CN111573639A - 一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括以下步骤:S1以有机金属锂试剂为原料，与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品。S2对粗品进行减压抽干，加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体。S3向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。以上制备步骤在惰性气体保护下进行无水操作。本发明提供的制备方法能制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂，产率高，而且产品质量稳定，有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、氯离子、硫酸根离子和水份等杂质含量。

Description

一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法
技术领域
本发明涉及一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂可用于多种领域，例如，可作为二次锂离子电池电解液添加剂，改善锂离子电池循环性能，也可以作为一次电池用电解质使用；可作为聚合反应催化剂；也可用于工业领域内抗静电剂使用。已有的研究结果表明，六氟磷酸锂(LiPF6)是当前比较成功的商用锂盐电解质， 但是LiPF6热稳定和化学稳定性较差，而双氟磺酰亚胺锂相比就具有较好稳定性，且其低温性能优异，耐水解性好，因此双氟磺酰亚胺锂有潜力替代六氟磷酸锂成为新一代的二次锂离子电池电解质。因此，能够简单的制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂成为近年来锂离子电池电解液领域的主要发展方向。
现有技术中，对于双氟磺酰亚胺锂的制备主要有以下报道：
针对双氟磺酰亚胺锂的制备，中国专利(CN 101747242)报道了利用双氟磺酰亚胺钾与高氯酸锂在乙腈中发生复分解反应得到双氟磺酰亚胺锂。该方法需要在真空箱中操作，使得操作难度增加，也很难保证反应完全，得不到高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。
中国专利(CN 105523970A)也报道了利用纯度≥99.9％的双氟磺酰亚胺金属盐为原料与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应，再经过纯化结晶得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。但该方法首先四氟硼酸锂与高氯酸锂成本较高，其次高氯酸锂比较危险，使反应的安全得不到保证，最重要一点是由于四氟硼酸锂与高氯酸锂在溶剂中有很大的溶解度，导致双氟磺酰亚胺锂中残留的四氟硼酸锂与高氯酸锂难以分离，导致除锂以外的金属离子容易超标，并且不易提纯。
中国专利(CN106276829B)也报道了利用双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应制得双氟磺酰亚胺锂。但该方法所需要使用的液态氟化氢需要特殊装备存储，因此此方法同样存在难以利用常规存储设备来实施，进而导致存储成本增大的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服以上技术缺陷，提供一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法。
制备方法如下；
S1:以有机金属锂试剂为原料，在低温条件下与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品；
S2:对粗品进行减压抽干，再加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体；
S3:向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。
进一步的方案，步骤S1中有机金属锂试剂包括烷基锂、炔基锂、芳香基锂。
进一步的方案，烷基锂包括甲基锂、乙基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂、1,5二锂戊烷的一种或多种组合。
进一步的方案，炔基锂包括乙炔基锂、乙炔基二锂、1,3-二锂丙炔的一种或多种组合。
进一步的方案，芳香基锂包括苯基锂、苄基锂，苯乙炔基锂、2,4,6-三甲基苯锂、萘锂的一种或多种组合。
进一步的方案，S1中低温条件为0～－78℃,优选温度为0～－20℃。
进一步的方案，S1中双氟磺酰亚胺酸与有机金属锂试剂进行反应的摩尔比例为1.0 : 1.0～3.0，优选比例为1.0 : 1.0～1.5。
进一步的方案，步骤S1中反应时间为1～6小时，优选反应时间为2～4小时。
进一步的方案，所述步骤S2中减压抽干的真空度为4～10 torr，优选3～5torr，温度0～40℃,优选温度为20～40℃。
进一步的方案，S2中不良有机溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。
进一步的方案，S3中萃取溶剂包括酯类、碳酸酯类、醚类、醇类、酮类、腈类，所述脂类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯的一种或多种组合，所述碳酸酯类碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种组合，所述醚类选自乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、甲基四氢呋喃、二氧五环、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙醇单乙醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚的一种或多种组合，所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的一种或多种组合，所述酮类选自丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基叔丁基酮、吡咯烷酮的一种或多种组合，所述腈类选自乙腈、丙腈、异丙腈的一种或多种组合。
进一步的方案，S3中浓缩时真空度为4～10 torr、温度为0～50℃，优选温度为25～35℃,浓缩至原溶液体积的1/6～1/3。
进一步的方案，所述步骤S3中低极性非质子溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。
进一步的方案，步骤S3中结晶时间为12～48小时,优选时间为16～24小时,结晶温度为－20～－10℃。
进一步的方案，步骤S3中真空干燥真空度为3～4 torr，温度为10～50℃,优选温度为20～40℃。
有益效果：
本发明提供的制备方法能制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂，产率高，而且产品质量稳定，有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、氯离子、硫酸根离子和水份等杂质含量。
实施例
下面对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。以下所有操作均在无水无氧条件下完成。
实施例1
取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1mol/L（乙基锂/苯）溶液33.2mL，待用。另取50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g苯，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往瓶里添加30ml苯与搅拌子，并冷却至-10℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-10℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应1小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂苯倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL苯洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压4 torr真空度下抽干残留溶剂苯得到白色固体。固体采用60mL二氯甲烷洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用30mL碳酸二甲酯溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入100 mL甲苯在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.64g，产率89.7%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na+=3.82ppm， K+=1.18ppm， Fe2+=0.61ppm， Ca2+=0.42ppm； Mg2+=0.11ppm； IC：F－=10.19ppm ，Cl－=8.25ppm，NO3 －=7.23ppm， SO4 2- =6.97ppm，PO4 3- =3.92ppm。KF：H2O=12.8ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.33ppm。
实施例2
