组分回收至轻组分回收罐中，脱轻塔内液体连续输送至脱重塔中，脱重塔连续采出轻组分至产品罐中得到纯化的双氟磺酰亚胺产品，重组分连续采出至重组分回收罐中。
优选地，所述步骤S1中，二级气液鼓泡反应塔液体加料速度、二级气液鼓泡反应塔(3)出液速度、一级气液鼓泡反应塔出料速度之比为：1.2～1.5:1.2～1.23:1.2～1.23；
无水氟化氢通气速度和二级气液鼓泡反应塔的液体加料速度之比为1:0.1～0.23。
步骤S1中，尾气经深冷回收无水氟化氢，可以继续作为原料使用；步骤S2中，连续采出的重组分可以回用于预热器(10)中。
优选地，所述步骤S1中，一级气液鼓泡反应塔和二级气液鼓泡反应塔的温度一致，均为90～150℃，缓冲罐内温度≤35℃。
优选地，所述步骤S2中，脱轻塔轻组分采出速度、脱重塔进料速度、脱重塔成品采出速度、脱重塔重组分采出速度之比为1:48～65:45～60:5～6；
所述脱轻塔馏分采出温度≤30℃；脱重塔馏分采出温度为30～52℃；
精馏后双氯磺酰亚胺进料管道和重组分回收罐需保温至37～60℃以上；产品罐及相关管道需保温至17～50℃。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的连续生产系统和生产方法，可以实现原料连续进料，反应母液可以持续倒料，得到的HFSI产品连续采出，达到双氟磺酰亚胺的连续生产的目的，且原料利用率高、制备的双氟磺酰亚胺产品纯度高。
本发明的连续生产系统，通过两级气液鼓泡反应塔串联气液反应，提高了无水氟化氢利用率，反应母液经过脱轻塔和脱重塔处理，得到的产品纯度高。
附图说明
图1为本发明的连续生产系统的结构示意图；
图2为对比例1的生产系统的结构示意图；
图3为对比例2的生产系统的结构示意图。
图中：1.一级气液鼓泡反应塔；2.第一气液分离器；3.二级气液鼓泡反应塔；4.第二气液分离器；5.尾气处理系统；6.第一冷凝器；7.缓冲罐；8.脱轻塔；9.轻组分回收罐；10.预热器；11.脱重塔；12.重组分回收罐；13.第二冷凝器；14.无水氟化氢回收罐。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示，一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统，包括一级气液鼓泡反应塔1、二级气液鼓泡反应塔3、第一气液分离器2、第一冷凝器6、脱轻塔8和脱重塔11；
所述二级气液鼓泡反应塔3底部的出液口与一级气液鼓泡反应塔1底部的第一进液口之间通过输送泵连通，所述一级气液鼓泡反应塔1上部的出气口与第一气液分离器2底部的进气口连通，所述第一气液分离器2顶部的出气口与二级气液鼓泡反应塔3的进气口连通，第一气液分离器2的出液口与一级气液鼓泡反应塔1的第二进液口连通，所述二级气液鼓泡反应塔3上部的出气口连通有氟化氢回收系统，所述一级气液鼓泡反应塔1的出液口与第一冷凝器6底部的进液口通过输送泵连通，第一冷凝器6顶部的出液口沿物料输送方向依次连通有脱轻塔8和脱重塔11，所述脱重塔11设置有产品出口。
一级气液鼓泡反应塔1设置有进料口，用于输入HF无水氟化氢气体，二级气液鼓泡反应塔3设置有进料口，用于输入双氯磺酰亚胺酸。
本实施例中，所述二级气液鼓泡反应塔3的进料口与预热器10的出料口连通，所述预热器10的进料口设置有计量泵，双氯磺酰亚胺酸经计量泵计量后输入预热器10中预热，预热后的双氯磺酰亚胺酸经预热器10的出料口输送至二级气液鼓泡反应塔3中进行气液氟化反应。
本实施例中，一级气液鼓泡反应塔1和第一冷凝器6之间还设置有缓冲罐7。
本实施例中，所述氟化氢回收系统包括与所述二级气液鼓泡反应塔3的出气口沿物料输送方向依次连通的第二气液分离器4、第二冷凝器13和无水氟化氢回收罐14；所述第二气液分离器4的出液口与二级气液鼓泡反应塔3的进液口连通，所述第二冷凝器13还连通有尾气处理系统5。
本实施例中，所述脱轻塔8的出液口与脱重塔11连通，轻组分出口与轻组分回收罐9连通，所述脱轻塔8和脱重塔11与真空系统连通，用于提供脱轻塔8和脱重塔11的负压环境。
本实施例中，所述脱重塔11的重组分出口与重组分回收罐12连通，产品出口用于排出生产的双氟磺酰亚胺。
本实施例中，所述一级气液鼓泡反应塔1和二级气液鼓泡反应塔3均设置有外循环换热器。
实施例2
S1：双氯磺酰亚胺酸的连续氟化：
