CN115304039B - 一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法 - Google Patents

一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，涉及化工生产技术领域，包括反应釜，所述反应釜通过管道一连接有降膜蒸发器，所述管道一上安装有蒸发器进料泵，所述降膜蒸发器通过管道二连接有气液分离器，所述气液分离器通过管道三连接有冷凝器，所述冷凝器通过管道四连接有母液罐，所述母液罐通过管道五连接有熔融结晶器，所述管道五上安装有结晶器进料泵。本发明通过采用降膜蒸发器脱除双氯磺酰亚胺的重组分杂质，减少了双氯磺酰亚胺的停留加热时间，避免了双氯磺酰亚胺的分解聚合，且由于双氯磺酰亚胺在降膜蒸发器中呈薄膜状因此传热效率大大提高，降低了蒸馏双氯磺酰亚胺的能耗。

Description

一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂盐是近年来时下研究比较热门的新一代导电盐，与六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂盐电解液具有更高的电导率、离子迁移数和分解温度，以及足够宽的电化学窗口；同时，高纯度的锂盐对铝集流体有较好的钝化性能；与磷酸铁锂、钴酸锂、石墨等电极材料有良好的兼容性；此外，含双氟磺酰亚胺锂盐电解液的锂离子电池具有优于六氟磷酸锂电解液的循环性能。
双氟磺酰亚胺锂盐的合成方法一般需要三个步骤：（1）双氯磺酰亚胺的制备；（2）双氯磺酰亚胺经过氟化反应制备双氟磺酰亚胺；（3）双氟磺亚胺与碱金属盐发生中和反应制备双氟磺酰亚胺锂，其中关键步骤是双氯磺酰亚胺的合成，双氯磺酰亚胺的纯度及杂质含量对双氟磺酰亚胺锂盐的产品指标影响较大。
CN106241757A提出了分别以氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸为原料，经过高温高压反应，制备了双氯磺酰亚胺产品，该制备方法具有安全性高、制备过程易于控制等优点，是现在广泛采用的一种制备方法；CN106365132A公开了一种以氯磺酸和氯磺酸异氰酸酯为原料在高温下的连续反应中制备酰亚胺基二硫酰化合物的方法，反应温度在180到300摄氏度，压力为50-500bar，由于高温高压不适合于工业化放大生产。
当前双氯磺酰亚胺生产方法中由于原料引入的杂质、合成反应过程中副反应产生的副产物及未反应完全的原料导致合成的双氯磺酰亚胺杂质多、纯度低严重影响氟化反应的效果，造成后续工段合成的双氟磺酰亚胺锂杂质多产品质量不合格，同时，现阶段多采用蒸馏釜进行减压蒸馏脱除杂质，由于双氯磺酰亚胺沸点在650Pa时为95℃，蒸馏难度大、能耗高、杂质脱除效果差、收率低，长时间的高温蒸馏容易引发双氯磺酰亚胺聚合造成品质变差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，包括反应釜，所述反应釜通过管道一连接有降膜蒸发器，所述管道一上安装有蒸发器进料泵，所述降膜蒸发器通过管道二连接有气液分离器，所述气液分离器通过管道三连接有冷凝器，所述冷凝器通过管道四连接有母液罐，所述母液罐通过管道五连接有熔融结晶器，所述管道五上安装有结晶器进料泵，所述熔融结晶器出料口通过管道六与母液罐连接，所述熔融结晶器还通过两根管道七分别连接有发汗液罐和产品罐。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述管道二通过管道八连接有重组分罐，所述重组分罐通过管道九连接有重组分排料泵。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述冷凝器一侧设有与冷凝器配合使用的真空泵，所述真空泵通过管道十与冷凝器连接。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述发汗液罐通过管道十一连接有发汗液泵，所述产品罐通过管道十二连接有产品出料泵。
一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，包括以下步骤：
S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜，反应釜反应完成后，蒸发器进料泵将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器，通过降膜蒸发器上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器气相温度控制为90～150℃，调节降膜蒸发器压力至0.1～2KPa，降膜蒸发器循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为5.0～15.0，降膜蒸发器的气相经过冷凝器进行冷凝，控制冷后温度40～60℃，冷凝后液体进入母液罐；
S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵，将母液罐中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器内，熔融结晶器内低沸物到达设计液位后，停止进料；
S3、启动与熔融结晶器配套的冷却换热系统，采用10～30℃循环水将熔融结晶器内物料迅速冷却至20～50℃，物料迅速冷却开始结晶；
