JPS5981870A - 非水電解液用溶質の製造法 - Google Patents
非水電解液用溶質の製造法Info
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- JPS5981870A JPS5981870A JP19220882A JP19220882A JPS5981870A JP S5981870 A JPS5981870 A JP S5981870A JP 19220882 A JP19220882 A JP 19220882A JP 19220882 A JP19220882 A JP 19220882A JP S5981870 A JPS5981870 A JP S5981870A
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- lipf6
- organic solvent
- crude
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
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- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
- H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte
- H01M6/166—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte by the solute
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/005—Lithium hexafluorophosphate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はＬ ｉ ＰＦ６からなる非水電解液用溶質の
製造法に関する。
製造法に関する。
リチウムを陰極活物質とする電池にあっては、その電解
液として有機溶媒に適宜の溶質、つまりイオン伝導性を
伺与するための電解質を溶解させてなる非水電解液が用
いられている。この種の電解液における上記溶質の代表
的なものとしてＬ １ＰＦｓが知られている。ＬｉＰＦ
ｅは一般に無水のフッ化水集中にＬｉＦを溶解させこれ
にガス状のＰＦｓを吹き込んで反応させる方法でつくら
れており、この方法でつくられるＬｉＰＦａは通常結晶
粒子中にフッ化水素やＨＰＯｘＦｙの如き酸性不純物を
含んでいる。
液として有機溶媒に適宜の溶質、つまりイオン伝導性を
伺与するための電解質を溶解させてなる非水電解液が用
いられている。この種の電解液における上記溶質の代表
的なものとしてＬ １ＰＦｓが知られている。ＬｉＰＦ
ｅは一般に無水のフッ化水集中にＬｉＦを溶解させこれ
にガス状のＰＦｓを吹き込んで反応させる方法でつくら
れており、この方法でつくられるＬｉＰＦａは通常結晶
粒子中にフッ化水素やＨＰＯｘＦｙの如き酸性不純物を
含んでいる。
このようなＬｉＰＦｅを有機溶媒に溶解させて非水電解
液とすると、液が酸性側となるためＬ ｉ ＰＦｅの分
解が促進され、またこの分解で生成するＰＦ５がルイス
塩基を構成するような有機溶媒、たとえは１・３−ジオ
キソランな’ｔ＜アタックして上記溶媒を分解ないしポ
リマー化じやすい。このため、電池組立後の貯蔵中に内
部抵抗の増大や電池容量の低下を引きおこす結果となる
。
液とすると、液が酸性側となるためＬ ｉ ＰＦｅの分
解が促進され、またこの分解で生成するＰＦ５がルイス
塩基を構成するような有機溶媒、たとえは１・３−ジオ
キソランな’ｔ＜アタックして上記溶媒を分解ないしポ
リマー化じやすい。このため、電池組立後の貯蔵中に内
部抵抗の増大や電池容量の低下を引きおこす結果となる
。
しかるに、従来、この種の粗Ｌ ｉ ｌ’ Ｆ６を非水
電解液用溶質として用いるに当たり、これに含まれる水
分や揮発性不純物を真空乾燥によって取り除く処理は行
なっているが、前述の酸性不純物を取り除く処理はほと
んど行なっていない。
電解液用溶質として用いるに当たり、これに含まれる水
分や揮発性不純物を真空乾燥によって取り除く処理は行
なっているが、前述の酸性不純物を取り除く処理はほと
んど行なっていない。
この発明者らは、上記の事情に鑑み、当初、粗ＬｉＰＦ
ｅをジメトキシエタンのような有機溶媒に発熱溶解させ
