CN114014280B - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于锂电池电解质技术领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：将尿素、氟化锂和三氧化硫在无水氟化氢液体中进行反应。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用一锅法进行合成反应，工艺简单，收率高，并且三废少，经济环保效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，具体属于锂电池电解质技术领域。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂作为一种新型的锂电池电解质，具有电导率高、热稳定及化学稳定性高等优点，它高低温性能优异，可有效提高锂电池的能量密度和循环寿命，是一种有望替代六氟磷酸锂的下一代功能性锂盐。
目前制备双氟磺酰亚胺锂的方法主要包括以下步骤：1、制备双氯磺酰亚胺酸；2、通过锂化反应得到双氯磺酰亚胺锂盐；3、通过氟化得到双氟磺酰亚胺锂盐，然后通过重结晶精制得到满足电池需求的高纯双氟磺酰亚胺锂锂盐。例如，文献号为CN103524387A的中国专利公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：先采用氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸在一个反应容器中进行反应，不进行双氯磺酰亚胺化合物产物的分离，直接加入氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐，移除氯化亚砜溶剂后，加入有机溶剂、少量三乙胺，利用无水氟化锌进行氟化反应，过滤，滤液蒸干或重结晶并减压干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。上述方法存在的问题是流程长、副产物多、成本高，且对环境污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产流程短的双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：将尿素、氟化锂和三氧化硫在无水氟化氢液体中进行反应。
本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，以氨基磺酰氯和磺酰氯为原料，反应如下：
3SO3+2HF+NH2CONH2+LiF＝LiN(SO2F)2+CO2+NH4HSO4
本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用一锅法进行合成反应，工艺简单，收率高，并且三废少，经济环保效益显著。
进一步地，将尿素、氟化锂和三氧化硫在无水氟化氢液体中进行反应是将三氧化硫气体通入尿素和氟化锂的混合溶液后进行回流。所述混合溶液的溶剂为无水氟化氢。将三氧化硫气体通入混合溶液能够使原料混合更充分。
进一步地，为了减少无水氟化氢的挥发，避免三氧化硫气体的逸出，通入三氧化硫气体的过程中，控制混合溶液的温度≤10℃。更进一步地，通入三氧化硫气体的过程中，控制混合溶液的温度为5～10℃。
进一步地，所述尿素、氟化锂、三氧化硫、无水氟化氢的摩尔比为1：1：3：(7.5～10)。采用过量的无水氟化氢能够促进反应的进行，提高反应的收率。
进一步地，回流过程中控制反应体系的温度为20～30℃。进一步优选地，回流过程中控制反应体系的温度为20℃。氟化氢的沸点为19.51℃，控制反应体系的温度为20℃，小部分氟化氢气体会发生汽化，有利于反应正向进行。
进一步地，为了兼顾反应的收率和效率，所述回流的时间为10～24h。
进一步地，为了提高双氟磺酰亚胺锂的纯度，反应结束后，蒸发氟化氢气体，得到固体物料，采用双氟磺酰亚胺锂的有机良溶剂溶解固体物料中的双氟磺酰亚胺锂，固液分离，将固液分离得到的液相浓缩后或不浓缩加入双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂进行析晶，固液分离后得到粗品，对粗品进行洗涤。优选地，蒸发氟化氢气体在25～45℃下进行。进一步优选地，浓缩处理是在-0.098MPa、25～60℃下，将固液分离得到的液相浓缩到初始体积的1/3～1/2。
进一步地，在所述固液分离前对溶解有双氟磺酰亚胺锂的有机良溶剂进行搅拌。更进一步地，对有机良溶剂的搅拌在室温下进行，搅拌时间为2～6h。
进一步地，对上述洗涤后的粗品进行干燥。所述干燥优选在氮气保护下进行。干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为4～12h。
进一步地，采用双氟磺酰亚胺锂的有机良溶剂溶解固体物料中的双氟磺酰亚胺锂前，对所述固体物料进行吹氮气，除去残余的氟化氢气体。优选地，吹氮气至粉体酸度为10～22ppm。进一步优选地，吹氮气在60～100℃下进行。氮气在工业化的使用中较为成熟，氮气中的水分含量低，利用氮气吹脱双氟磺酰亚胺锂，能够保证产品质量。
进一步地，采用有机良溶剂在常温下溶解固体物料2～6h。
进一步地，为了提高双氟磺酰亚胺锂在有机良溶剂中的溶解度，所述有机良溶剂为脂肪醚类有机溶剂、脂环醚类有机溶剂、碳酸酯类有机溶剂中的一种或任意组合。更进一步地，所述脂肪醚类有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚中的一种或任意组合，所述脂环醚类有机溶剂为四氢呋喃，所述碳酸酯类有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或任意组合。进一步优选地，所述有机良溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或任意组合。
进一步地，所述氟化锂和有机良溶剂的质量比为1:(11～13)。
进一步地，析晶的时间为6～8h。
进一步地，所述不良溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、苯甲醚中的一种或任意组合。进一步优选地，不良溶剂为二氯乙烷、甲苯、苯甲醚中的一种或任意组合。
进一步地，所述氟化锂和不良溶剂的质量比为1：(38～47)。
进一步地，所述混合溶液的制备方法包括以下步骤：在-10～10℃下向尿素和氟化锂中通入无水氟化氢，搅拌溶解，即得。例如，在0℃下向尿素和氟化锂中通入无水氟化氢。
进一步地，在混合溶液的制备过程中，通入无水氟化氢后的搅拌的时间为1～10h。更进一步地，搅拌的时间为1～4h。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步地说明。本发明的实施例中的酸度通过酸碱滴定测得。
实施例1
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将30g尿素和13g的氟化锂加入到500ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入100g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌1h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入120g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应10h；
2)反应结束后在25℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在60℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度10ppm后加入150g的甲基叔丁基醚，常温搅拌2h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液，然后在-0.098MPa下40℃浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入500g二氯乙烷后搅拌析晶8h后过滤，用二氯乙烷洗涤过滤产物后，在氮气保护下50℃干燥4h得到LiFSI粉体90g，收率为96.3％(该收率为步骤1)和步骤2)的总收率，下同)。核磁分析19FNMR：51.2ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：2.1ppm，SO4 2-：2.4ppm酸度2.2ppm，不溶物80.3ppm，金属阳离子Na+：2.2ppm，K+：1.2ppm，Ca2+：0.6ppm，Mg2+：0.2ppm，Fe3 +：0.1ppm。
