CN116143666A - 乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法 - Google Patents
乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，该制备方法以三乙胺为起始原料，与酸形成季铵盐，再与乙烯磺酸钠离子交换得到乙烯磺酸三乙胺盐，最后与二氟磷酸锂在一定比例下配料，经过反应制备而成。本发明制备方法，有效的缩短了反应时间，提高了产物的产量、收率和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及电池电解液添加剂的领域，尤其涉及乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法。
背景技术
电解液添加剂是指为改善电解液的电化学性能和提高阴极沉积质量而加入电解液中的少量添加物。电解液添加剂是一些天然或人工合成的有机或无机化合物，一般不参加电解过程的电极反应，但可以改替电解质体系的电化学性能，影响离子的放电条件，使电解过程处于更佳的状态。
乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)又称作锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)(简称PA800)作为性能良好的电解液添加剂，能够先于电解液在电极表面进行氧化还原反应，生成一层稳定致密的保护膜，避免电解液在正极材料表面的持续分解，从而提升锂电池的循环性能，有效地改善锂电池的高温稳定性，能有效降低界面阻抗，提高充放电循环稳定性等。并且该添加剂比LiPF6和LiPO2F2对水分更加稳定，对生产环境要求不苛刻，存储条件要求低，易于工业化生产。本发明鉴于此特性，因此建立乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法。
发明内容
本发明的目的是开发一种新的锂电池电解液添加剂，而提出的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
对羟基苯磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：
乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，将三乙胺加入反应瓶中，再滴加入稀硫酸，反应一段时间后再滴加入乙烯磺酸钠水溶液，控制反应温度和反应时间，待反应结束后调pH，旋蒸、溶解、过滤、浓缩、再溶解、浓缩得到乙烯磺酸钠三乙胺盐；
(2)取步骤(1)中乙烯磺酸钠三乙胺盐，加入甲醇混合后，再滴加到二氟磷酸锂的甲醇溶液中，加热，控制反应时间，溶解、过滤、收集的滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述稀硫酸的质量浓度为25％，所述三乙胺和所述稀硫酸按照摩尔比1:0.4-0.6的比例加入。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述步骤(1)中乙烯磺酸钠水溶液中的含有25wt％的乙烯磺酸钠，且所述乙烯磺酸钠水溶液中乙烯磺酸钠与所述三乙胺按照摩尔比例0.8-1.2:1的比例加入，控制反应温度为20-28℃，反应时间为0.5-1.5h，待反应结束后调pH至8。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中乙烯磺酸钠三乙胺盐与所述二氟磷酸锂按照摩尔比为1:1.8-2.5的比例加入。
作为一种改进的技术方案，所述甲醇按照每100g乙烯磺酸钠三乙胺盐中400-500ml的加入量加入。
作为一种改进的技术方案，所述二氟磷酸锂的甲醇溶液中，所述甲醇按照每100g二氟磷酸锂中400-600ml的加入量加入。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中加热至60-70℃，控制反应时间在1.5-3h。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中母液浓缩后，加入碳酸二甲酯进行结晶。
本发明涉及的反应方程式：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
以三乙胺为起始原料，与酸形成季铵盐，再与乙烯磺酸钠离子交换得到乙烯磺酸三乙胺盐，最后与二氟磷酸锂在一定比例下配料，反应生成锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)(简称PA800)，该制备方法大大提高了产物的收率和纯度。
附图说明
图1为本发明中乙烯基磺酸三乙胺盐液质联用检测谱图；
图2为PA800液质联用检测谱图。
具体实施方式
下面将对结合附图，本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
(1)在冰水浴中，将101.19g三乙胺加入到反应瓶中，滴加25wt％的稀硫酸156.8g，反应30min，再滴加25wt％乙烯磺酸钠水溶液416g，滴毕反应0.5h，调pH值8，旋蒸除水，用甲醇溶解，过滤，浓缩，再用二氯甲烷溶解，干燥后浓缩，得到透亮淡黄色液体即为乙烯磺酸钠三乙胺盐191.44g,收率91.6％,纯度99.27％；
(2)将104.5g乙烯基磺酸三乙胺盐在418ml的甲醇中溶解，滴加到二氟磷酸锂的甲醇溶液(其中二氟磷酸锂为97.12g，甲醇为324ml)，加热至60℃反应1.5h，溶清、过滤、母液浓缩、加入碳酸二甲酯结晶、过滤、60℃真空干燥2h，得到锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)194.51g，收率为91.5％，纯度为99.65％。