たのち冷却して再結晶化する方法で酸性不純物を取り除
くことを試みたが、再結晶化するＬｉＰＦ６は溶媒和さ
れたものであるため取り込まれる溶媒分子中に酸性不純
物が残存する結果となり、酸性不純物を取り除くという
所期の目的を充分に達しえなかった。もちろん、再結晶
化処理を何度もくり返せば、比較的高純度のＬｉＰＦａ
を得ることはできるか、この場合は収率が極端に低下し
また製造作業能率を大きく損なう結果となる。
ｅをジメトキシエタンのような有機溶媒に発熱溶解させ
たのち冷却して再結晶化する方法で酸性不純物を取り除
くことを試みたが、再結晶化するＬｉＰＦ６は溶媒和さ
れたものであるため取り込まれる溶媒分子中に酸性不純
物が残存する結果となり、酸性不純物を取り除くという
所期の目的を充分に達しえなかった。もちろん、再結晶
化処理を何度もくり返せば、比較的高純度のＬｉＰＦａ
を得ることはできるか、この場合は収率が極端に低下し
また製造作業能率を大きく損なう結果となる。
この発明は、上記の観点からさらに検討した結果、見い
出されたものであり、その要旨とするところは、ＬｉＰ
Ｆｅからなる非水電解液用溶質を製造するに当たり、酸
性不純物を含むＬｉＰＦａを有機溶媒に発熱溶解させた
のち、これに上記の酸性不純物と塩ないし錯化合物を形
成しうるＬｉ化合物ないしアミン類からなる処理剤を加
えて中和処理し、その後冷却して再結晶化させたＬ ｉ
Ｐ Ｆ６をろ取することを特徴とする非水電解液用溶
質の製造法にある。
出されたものであり、その要旨とするところは、ＬｉＰ
Ｆｅからなる非水電解液用溶質を製造するに当たり、酸
性不純物を含むＬｉＰＦａを有機溶媒に発熱溶解させた
のち、これに上記の酸性不純物と塩ないし錯化合物を形
成しうるＬｉ化合物ないしアミン類からなる処理剤を加
えて中和処理し、その後冷却して再結晶化させたＬ ｉ
Ｐ Ｆ６をろ取することを特徴とする非水電解液用溶
質の製造法にある。
すなわち、この発明においては、有機溶媒中で粗ＬｉＰ
Ｆ６を再結晶化する際に、酸性不純物と反応するような
特定の処理剤を加えて粗１ｉＰＦ６を中和処理するよう
にしたものであり、これによれば中和反応物が有機溶媒
不溶性のものであれはこれを余剰の処理剤（有機溶媒に
溶解していない余剰分）と共にろ別できるし、また有機
溶媒可溶性の中和反応物にあっては冷却により再結晶化
したＬｉＰＦａをろ取する際に上記反応物をろ液中に残
存させて取り除くことができる。
Ｆ６を再結晶化する際に、酸性不純物と反応するような
特定の処理剤を加えて粗１ｉＰＦ６を中和処理するよう
にしたものであり、これによれば中和反応物が有機溶媒
不溶性のものであれはこれを余剰の処理剤（有機溶媒に
溶解していない余剰分）と共にろ別できるし、また有機
溶媒可溶性の中和反応物にあっては冷却により再結晶化
したＬｉＰＦａをろ取する際に上記反応物をろ液中に残
存させて取り除くことができる。
このようにして得られるｌ、１ＰＦ６は、前記操作つま
り有機溶媒への溶解−中和処理−再結晶化を一度行なう
だけで、酸性不純物の含有量が非常に少ないものとなる
。したかって、前記単なる再結晶化法とは異なって同じ
操作を何度もくり返す必要はとくになく、このために１
・１ＰＦ６の収率を極端に低下させることもまた製造作
業能率を大きく低壬さぜることもない。もちろん、上記
特徴を損なわない範囲内での繰り返し操作を行なって酸
性不純物の除去率を高めることは石」能である。
り有機溶媒への溶解−中和処理−再結晶化を一度行なう
だけで、酸性不純物の含有量が非常に少ないものとなる
。したかって、前記単なる再結晶化法とは異なって同じ
操作を何度もくり返す必要はとくになく、このために１
・１ＰＦ６の収率を極端に低下させることもまた製造作
業能率を大きく低壬さぜることもない。もちろん、上記
特徴を損なわない範囲内での繰り返し操作を行なって酸
性不純物の除去率を高めることは石」能である。
このように、この発明によれは酸性不純物の少ない高純
度のＬｉＰＦ６を得ることができるから、これを有機溶
媒に溶解させて非水電解液としたときにＬｉＰＦ６の経
時的な分解か抑えられ、また有機溶媒の分解ないしポリ
マー化などを誘発するおそれが回避され、電池組立後の
電池容量や内部抵抗の経日特性にきわめて良好な結果が
得られる。
度のＬｉＰＦ６を得ることができるから、これを有機溶
媒に溶解させて非水電解液としたときにＬｉＰＦ６の経
時的な分解か抑えられ、また有機溶媒の分解ないしポリ
マー化などを誘発するおそれが回避され、電池組立後の