S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐，并计量母液罐内母液量，关闭熔融结晶器上的母液排放阀门，打开熔融结晶器上的发汗液阀门，熔融结晶器开始升温，升温速率为1～10℃/小时，将熔融结晶器内发汗液排入发汗液罐，发汗的终温为20～40℃，经1～8小时后排净发汗液；
S5、关闭熔融结晶器上的发汗液阀门，将熔融结晶器热源温度提高，待熔融结晶器内的物料温度升高后，开启熔融结晶器上的产品管道阀门将熔融结晶器内产品排放至产品罐，得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S1中降膜蒸发器底部的高沸物杂质进入重组分罐，定期启动重组分排料泵将杂质外排处理。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S3中的结晶时间为3～10小时。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S5中熔融结晶器内产品排放温度为30～80℃。
本发明具有如下有益效果：
1、与现有技术相比，该双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，通过采用降膜蒸发器脱除双氯磺酰亚胺的重组分杂质，减少了双氯磺酰亚胺的停留加热时间，避免了双氯磺酰亚胺的分解聚合，且由于双氯磺酰亚胺在降膜蒸发器中呈薄膜状因此传热效率大大提高，降低了蒸馏双氯磺酰亚胺的能耗。
2、与现有技术相比，该双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，利用双氯磺酰亚胺熔点为37℃而低沸物均为低熔点的特点，通过熔融结晶器脱除双氯磺酰亚胺中的轻组分杂质，可以避免双氯磺酰亚胺在高温条件下的聚合分解，操作简单方便，能耗低。
3、与现有技术相比，该双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，通过降膜蒸发器脱重与熔融结晶器脱轻相结合，降膜蒸发器脱除重组分过程中的物料可以不断循环提纯，熔融结晶器的低沸杂质发汗液可以多次结晶提纯，相比蒸馏过程减少了物料损失，双氯收率可以提升5～10%。
本发明提供了一种高效率、低能耗、高纯度的双氯磺酰亚胺提纯方法，通过提纯后的双氯磺酰亚胺纯度可以达到99.5%以上，提纯后的双氯磺酰亚胺可以提高后续氟化反应的收率及转化率，最终大大提高双氟磺酰亚胺锂盐产品的产品质量，提高双氟磺酰亚胺锂盐纯度。
附图说明
图1为本发明提出的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置的结构示意图。
图例说明：
1、反应釜；2、蒸发器进料泵；3、降膜蒸发器；4、重组分罐；5、重组分排料泵；6、气液分离器；7、冷凝器；8、真空泵；9、母液罐；10、结晶器进料泵；11、发汗液罐；12、产品罐；13、发汗液泵；14、产品出料泵；15、熔融结晶器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
参照图1，本发明提供的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置：包括反应釜1，反应釜1通过管道一连接有降膜蒸发器3，管道一上安装有蒸发器进料泵2，降膜蒸发器3通过管道二连接有气液分离器6，管道二通过管道八连接有重组分罐4，重组分罐4通过管道九连接有重组分排料泵5。
气液分离器6通过管道三连接有冷凝器7，冷凝器7一侧设有与冷凝器7配合使用的真空泵8，真空泵8通过管道十与冷凝器7连接，冷凝器7通过管道四连接有母液罐9，母液罐9通过管道五连接有熔融结晶器15，管道五上安装有结晶器进料泵10，熔融结晶器15出料口通过管道六与母液罐9连接，熔融结晶器15还通过两根管道七分别连接有发汗液罐11和产品罐12，发汗液罐11通过管道十一连接有发汗液泵13，产品罐12通过管道十二连接有产品出料泵14。
一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，包括以下步骤：
S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜1，反应釜1反应完成后，蒸发器进料泵2将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器3，通过降膜蒸发器3上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器3气相温度控制为90℃，调节降膜蒸发器3压力至100Pa，降膜蒸发器3循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为5，降膜蒸发器3的气相经过冷凝器7控制冷后温度40℃，含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺气相经过气液分离器6进入冷凝器7进行冷凝，冷凝后液体进入母液罐9；S1中降膜蒸发器3底部的高沸物杂质进入重组分罐4，定期启动重组分排料泵5将杂质外排处理；
S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵10，将母液罐9中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器15内，熔融结晶器15内低沸物到达设计液位后，停止进料；