a、将双氯磺酰亚胺酸经预热器10预热后，连续加入至二级气液鼓泡反应塔3中进行气液氟化，同时将二级气液鼓泡反应塔3中的反应液连续输送至一级气液鼓泡反应塔1中继续进行气液氟化，一级气液鼓泡反应塔1中的母液经第一冷凝器6降温后输送至缓冲罐7中；
b、将无水氟化氢气体通入至一级气液鼓泡反应塔1中进行反应，反应完气体经第一气液分离器2继续输送至二级气液鼓泡反应塔3中进行反应，反应尾气通过氟化氢回收系统处理；
S2：双氟磺酰亚胺的纯化
缓冲罐7中的液体连续输送至脱轻塔8中，精馏后轻组分回收至轻组分回收罐9中，脱轻塔8内液体连续输送至脱重塔11中，脱重塔11连续采出轻组分至产品罐中得到纯化的双氟磺酰亚胺产品，重组分连续采出至重组分回收罐12中。
本实施例中，所述步骤S1中，二级气液鼓泡反应塔3液体加料速度、二级气液鼓泡反应塔3出液速度、一级气液鼓泡反应塔1出料速度之比为：1.2～1.5:1.2～1.23:1.2～1.23；
无水氟化氢通气速度和二级气液鼓泡反应塔3的液体加料速度之比为1:0.1～0.23。
步骤S1中，尾气经深冷回收无水氟化氢，可以继续作为原料使用；步骤S2中，连续采出的重组分可以回用于预热器10(10)中。
本实施例中，所述步骤S1中，一级气液鼓泡反应塔1和二级气液鼓泡反应塔3的温度一致，均为90～150℃，优选110℃。缓冲罐7内温度≤35℃。
本实施例中，所述步骤S2中，脱轻塔8轻组分采出速度、脱重塔11进料速度、脱重塔11成品采出速度、脱重塔11重组分采出速度之比为1:48～65:45～60:5～6；
所述脱轻塔8馏分采出温度≤30℃；脱重塔11馏分采出温度为30～52℃；
精馏后双氯磺酰亚胺进料管道和重组分回收罐12需保温至37～60℃；产品罐及相关管道需保温至17～50℃以上。
实施例3
本实施例采用实施例1的连续生产系统进行双氟磺酰亚胺生产，将双氯磺酰亚胺酸经预热器10预热至110℃后，以1.3kg/h的速度连续加入至二级气液鼓泡反应塔3，一段时间后开始对二级气液鼓泡反应塔3进行采出，采出速度为1.23kg/h，采出一段时间后，开始以0.2kg/h的速度通入无水氟化氢至一级气液鼓泡反应塔1；同时以1.2kg/h速度采出至缓冲罐7进行降温，降温至35℃以下开始以1.2kg/h速度采出至脱轻塔8并开始精馏，塔顶采出轻组分，塔底以1.15kg/h采出速度采出至脱重塔11，脱重塔11以1.1kg/h速度采出双氟磺酰亚胺产品。
对比例1
如图2所示，一种双氟磺酰亚胺生产系统，本对比例与实施例1的区别在于：未设置脱重塔11及后续系统，产品双氟磺酰亚胺直接从从脱轻塔8塔底采出。
采用本对比例的生产系统进行双氟磺酰亚胺生产，参数与实施例4一致，最终从脱轻塔8塔底采出双氟磺酰亚胺。
对比例2
如图3所示，一种双氟磺酰亚胺生产系统，本对比例与实施例1的区别在于：未设置二级气液鼓泡反应塔3及与二级气液鼓泡反应塔3连通的第二气液分离器4，第一气液分离器2直接连通第二冷凝器13及无水氟化氢回收罐14，未设置脱重塔11及与其相连的后续系统，产品双氟磺酰亚胺直接从从脱轻塔8塔底采出。
采用本对比例的生产系统进行双氟磺酰亚胺生产：将双氯磺酰亚胺酸经预热器10预热至110℃后，以1.3kg/h的速度连续加入至一级气液鼓泡反应塔1，一段时间后开始对一级气液鼓泡反应塔1进行采出，采出速度为1.23kg/h，同时开始以0.2kg/h的速度通入无水氟化氢至一级气液鼓泡反应塔1；缓冲罐7降温至35℃以下开始以1.23kg/h速度采出至脱轻塔8并开始精馏，塔顶采出轻组分，塔底以1.15kg/h采出速度采出双氟磺酰亚胺产品。
实施例3及对比例1-2生产的双氟磺酰亚胺的纯度及收率如表1所示。
表1实施例3及对比例1-2生产的双氟磺酰亚胺的纯度及收率
从表1中数据可以看出：采用本发明的连续生产系统生产的双氟磺酰亚胺纯度达到99.5％以上，收率>95％，进一步说明采用两级串联反应系统有利于提升双氟磺酰亚胺的收率，脱轻塔和脱重塔串联使用有利于提高产品纯度，有利于后续双氟磺酰亚胺锂纯度的提高。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双氟磺酰亚胺的连续生产系统，其特征在于：包括一级气液鼓泡反应塔(1)、二级气液鼓泡反应塔(3)、第一气液分离器(2)、第一冷凝器(6)、脱轻塔(8)和脱重塔(11)；