電池容量や内部抵抗の経日特性にきわめて良好な結果が
得られる。
この発明に適用される酸性不純物を含むＬｉＰＦ６とは
、すでに述べたように、無水のフッ化水素中にＬｉＦを
溶解させこれにガス状のＰＦｓを吹き込んで得られるフ
ッ化水素やＨＰＯｘＦｙの如き不純物を含むものである
が、上記不純物を含むＬｉＰＦ６であれば他の製造法で
得られるものであっても差し支えない。
、すでに述べたように、無水のフッ化水素中にＬｉＦを
溶解させこれにガス状のＰＦｓを吹き込んで得られるフ
ッ化水素やＨＰＯｘＦｙの如き不純物を含むものである
が、上記不純物を含むＬｉＰＦ６であれば他の製造法で
得られるものであっても差し支えない。
この発明では、上記の粗ＬｉＰＦ６をまず有機溶媒に溶
解させる。この有機溶媒としては、ＬｉＰＦｅを溶解さ
ぜうるものであれは無極性のものであっても極性基を有
するものであっても差し支えないが、溶解性の曲を重視
すると、非水電解液用として一般に用いられている１・
２−ジメトキシエタン、１・３−ジオキソラン、テトラ
ヒドロフラン、１・２−ジェトキシエタン、２−メチル
テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネート、ｒ−ブ
チロラクトンなどの分子内にエーテル結合やエステル結
合の如き極性基を持った誘電率の高いものが好ましい。
解させる。この有機溶媒としては、ＬｉＰＦｅを溶解さ
ぜうるものであれは無極性のものであっても極性基を有
するものであっても差し支えないが、溶解性の曲を重視
すると、非水電解液用として一般に用いられている１・
２−ジメトキシエタン、１・３−ジオキソラン、テトラ
ヒドロフラン、１・２−ジェトキシエタン、２−メチル
テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネート、ｒ−ブ
チロラクトンなどの分子内にエーテル結合やエステル結
合の如き極性基を持った誘電率の高いものが好ましい。
このうち、１・２−ジメトキシエタン、１・２−ジェト
キシエタン、プロピレンカーボネートなどのように、Ｌ
ｉＰＦ６の一部が中和処理前に分解したときに分解生成
物であるＩ）Ｆ５か配位して化学的安定な状態となるも
のがもつとも好適である。もちろん、中和処理を可及的
ずみやかに行なって」二記分解を抑止する限り、また化
学的安定な状態となるような適宜の添加剤を併用する限
り、１・３−ジオキソランの如きＰＦｓの存在によって
本来分解ないしポリマー化しやすい極性溶媒も好ましい
溶媒として使用可能である。
キシエタン、プロピレンカーボネートなどのように、Ｌ
ｉＰＦ６の一部が中和処理前に分解したときに分解生成
物であるＩ）Ｆ５か配位して化学的安定な状態となるも
のがもつとも好適である。もちろん、中和処理を可及的
ずみやかに行なって」二記分解を抑止する限り、また化
学的安定な状態となるような適宜の添加剤を併用する限
り、１・３−ジオキソランの如きＰＦｓの存在によって
本来分解ないしポリマー化しやすい極性溶媒も好ましい
溶媒として使用可能である。
有機溶媒の使用量はとくに規定されないが、冷却によっ
て高収率で再結晶化しうるような必要最小限に留めるの
が望ましいつ前記に例示した如き極性基を持った溶媒で
かつ配位結合を生じるようなものでは ＬｉＰＦｅに対
して通常３モル倍以上、好ましくは５モル倍以」−とな
るようにするのがよい。
て高収率で再結晶化しうるような必要最小限に留めるの
が望ましいつ前記に例示した如き極性基を持った溶媒で
かつ配位結合を生じるようなものでは ＬｉＰＦｅに対
して通常３モル倍以上、好ましくは５モル倍以」−とな
るようにするのがよい。
このような有機溶媒に粗Ｌｉ ｐＦｅを溶解させると、
一般に溶解熱で発熱して６０〜７０°Ｃに達するから、
その後は外部加熱により上記温度を維持しなからＬｉ化
合物ないしアミン類による中和処理を行なう。中和処理
時間は通常２〜４時間程度で充分である。
一般に溶解熱で発熱して６０〜７０°Ｃに達するから、
その後は外部加熱により上記温度を維持しなからＬｉ化
合物ないしアミン類による中和処理を行なう。中和処理
時間は通常２〜４時間程度で充分である。
中和処理用のＬｉ化合物ないしアミン類は、粗ＬｉＰＦ
ｅと同時に有機溶媒に加えるようにしてもよいし、前記
の温度に達してから添加するようにしてもよい。望まし
くは同時添加であり、これによって添加前に生起するお
それのあるＬｉＰＦａの一部分解を極力阻止することが
できる。
ｅと同時に有機溶媒に加えるようにしてもよいし、前記