S3、启动与熔融结晶器15配套的冷却换热系统，采用10℃循环水将熔融结晶器15内物料迅速冷却至20℃，物料迅速冷却开始结晶；S3中的结晶时间为3小时；
S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐9，并计量母液罐9内母液量，关闭熔融结晶器15上的母液排放阀门，打开熔融结晶器15上的发汗液阀门，熔融结晶器15开始升温，升温速率为1℃/小时，将熔融结晶器15内发汗液排入发汗液罐11，发汗的终温为20℃，经1小时后排净发汗液；
S5、关闭熔融结晶器15上的发汗液阀门，将熔融结晶器15热源温度提高，待熔融结晶器15内的物料温度升高后，开启熔融结晶器15上的产品管道阀门将熔融结晶器15内产品排放至产品罐12，得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品，S5中熔融结晶器15内产品排放温度为30℃，通过提纯后的双氯磺酰亚胺纯度可以达到99.5%以上。
实施例二：
一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，包括以下步骤：
S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜1，反应釜1反应完成后，蒸发器进料泵2将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器3，通过降膜蒸发器3上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器3气相温度控制为125℃，调节降膜蒸发器3压力至1KPa，降膜蒸发器3循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为10，降膜蒸发器3的气相经过冷凝器7控制冷后温度50℃，含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺气相经过气液分离器6进入冷凝器7进行冷凝，冷凝后液体进入母液罐9；S1中降膜蒸发器3底部的高沸物杂质进入重组分罐4，定期启动重组分排料泵5将杂质外排处理；
S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵10，将母液罐9中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器15内，熔融结晶器15内低沸物到达设计液位后，停止进料；
S3、启动与熔融结晶器15配套的冷却换热系统，采用20℃循环水将熔融结晶器15内物料迅速冷却至35℃，物料迅速冷却开始结晶；S3中的结晶时间为6小时；
S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐9，并计量母液罐9内母液量，关闭熔融结晶器15上的母液排放阀门，打开熔融结晶器15上的发汗液阀门，熔融结晶器15开始升温，升温速率为5℃/小时，将熔融结晶器15内发汗液排入发汗液罐11，发汗的终温为30℃，经4小时后排净发汗液；
S5、关闭熔融结晶器15上的发汗液阀门，将熔融结晶器15热源温度提高，待熔融结晶器15内的物料温度升高后，开启熔融结晶器15上的产品管道阀门将熔融结晶器15内产品排放至产品罐12，得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品，S5中熔融结晶器15内产品排放温度为50℃，通过提纯后的双氯磺酰亚胺纯度可以达到99.5%以上。
实施例三：
一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，包括以下步骤：
S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜1，反应釜1反应完成后，蒸发器进料泵2将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器3，通过降膜蒸发器3上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器3气相温度控制为150℃，调节降膜蒸发器3压力至2KPa，降膜蒸发器3循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为15，降膜蒸发器3的气相经过冷凝器7控制冷后温度60℃，含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺气相经过气液分离器6进入冷凝器7进行冷凝，冷凝后液体进入母液罐9；S1中降膜蒸发器3底部的高沸物杂质进入重组分罐4，定期启动重组分排料泵5将杂质外排处理；
S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵10，将母液罐9中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器15内，熔融结晶器15内低沸物到达设计液位后，停止进料；
S3、启动与熔融结晶器15配套的冷却换热系统，采用30℃循环水将熔融结晶器15内物料迅速冷却至50℃，物料迅速冷却开始结晶；S3中的结晶时间为10小时；