所述二级气液鼓泡反应塔(3)的出液口与一级气液鼓泡反应塔(1)连通，所述一级气液鼓泡反应塔(1)的出气口与第一气液分离器(2)连通，所述第一气液分离器(2)的出气口与二级气液鼓泡反应塔(3)连通，第一气液分离器(2)的出液口与一级气液鼓泡反应塔(1)连通，所述二级气液鼓泡反应塔(3)的出气口连通有氟化氢回收系统，所述一级气液鼓泡反应塔(1)的出液口与第一冷凝器(6)连通，第一冷凝器(6)的出液口沿物料输送方向依次连通有脱轻塔(8)和脱重塔(11)，所述脱重塔设置有产品出口。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续生产系统，其特征在于：所述二级气液鼓泡反应塔(3)进料口与预热器连通，所述预热器(10)的进料口设置有计量泵；所述一级气液鼓泡反应塔(1)和第一冷凝器(6)之间还设置有缓冲罐(7)。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续生产系统，其特征在于：所述氟化氢回收系统包括与所述二级气液鼓泡反应塔(3)的出气口沿物料输送方向依次连通的第二气液分离器(4)、第二冷凝器(13)和无水氟化氢回收罐(14)；所述第二气液分离器(4)的出液口与二级气液鼓泡反应塔(3)连通，所述第二冷凝器(13)还连通有尾气处理系统(5)。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续生产系统，其特征在于：所述脱轻塔(8)的出液口与脱重塔(11)连通，轻组分出口与轻组分回收罐(9)连通，所述脱轻塔(8)和脱重塔(11)与真空系统连通。
5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续生产系统，其特征在于：所述脱重塔(11)的重组分出口与重组分回收罐(12)连通，产品出口用于排出生产的双氟磺酰亚胺。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续生产系统，其特征在于：所述一级气液鼓泡反应塔(1)和二级气液鼓泡反应塔(3)均设置有外循环换热器。
7.一种双氟磺酰亚胺的连续生产方法，其特征在于：采用如权利要求1-6中任一项所述的生产系统进行生产，包括以下步骤：
S1：双氯磺酰亚胺酸的连续氟化：
a、将双氯磺酰亚胺酸经预热器(10)预热后，连续加入至二级气液鼓泡反应塔(3)中进行气液氟化，同时将二级气液鼓泡反应塔(3)中的反应液连续输送至一级气液鼓泡反应塔(1)中继续进行气液氟化，一级气液鼓泡反应塔(1)中的母液经第一冷凝器(6)降温后输送至缓冲罐(7)中；
b、将无水氟化氢气体通入至一级气液鼓泡反应塔(1)中进行反应，反应完气体经第一气液分离器(2)继续输送至二级气液鼓泡反应塔(3)中进行反应，反应尾气通过氟化氢回收系统处理；
S2：双氟磺酰亚胺的纯化
缓冲罐(7)中的液体连续输送至脱轻塔(8)中，精馏后轻组分回收至轻组分回收罐(9)中，脱轻塔(8)内液体连续输送至脱重塔(11)中，脱重塔(11)连续采出轻组分至产品罐中得到纯化的双氟磺酰亚胺产品，重组分连续采出至重组分回收罐(12)中。
8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，二级气液鼓泡反应塔(3)液体加料速度、二级气液鼓泡反应塔(3)出液速度、一级气液鼓泡反应塔(1)出料速度之比为：1.2～1.5:1.2～1.23:1.2～1.23；
无水氟化氢通气速度和二级气液鼓泡反应塔(3)的液体加料速度之比为1:0.1～0.23。
9.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，一级气液鼓泡反应塔(1)和二级气液鼓泡反应塔(3)的温度一致，均为90～150℃，缓冲罐(7)内温度≤35℃。
10.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S2中，脱轻塔(8)轻组分采出速度、脱重塔(11)进料速度、脱重塔(11)成品采出速度、脱重塔(11)重组分采出速度之比为1:48～65:45～60:5～6；
所述脱轻塔(8)馏分采出温度≤30℃；脱重塔(11)馏分采出温度为30～52℃；
精馏后双氯磺酰亚胺进料管道和重组分回收罐需保温至37～60℃；产品罐及相关管道需保温至17～50℃。
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