の温度に達してから添加するようにしてもよい。望まし
くは同時添加であり、これによって添加前に生起するお
それのあるＬｉＰＦａの一部分解を極力阻止することが
できる。
このようなＬｉ化合物ないしアミン類は、粗ＬｉＰＦｅ
に含まれる酸性不純物とくにフッ化水素と塩ないし錯化
合物を形成しうるものであればよく、有機溶媒に溶解す
るかどうかということはとくに本質的な問題ではないが
、一般にはどく微量でも溶解するような化合物が好まし
く用いられる。その代表例を挙げれば Ｌｉ化合物とし
てＬｉＦ、 Ｌｉ０１Ｌｉ２ＣＯａなどか、アミン類と
してトリエチルアミン、へ・Ｎ−Ｎ；、Ｎ／−テトラメ
チルエチレンジアミンなどがある。使用量は、酸性不純
物を除去するに充分な量であればよく、通常粗ＬｉＰＦ
６１００重量部に対して１〜２０重量部程度である。
に含まれる酸性不純物とくにフッ化水素と塩ないし錯化
合物を形成しうるものであればよく、有機溶媒に溶解す
るかどうかということはとくに本質的な問題ではないが
、一般にはどく微量でも溶解するような化合物が好まし
く用いられる。その代表例を挙げれば Ｌｉ化合物とし
てＬｉＦ、 Ｌｉ０１Ｌｉ２ＣＯａなどか、アミン類と
してトリエチルアミン、へ・Ｎ−Ｎ；、Ｎ／−テトラメ
チルエチレンジアミンなどがある。使用量は、酸性不純
物を除去するに充分な量であればよく、通常粗ＬｉＰＦ
６１００重量部に対して１〜２０重量部程度である。
上記の中和処理後、前記液温を保った状態でろ過して反
応液中に一分散ＳＳしている余剰のＩ−ｉ化合物などの
処理剤や反応生成物を除去する。その後、ろ液を室温近
くまで冷却すると、液中のＬｉＰＦ６が結晶析出してく
るから、これをろ取することにより、目的とする精製Ｌ
ｉＰＦ６を得ることができる。
応液中に一分散ＳＳしている余剰のＩ−ｉ化合物などの
処理剤や反応生成物を除去する。その後、ろ液を室温近
くまで冷却すると、液中のＬｉＰＦ６が結晶析出してく
るから、これをろ取することにより、目的とする精製Ｌ
ｉＰＦ６を得ることができる。
この精製ＬｉＰＦ６の酸性不純物の含有量をさらに一段
と低下させたいと望むなら、以上の操作を繰り返すこと
ができる。
と低下させたいと望むなら、以上の操作を繰り返すこと
ができる。
かくして得られるＬｉＰＦ６は、酸性不純物をほとんど
含まないが、用いた有機溶媒によって溶媒和されたもの
であるため、常圧乾燥または減圧乾燥によってその温度
条件を適宜選択することにより、上記溶媒を完全に取り
除くかあるいは溶媒和モル数を減少させ、非水電解液用
の溶質として使用に洪することができる。このとき用い
る有機溶媒としては、従来から用いられているつまり前
記精製時の奸才しき溶媒として例示した分子内にエーテ
ル結合やエステル結合の如き極性基を持った誘電率の高
いものが賞月される。
含まないが、用いた有機溶媒によって溶媒和されたもの
であるため、常圧乾燥または減圧乾燥によってその温度
条件を適宜選択することにより、上記溶媒を完全に取り
除くかあるいは溶媒和モル数を減少させ、非水電解液用
の溶質として使用に洪することができる。このとき用い
る有機溶媒としては、従来から用いられているつまり前
記精製時の奸才しき溶媒として例示した分子内にエーテ
ル結合やエステル結合の如き極性基を持った誘電率の高
いものが賞月される。
なお、精製時に用いた有機溶媒が非水電解液用の有機溶
媒としてそのまま適用できるものであれば、上述の溶媒
の除去ないし減少のための操作を経ることなく前記同様
にして使用に供することができる。
媒としてそのまま適用できるものであれば、上述の溶媒
の除去ないし減少のための操作を経ることなく前記同様
にして使用に供することができる。
以下に、この発明の実施例を記載してより具体的に説明
する。
する。
実施例
１・２−ジメトキシエタン７００ ｍｌに、酸性不純物
を含む粗Ｌ ｉ Ｐ Ｆ ６を１００ｇ溶解させ、ざら
にＬｉ２（Ｘ）３１０ Ｑを添加した。発熱反応により
液温か６０〜７０°Ｃに達したが、その後は外部加熱に
よって上記温度を維持させ、約２時間反応させた。
を含む粗Ｌ ｉ Ｐ Ｆ ６を１００ｇ溶解させ、ざら
にＬｉ２（Ｘ）３１０ Ｑを添加した。発熱反応により
液温か６０〜７０°Ｃに達したが、その後は外部加熱に
よって上記温度を維持させ、約２時間反応させた。
この反応中、Ｌｉ ２ＣＯ３の一部は未溶解のまま液中
に懸濁状に分散されていた。
に懸濁状に分散されていた。
上記の中和反応後、液温を保ったままろ過して懸濁状物
