CN114605457B - 双草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了双草酸硼酸锂的制备方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述制备方法是取碳酸锂和草酸加至碳酸二甲酯中分散，加入少量四氯化硅作为催化剂，再缓慢滴加三氟化硼乙醚，进行反应，反应完成后，经后处理，即得所述双草酸硼酸锂。本发明的制备方法通过添加四氯化硅作为催化剂，充分利用硼元素和锂元素，反应过程中仅产生二氧化碳和氢氟酸，能够有效节约生产成本，降低资源浪费。
Description
技术领域
本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为双草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
双草酸硼酸锂是近年来使用广泛的一种锂离子电池电解质，其热稳定性以及化学稳定性都较好，电化学窗口宽，并且双草酸硼酸锂与典型电机材料表现出良好的相容性。基于上述优点，双草酸硼酸锂成为最有可能取代六氟磷酸锂(LiPF6)而商业化应用于锂离子电池中的锂盐。目前对双草酸硼酸锂的制备方法主要有液相法和固相法两种，固相法主要通过锂源化合物、硼化合物和草酸化合物合成，合成之后的双草酸硼酸锂中含有较多的杂质，因此在合成双草酸硼酸锂后，需要经过提纯才能使用。因此，急需开发一种反应条件温和，易于工业化生产的双草酸硼酸锂合成工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双草酸硼酸锂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双草酸硼酸锂的制备方法，是取碳酸锂和草酸加至碳酸二甲酯中分散，加入少量四氯化硅作为催化剂，再缓慢滴加三氟化硼乙醚，进行反应，反应完成后，经后处理，即得所述双草酸硼酸锂，具体化学反应式如下：
进一步的，所述后处理是反应完成后所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再经碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液重结晶。
进一步的，碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液中碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为10～12：1。
进一步的，碳酸锂、草酸及三氟化硼乙醚的摩尔比为1：4.1～4.2：2.05～2.1。
进一步的，碳酸锂与四氯化硅的重量比为1：0.04～0.06。
进一步的，加入所述四氯化硅前且碳酸锂和草酸在碳酸二甲酯中分散后，体系的温度需将至5℃以下。
进一步的，反应的温度为50～60℃、时间为3～4h。
进一步的，反应过程中产生的尾气还需通入碱性溶液中进行吸收。
进一步的，反应过程中需以300r/min以上的转速进行搅拌反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法通过添加四氯化硅作为催化剂，充分利用硼元素和锂元素，反应过程中仅产生二氧化碳和氢氟酸，能够有效节约生产成本，降低资源浪费；
本发明反应过程中产生的二氧化碳和氢氟酸以尾气形式排出，能够促进反应正向进行，并且排出的尾气经碱性溶液处理，整个反应过程对环境友好，无污染；
本发明通过特定的转速进行搅拌反应，有利于反应快速进行；
本发明的工艺过程简单，且反应条件更为温和，更适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
双草酸硼酸锂的制备方法，其制备过程如下：
取7.39g(0.1mol)碳酸锂和37.35g(0.415mol)草酸加至100mL碳酸二甲酯中以转速为400r/min的转速快速搅拌分散，降温至0℃，维持在0℃、转速为400r/min的条件下，缓慢滴加0.37g四氯化硅作为催化剂，搅拌10min，再缓慢滴加29.81g(0.21mol)三氟化硼乙醚，滴加完毕后，升温至55℃，维持在55℃、转速为400r/min的条件下进行反应3.5h，反应过程中产生的尾气通入20wt％的氢氧化钠水溶液中进行处理，反应完成后，所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再用4倍碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液(碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为11.1：1)进行重结晶，即得34.97g双草酸硼酸锂，收率90.23％，纯度99.7％，具体化学反应式如下：
实施例二：
双草酸硼酸锂的制备方法，其制备过程如下：
取7.39g(0.1mol)碳酸锂和36.9g(0.41mol)草酸加至80mL碳酸二甲酯中以转速为300r/min的转速快速搅拌分散，降温至1℃，维持在1℃、转速为300r/min的条件下，缓慢滴加0.44g四氯化硅作为催化剂，搅拌10min，再缓慢滴加29.10g(0.205mol)三氟化硼乙醚，滴加完毕后，升温至60℃，维持在60℃、转速为300r/min的条件下进行反应3h，反应过程中产生的尾气通入20wt％的氢氧化钠水溶液中进行处理，反应完成后，所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再用4.6倍碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液(碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为10：1)进行重结晶，即得33.54g双草酸硼酸锂，收率86.54％，纯度99.5％。
实施例三：
双草酸硼酸锂的制备方法，其制备过程如下：