实施例2
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将60g尿素和26g的氟化锂加入到500ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入150g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌1h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入240g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应18h；
2)反应结束后在35℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度12ppm后加入300g的甲基叔丁基醚，常温搅拌4h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液。然后在-0.098MPa下40℃浓缩到溶液初始体积的1/3，向浓缩液中加入1200g二氯乙烷后搅拌析晶8h后过滤，用二氯乙烷洗涤过滤产物，在氮气保护下50℃干燥4h得到LiFSI粉体180.1g，收率为96.3％。核磁分析19F NMR：51.3ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：3.1ppm，SO4 2-：2.6ppm酸度2.6ppm，不溶物75.3ppm，金属阳离子Na+：0.2ppm，K+：0.9ppm，Ca2+：0.8ppm，Mg2+：0.1ppm，Fe3+：0.2ppm。
实施例3
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将120g尿素和52g的氟化锂加入到1000ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入300g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌2h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入480g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为10℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应24h；
2)反应结束后35℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度22ppm后加入600g的乙醚，常温搅拌6h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液，然后在-0.098MPa，25℃下浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入2300g二氯乙烷后搅拌析晶8h后过滤，用二氯乙烷洗涤过滤产物后，在氮气保护下50℃干燥8h得到LiFSI粉体355.3g，收率为95.1％。核磁分析19F NMR：51.4ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：3.2ppm，SO4 2-：2.8ppm，酸度4.2ppm，不溶物60.3ppm，金属阳离子Na+：1.2ppm，K+：0.6ppm，Ca2+：1.6ppm，Mg2+：1.2ppm，Fe3+：1.2ppm。
实施例4
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将30g尿素和13g的氟化锂加入到500ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入100g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌1h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入120g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应24h；
2)反应结束后35℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度16ppm后加入150g的碳酸二甲酯，常温搅拌2h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液后在-0.098MPa，60℃浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入500g二氯乙烷后搅拌析晶8h后过滤，用二氯乙烷洗涤过滤产物后，在氮气保护下50℃干燥4h得到LiFSI粉体79.6g，收率为85.1％。核磁分析19F NMR：51.5ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：2.3ppm，SO4 2-：3.8ppm，酸度4.2ppm，不溶物60.6ppm，金属阳离子Na+：0.6ppm，K+：2.2ppm，Ca2+：1.8ppm，Mg2+：0.8ppm，Fe3+：0.4ppm。
实施例5
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将30g尿素和13g的氟化锂加入到500ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入100g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌2h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入120g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为10℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应24h；
2)反应结束后35℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度14ppm后加入150g的异丙醚，常温搅拌2h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液后在-0.098MPa，40℃浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入600g二氯乙烷后搅拌析晶8h后过滤，用二氯乙烷洗涤过滤产物后，在氮气保护下60℃干燥4h得到LiFSI粉体82.3g，收率为88.0％。核磁分析19F NMR：51.2ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：4.8ppm，SO4 2-：4.6ppm，酸度12.2ppm，不溶物106.6ppm，金属阳离子Na+：4.2ppm，K+：2.4ppm，Ca2+：3.6ppm，Mg2+：2.2ppm，Fe3+：3.2ppm。
实施例6
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将45g尿素和19.5g的氟化锂加入到500ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入150g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌2h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入180g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应24h；