を分離除去したのち、ろ液を冷却してＬｉＰＦ６を結晶
析出させた。この析出物をろ取し、さらに減圧乾燥して
溶媒和された１・２−ジメトキシエタンを取り除いた。
を分離除去したのち、ろ液を冷却してＬｉＰＦ６を結晶
析出させた。この析出物をろ取し、さらに減圧乾燥して
溶媒和された１・２−ジメトキシエタンを取り除いた。
このようにして得た精製Ｌｉｌ’Ｆａ ； ４５．６１
を、■・３−ジオキソラン２００ｍ／に溶解して非水電
解液を調製し、この電解液を用いて常法により図示され
るようなリチウム電池を作製した。図中、１はリチウム
を活物質とする陰極、２はＦｅ Ｓ２、？ｖｌｎ０２ま
たは一１’ｉＳ２などを活物質とする陽極、３はポリプ
ロピレンのような不織布からなるセパレータ、４は陽極
缶５と陰極端子板６との間に介装されたガスケットであ
る。
を、■・３−ジオキソラン２００ｍ／に溶解して非水電
解液を調製し、この電解液を用いて常法により図示され
るようなリチウム電池を作製した。図中、１はリチウム
を活物質とする陰極、２はＦｅ Ｓ２、？ｖｌｎ０２ま
たは一１’ｉＳ２などを活物質とする陽極、３はポリプ
ロピレンのような不織布からなるセパレータ、４は陽極
缶５と陰極端子板６との間に介装されたガスケットであ
る。
この電池を室温下で貯蔵したときの電池容量の経日斐化
並ひに６０″Ｃ下で貯蔵したときの内部抵抗の経口変化
を調べた結果は、１記のとおりであった。なお、比較の
ため、実施例で用いた粗ＬｉＰＦ６をそのまま非水電解
液用溶質とした以外は実施例と同様番こして作製した電
池につき、」−記聞様の試験結果を併記した。
並ひに６０″Ｃ下で貯蔵したときの内部抵抗の経口変化
を調べた結果は、１記のとおりであった。なお、比較の
ため、実施例で用いた粗ＬｉＰＦ６をそのまま非水電解
液用溶質とした以外は実施例と同様番こして作製した電
池につき、」−記聞様の試験結果を併記した。
実施測高 比較測高
電池容量の劣化率 ０．５％７月 ３％／月内部抵
抗の上昇率 ０．１Ω／月 ０．５Ω／月以上の結
果から明らかなように、この発明法によれば電池特性の
向上に寄与する高純度のＬｉＰＦ６を作業容易に製造で
きることがわかる。
抗の上昇率 ０．１Ω／月 ０．５Ω／月以上の結
果から明らかなように、この発明法によれば電池特性の
向上に寄与する高純度のＬｉＰＦ６を作業容易に製造で
きることがわかる。
図面はこの発明の方法により得られた非水電解液用溶質
を用いて作製したリチウム電池の一例を示す断面図であ
る。 特許出願人 日立マクセル株式会社
を用いて作製したリチウム電池の一例を示す断面図であ
る。 特許出願人 日立マクセル株式会社
Claims (1)
- （１） ＬｉＰＦｅからなる非水電解液用溶質を製造
するに当たり、酸性不純物を含むＬｉＰＦ６を有機溶媒
に発熱溶解させる一方、これに上記の酸性不純物と塩な
いし錯化合物を形成しうるＬｉ化合物ないしアミン類か
らなる処理剤を加えて中和処理し、その後冷却して再結
晶化させたＬｉＰＦｅをろ取することを特徴とする非水
電解液用溶質の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19220882A JPS5981870A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19220882A JPS5981870A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5981870A true JPS5981870A (ja) | 1984-05-11 |
| JPH0410711B2 JPH0410711B2 (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=16287457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19220882A Granted JPS5981870A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5981870A (ja) |
Cited By (15)
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|---|---|---|---|---|
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