取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1.6mol/L（正丁基锂/正己烷）溶液21.6mL，待用。另取50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g正己烷，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往瓶里添加30ml正己烷与搅拌子，并冷却至-15℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-15℃。滴加约3小时完成，滴加完毕后。继续反应1小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂正己烷倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL正己烷洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留溶剂正己烷得到白色固体。固体采用60mL二氯甲烷洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用30mL乙腈溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入100 mL二氯甲烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.75g。产率91.9%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na+=2.97ppm， K+=1.52ppm， Fe2+=0.34ppm，Ca2+=0.96ppm；Mg2+=0.26ppm； IC：F－=12.01ppm ，Cl－=7.53ppm，NO3 －=3.97ppm， SO4 2- =4.59ppm，PO4 3- =4.85ppm。KF：H2O=10.1ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。
实施例3
取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1.6mol/L（苯基锂/环己烷）溶液21.6mL，待用。另取50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g环己烷，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往瓶里添加30ml环己烷与搅拌子，并冷却至-20℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-20℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应2小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂环己烷倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL环己烷洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留的溶剂环己烷得到白色固体。固体采用60mL氯仿洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的氯仿抽干。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用30mL四氢呋喃溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入150 mL二氯乙烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.67g。产率90.4%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na+=4.12ppm， K+=0.85ppm， Fe2+=0.22ppm， Ca2+=1.41ppm； Mg2+=0.17ppm； IC：F－=9.51ppm ，Cl－=8.28ppm，NO3 －=5.31ppm， SO4 2- =6.12ppm，PO4 3- =5.48ppm。KF：H2O=11.8ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。
实施例4
在100mL反应瓶（瓶A）中加入乙炔二锂（碳化锂）0.5759 g，再加入二氯甲烷10ml，然后冷却至-78℃，待用。另取50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与10ml二氯甲烷，充分混合，待用。然后瓶B中溶液通过毛细管慢慢滴加至反应瓶A中。保持反应温度-78℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应2小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，把反应溶剂二氯甲烷倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL二氯甲烷洗涤固体3次。洗涤液体统一也收集到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留的溶剂环二氯甲烷得到白色固体。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用50mL无水二氧六环溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入150 mL二氯甲烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中4 torr真空度下30℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.79g。产率92.7%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na+=2.12ppm， K+=0.65ppm， Fe2+=0.19ppm，Ca2+=0.76ppm； Mg2+=0.23ppm； IC：F－=10.12ppm ，Cl－=9.91ppm，NO3 －=2.59ppm，SO4 2-=7.37ppm，PO4 3-=4.72ppm。KF：H2O=14.1ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1:以有机金属锂试剂为原料，在低温条件下与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品；
S2:对粗品进行减压抽干，再加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体；
S3:向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中有机金属锂试剂包括烷基锂、炔基锂、芳香基锂。
3.根据权利要求2所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述烷基锂包括甲基锂、乙基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂、1,5二锂戊烷的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述炔基锂包括乙炔基锂、乙炔基二锂、1,3-二锂丙炔的一种或多种组合。
5.根据权利要求2所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述芳香基锂包括苯基锂、苄基锂，苯乙炔基锂、2,4,6-三甲基苯锂、萘锂的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述S1中低温条件为0～－78℃,优选温度为0～－20℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述S1中双氟磺酰亚胺酸与有机金属锂试剂进行反应的摩尔比例为1.0 : 1.0～3.0，优选比例为1.0 : 1.0～1.5。
8.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中反应时间为1～6小时，优选反应时间为2～4小时。
9.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中减压抽干的真空度为4～10 torr，优选3～5torr，温度0～40℃,优选温度为20～40℃。
10.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述S2中不良有机溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。
11.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述S3中萃取溶剂包括酯类、碳酸酯类、醚类、醇类、酮类、腈类，所述脂类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯的一种或多种组合，所述碳酸酯类碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种组合，所述醚类选自乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、甲基四氢呋喃、二氧五环、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙醇单乙醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚的一种或多种组合，所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的一种或多种组合，所述酮类选自丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基叔丁基酮、吡咯烷酮的一种或多种组合，所述腈类选自乙腈、丙腈、异丙腈的一种或多种组合。
12.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述S3中浓缩时真空度为4～10 torr、温度为0～50℃，优选温度为25～35℃,浓缩至原溶液体积的1/6～1/3。
13.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述步骤S3中低极性非质子溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。
14.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述步骤S3中结晶时间为12～48小时,优选时间为16～24小时,结晶温度为－20～－10℃。
15.根据权利要求1所述的一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，所述步骤S3中真空干燥真空度为3～4 torr，温度为10～50℃,优选温度为20～40℃。
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