实施例2
(1)在冰水浴中，将101.19g三乙胺加入到反应瓶中，滴加25wt％的稀硫酸196g，反应30min，再滴加25wt％乙烯磺酸钠水溶液520g，滴毕反应1h，调pH值8，旋蒸除水，用甲醇溶解，过滤，浓缩，再用二氯甲烷溶解，干燥后浓缩，得到透亮淡黄色液体即为乙烯磺酸钠三乙胺盐196.04g,收率93.8％,纯度99.46％；
(2)将104.5g乙烯基磺酸三乙胺盐在523ml的甲醇中溶解，滴加到二氟磷酸锂的甲醇溶液中(其中二氟磷酸锂107.91g，甲醇540ml)，加热至65℃反应2h，溶清、过滤、母液旋蒸浓缩、加入碳酸二甲酯结晶、过滤、60℃真空干燥2h，得到锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)199.17g，收率为93.7％，纯度为99.73％。
实施例3
(1)在冰水浴中，将101.19g三乙胺加入到反应瓶中，滴加25wt％的稀硫酸235.2g，反应30min，再滴加25wt％乙烯磺酸钠水溶液624g，滴毕反应1.5h，调pH值8，旋蒸除水，用甲醇溶解、过滤、浓缩、再用二氯甲烷溶解、干燥后浓缩，得到透亮淡黄色液体看即为乙烯磺酸钠三乙胺盐193.33g,收率92.5％,纯度99.35％；
(2)将104.5g乙烯基磺酸三乙胺盐在627ml的甲醇中溶解，滴加到二氟磷酸锂的甲醇溶液中(其中二氟磷酸锂134.89g，甲醇809ml)，加热至70℃反应2.5h，溶清、过滤、母液旋蒸浓缩、加入碳酸二甲酯结晶、过滤、60℃真空干燥2h，得到锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)196.83g，收率为92.6％，纯度为99.69％。
为了更好的证明本法的制备方法可以提高产物收率和纯度，以实施例2为参照，给出了两个对比例；
对比例1
与实施例2不同的是，步骤(2)的结晶溶剂为乙腈，其余操作相同，产物PA800为181.95g，收率为85.6％，纯度为97.71％。
对比例2
与实施例2不同的是，步骤(2)的反应温度为80℃，余操作相同，产物PA800为157.72g，收率为74.2％，纯度为94.72％。
应用实验：
以三元材料NCM(622)锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。在室温25℃恒温下分别以1/10C 3.0V到4.2V以上进行充放电对电池进行活化，得到待测试电池。所测试的电解液包括基础电解液E1和电解液E2，其成分如下所示：
1、基础电解液E1
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，
1％VC
2、电解液E2
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，
1％VC，1％的PA800；
测试结果：
1、60℃循环后测试结果如下：
表2
2、将电池搁置在低温箱中，分别控制温度为-30℃或-40℃，搁置时间240min，随后测量电池的容量保持率。
表3
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，将三乙胺加入反应瓶中，再滴加入稀硫酸，反应一段时间后再滴加入乙烯磺酸钠水溶液，控制反应温度和反应时间，待反应结束后调pH，旋蒸、溶解、过滤、浓缩、再溶解、浓缩得到乙烯磺酸钠三乙胺盐；
(2)取步骤(1)中乙烯磺酸钠三乙胺盐，加入甲醇混合后，再滴加到二氟磷酸锂的甲醇溶液中，加热，控制反应时间，溶解、过滤、收集的滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到锂盐(1-),[μ-(乙烯磺酸基-κO:κO′)]二[μ-(磷酸二氟化-κO:κO′)]二-氢化合物三乙胺(1:1:1)。
2.根据权利要求1所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀硫酸的质量浓度为25％，所述三乙胺和所述稀硫酸按照摩尔比1:0.4-0.6的比例加入。
3.根据权利要求1所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述步骤(1)中乙烯磺酸钠水溶液中的含有25wt％的乙烯磺酸钠，且所述乙烯磺酸钠水溶液中乙烯磺酸钠与所述三乙胺按照摩尔比例1-1.5:1的比例加入，控制反应温度为20-28℃，反应时间为0.5-1.5h，待反应结束后调pH至8。
4.根据权利要求1所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙烯磺酸钠三乙胺盐与所述二氟磷酸锂按照摩尔比为1:1.8-2.5的比例加入。
5.根据权利要求1所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，所述甲醇按照每100g乙烯磺酸钠三乙胺盐中400-500ml的加入量加入。
6.根据权利要求1所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，所述二氟磷酸锂的甲醇溶液中，所述甲醇按照每100g二氟磷酸锂中400ml的加入量加入。
7.根据权利要求1所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热至60-70℃，控制反应时间在1.5-3h。
8.根据权利要求4所述的乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中母液浓缩后，加入碳酸二甲酯进行结晶。
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