取7.39g(0.1mol)碳酸锂和37.8g(0.42mol)草酸加至90mL碳酸二甲酯中以转速为380r/min的转速快速搅拌分散，降温至5℃，维持在5℃、转速为380r/min的条件下，缓慢滴加0.37g四氯化硅作为催化剂，搅拌10min，再缓慢滴加29.38g(0.207mol)三氟化硼乙醚，滴加完毕后，升温至50℃，维持在50℃、转速为380r/min的条件下进行反应4h，反应过程中产生的尾气通入20wt％的氢氧化钠水溶液中进行处理，反应完成后，所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再用3.4倍碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液(碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为12：1)进行重结晶，即得34.12g双草酸硼酸锂，收率88.03％，纯度99.6％。
实施例四：
双草酸硼酸锂的制备方法，其制备过程如下：
取7.39g(0.1mol)碳酸锂和37.08g(0.412mol)草酸加至100mL碳酸二甲酯中以转速为390r/min的转速快速搅拌分散，降温至4℃，维持在4℃、转速为390r/min的条件下，缓慢滴加0.37g四氯化硅作为催化剂，搅拌10min，再缓慢滴加29.52g(0.208mol)三氟化硼乙醚，滴加完毕后，升温至53℃，维持在53℃、转速为390r/min的条件下进行反应3.8h，反应过程中产生的尾气通入20wt％的氢氧化钠水溶液中进行处理，反应完成后，所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再用3.9倍碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液(碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为11.3：1)进行重结晶，即得34.29g双草酸硼酸锂，收率88.47％，纯度99.5％。
实施例五：
双草酸硼酸锂的制备方法，其制备过程如下：
取7.39g(0.1mol)碳酸锂和37.44g(0.416mol)草酸加至90mL碳酸二甲酯中以转速为360r/min的转速快速搅拌分散，降温至2℃，维持在2℃、转速为360r/min的条件下，缓慢滴加0.30g四氯化硅作为催化剂，搅拌10min，再缓慢滴加29.24g(0.206mol)三氟化硼乙醚，滴加完毕后，升温至58℃，维持在58℃、转速为360r/min的条件下进行反应3.3h，反应过程中产生的尾气通入20wt％的氢氧化钠水溶液中进行处理，反应完成后，所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再用3.5倍碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液(碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为11.8：1)进行重结晶，即得33.86g双草酸硼酸锂，收率87.36％，纯度99.6％。
对比例：
购买市场上订购了成品双草酸硼酸锂，得知其产品收率为55.6％，纯度为95.3％。
将实施例一至实施例五的成品产物的收率和纯度与对比例的产品收率和纯度进行比对，其比对结果如表1所示：
通过表1可以得知，采用本发明的双草酸硼酸锂的制备方法，生产出的双草酸硼酸锂其产品的收率和纯度高于市面上售卖的产品收率和纯度。
表1
| 项目 | 总收率(％) | 纯度(％) |
| 实施例一 | 90.23 | 99.7 |
| 实施例二 | 86.54 | 99.5 |
| 实施例三 | 88.03 | 99.6 |
| 实施例四 | 88.47 | 99.5 |
| 实施例五 | 87.36 | 99.6 |
| 对比例 | 55.6 | 95.3 |
应用实验：
以三元材料NCM(622)锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。在室温25℃恒温下分别以1/10C3.0V到4.2V以上进行充放电对电池进行活化，得到待测试电池。所测试的电解液包括基础电解液E1和电解液E2，其成分如下所示：
1、基础电解液E1
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC
2、电解液E2
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，双草酸硼酸锂：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC
测试结果：
1、60℃循环后测试结果如下：
表2
2、将电池搁置在低温箱中，分别控制温度为-30℃或-40℃，搁置时间240min，随后测量电池的容量保持率。
表3
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述制备方法是取碳酸锂和草酸加至碳酸二甲酯中分散，加入少量四氯化硅作为催化剂，再缓慢滴加三氟化硼乙醚，进行反应，反应完成后，经后处理，即得所述双草酸硼酸锂，具体化学反应式如下：
所述的碳酸锂与四氯化硅的重量比为1：0.04～0.06。
2.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述后处理是反应完成后所得体系I经过滤，滤液浓缩至干，再经碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液重结晶。
3.根据权利要求2所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：碳酸二甲酯-二氯甲烷混合溶液中碳酸二甲酯与二氯甲烷的体积比为10～12：1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：碳酸锂、草酸及三氟化硼乙醚的摩尔比为1：4.1～4.2：2.05～2.1。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：加入所述四氯化硅前且碳酸锂和草酸在碳酸二甲酯中分散后，体系的温度需将至5℃以下。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：反应的温度为50～60℃、时间为3～4h。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：反应过程中产生的尾气还需通入碱性溶液中进行吸收。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：反应过程中需以300r/min以上的转速进行搅拌反应。
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