2)反应结束后35℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度15ppm后加入240g的四氢呋喃，常温搅拌2h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液后在-0.098MPa，40℃浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入900g二氯乙烷后搅拌析晶8h后过滤，用二氯乙烷洗涤过滤产物后，在氮气保护下60℃干燥4h得到LiFSI粉体122.5g，收率为87.3％。核磁分析19F NMR：51.4ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：3.8ppm，SO4 2-：6.6ppm，酸度10.2ppm，不溶物86.4ppm，金属阳离子Na+：5.2ppm，K+：1.4ppm，Ca2+：0.6ppm，Mg2+：0.8ppm，Fe3+：1.2ppm。
实施例7
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将120g尿素和52g的氟化锂加入到1000ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入300g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌4h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入480g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应18h；
2)反应结束后45℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度22ppm后加入600g的乙醚，常温搅拌6h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液，然后在-0.098MPa，25℃下浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入2300g甲苯后搅拌析晶6h后过滤，用甲苯洗涤过滤产物后，在氮气保护下50℃干燥8h得到LiFSI粉体356.3g，收率为95.2％。核磁分析19F NMR：51.4ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：2.8ppm，SO4 2-：1.8ppm，酸度0.2ppm，不溶物50.3ppm，金属阳离子Na+：0.2ppm，K+：1.6ppm，Ca2+：1.5ppm，Mg2+：1.2ppm，Fe3+：1.2ppm。
实施例8
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将120g尿素和52g的氟化锂加入到1000ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入300g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌4h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入480g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应18h；
2)反应结束后45℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在100℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度22ppm后加入600g的碳酸甲乙酯，常温搅拌4h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液，然后在-0.098MPa，25℃下浓缩到溶液初始体积的1/2，向浓缩液中加入2300g苯甲醚后搅拌析晶6h后过滤，用苯甲醚洗涤过滤产物后，在氮气保护下60℃干燥10h得到LiFSI粉体358.2g，收率为95.2％。核磁分析19F NMR：51.4ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：0.8ppm，SO4 2-：2.8ppm，酸度0.6ppm，不溶物62.3ppm，金属阳离子Na+：0.4ppm，K+：1.5ppm，Ca2+：1.6ppm，Mg2+：1.4ppm，Fe3+：1.1ppm。
实施例9
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将120g尿素和52g的氟化锂加入到1000ml的PFA材质的三口瓶中，然后缓慢通入300g无水氟化氢，控制三口瓶内的温度为0℃，通完氟化氢后搅拌4h后将固体全部溶解得到澄清透明的液体，通入480g三氧化硫，通气过程中维持液体温度为5℃，通完三氧化硫后开始升温，在20℃下回流反应18h；
2)反应结束后45℃下加热蒸发过量的无水氟化氢，得到干燥粉体，在80℃下通入氮气吹脱残余的氟化氢，测得粉体酸度12ppm后加入600g的碳酸二乙酯，常温搅拌4h后过滤除去不溶物，得到无色澄清透明的溶液，然后在-0.098MPa，25℃下浓缩到溶液初始体积的1/3，向浓缩液中加入2300g苯甲醚后搅拌析晶6h后过滤，用苯甲醚洗涤过滤产物后，在氮气保护下60℃干燥12h得到LiFSI粉体343.2g，收率为95.2％。核磁分析19F NMR：51.4ppm(溶剂氘代乙腈)，F-：2.8ppm，SO4 2-：4.8ppm，酸度2.6ppm，不溶物52.6ppm，金属阳离子Na+：0.2ppm，K+：1.3ppm，Ca2+：1.4ppm，Mg2+：1.6ppm，Fe3+：1.2ppm。
Claims (6)
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将尿素、氟化锂和三氧化硫在无水氟化氢液体中进行反应；
将尿素、氟化锂和三氧化硫在无水氟化氢液体中进行反应是将三氧化硫气体通入尿素和氟化锂的混合溶液后进行回流；所述混合溶液的溶剂为无水氟化氢；
通入三氧化硫气体的过程中，控制混合溶液的温度≤10℃；
所述尿素、氟化锂、三氧化硫、无水氟化氢的摩尔比为1：1：3：（7.5~10）；
回流过程中控制反应体系的温度为20~30℃；回流的时间为10~24h。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，反应结束后，蒸发氟化氢气体，得到固体物料，采用双氟磺酰亚胺锂的有机良溶剂溶解固体物料中的双氟磺酰亚胺锂，固液分离，将固液分离得到的液相浓缩后或不浓缩加入双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂进行析晶，固液分离后得到粗品，对粗品进行洗涤。
3.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，采用双氟磺酰亚胺锂的有机良溶剂溶解固体物料中的双氟磺酰亚胺锂前，对所述固体物料进行吹氮气，除去残余的氟化氢气体。
4.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述有机良溶剂为脂肪醚类有机溶剂、脂环醚类有机溶剂、碳酸酯类有机溶剂中的一种或任意组合；所述脂肪醚类有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚中的一种或任意组合，所述脂环醚类有机溶剂为四氢呋喃，所述碳酸酯类有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或任意组合。
5.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、苯甲醚中的一种或任意组合。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的制备方法包括以下步骤：在-10~10℃下向尿素和氟化锂中通入无水氟化氢，搅拌溶解，即得。
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| CN113135555A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-07-20 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 双氟磺酰亚胺锂的性能及其在锂离子电池中的应用;李倩慧等;《河南化工》;20201130;第37卷(第11期);第10-13页 * |
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| CN114014280A (zh) | 2022-02-08 |
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