S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐9，并计量母液罐9内母液量，关闭熔融结晶器15上的母液排放阀门，打开熔融结晶器15上的发汗液阀门，熔融结晶器15开始升温，升温速率为10℃/小时，将熔融结晶器15内发汗液排入发汗液罐11，发汗的终温为40℃，经8小时后排净发汗液；
S5、关闭熔融结晶器15上的发汗液阀门，将熔融结晶器15热源温度提高，待熔融结晶器15内的物料温度升高后，开启熔融结晶器15上的产品管道阀门将熔融结晶器15内产品排放至产品罐12，得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品，S5中熔融结晶器15内产品排放温度为80℃，通过提纯后的双氯磺酰亚胺纯度可以达到99.5%以上。
通过对比双氯磺酰亚胺提纯装置方法改进前后的数据可以发现，采用新方法提纯后装置的收率提升了7.1%，双氯磺酰亚胺纯度提高了6.2%，双氯磺酰亚胺提纯装置能耗降低了39kcal/h,采用新方法后收率及产品纯度明显提高，装置能耗显著降低，当前双氯磺酰亚胺提纯的新方法明显优于旧的提纯方法。
通过实验对比下列参数数据，得到新方法与旧方法的区别，如下表：
Figure 980415DEST_PATH_IMAGE001
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜（1），反应釜（1）反应完成后，蒸发器进料泵（2）将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器（3），通过降膜蒸发器（3）上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器（3）气相温度控制为90～150℃，调节降膜蒸发器（3）压力至0.1～2KPa，降膜蒸发器（3）循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为5.0～15.0，降膜蒸发器（3）的气相经过冷凝器（7）进行冷凝，控制冷后温度40～60℃，冷凝后液体进入母液罐（9）；
S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵（10），将母液罐（9）中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器（15）内，熔融结晶器（15）内低沸物到达设计液位后，停止进料；
S3、启动与熔融结晶器（15）配套的冷却换热系统，采用10～30℃循环水将熔融结晶器（15）内物料迅速冷却至20～50℃，物料迅速冷却开始结晶；
S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐（9），并计量母液罐（9）内母液量，关闭熔融结晶器（15）上的母液排放阀门，打开熔融结晶器（15）上的发汗液阀门，熔融结晶器（15）开始升温，升温速率为1～10℃/小时，将熔融结晶器（15）内发汗液排入发汗液罐（11），发汗的终温为20～40℃，经1～8小时后排净发汗液；
S5、关闭熔融结晶器（15）上的发汗液阀门，将熔融结晶器（15）热源温度提高，待熔融结晶器（15）内的物料温度升高后，开启熔融结晶器（15）上的产品管道阀门将熔融结晶器（15）内产品排放至产品罐（12），得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：所述S1中降膜蒸发器（3）底部的高沸物杂质进入重组分罐（4），定期启动重组分排料泵（5）将杂质外排处理。
3.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：所述S3中的结晶时间为3～10小时。
4.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：所述S5中熔融结晶器（15）内产品排放温度为30～80℃。
5.一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，包括反应釜（1），其特征在于：所述反应釜（1）通过管道一连接有降膜蒸发器（3），所述管道一上安装有蒸发器进料泵（2），所述降膜蒸发器（3）通过管道二连接有气液分离器（6），所述气液分离器（6）通过管道三连接有冷凝器（7），所述冷凝器（7）通过管道四连接有母液罐（9），所述母液罐（9）通过管道五连接有熔融结晶器（15），所述管道五上安装有结晶器进料泵（10），所述熔融结晶器（15）出料口通过管道六与母液罐（9）连接，所述熔融结晶器（15）还通过两根管道七分别连接有发汗液罐（11）和产品罐（12）。
6.根据权利要求5所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述管道二通过管道八连接有重组分罐（4），所述重组分罐（4）通过管道九连接有重组分排料泵（5）。
7.根据权利要求5所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述冷凝器（7）一侧设有与冷凝器（7）配合使用的真空泵（8），所述真空泵（8）通过管道十与冷凝器（7）连接。
8.根据权利要求5所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述发汗液罐（11）通过管道十一连接有发汗液泵（13），所述产品罐（12）通过管道十二连接有产品出料泵（14）。
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