JPH02144860A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池Info
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- JPH02144860A JPH02144860A JP63299840A JP29984088A JPH02144860A JP H02144860 A JPH02144860 A JP H02144860A JP 63299840 A JP63299840 A JP 63299840A JP 29984088 A JP29984088 A JP 29984088A JP H02144860 A JPH02144860 A JP H02144860A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0566—Liquid materials
- H01M10/0568—Liquid materials characterised by the solutes
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、非水電解液二次電池に関するものである。
従来の技術
従来、この種の非水電解液電池は高電圧で、高エネルギ
ー密度を有するため広く民生用電子機器の電源に用いら
れている。最近ではこの電池を二次電池化しようとする
試みが盛んである。現在。
ー密度を有するため広く民生用電子機器の電源に用いら
れている。最近ではこの電池を二次電池化しようとする
試みが盛んである。現在。
正極に二酸化マンガンを用いた円筒形電池の発表なども
されている。よシ高エネルギー密度化をめざすと金属リ
チウムを負極に用いることになるが。
されている。よシ高エネルギー密度化をめざすと金属リ
チウムを負極に用いることになるが。
この場合、金属リチウムと電解液つまり支持塩や有機溶
媒２よびそれらに含まれる不純物との、化学反応と充電
時の電気化学的分解反応によるリチウム負極の消耗を極
力抑制することが求められる。
媒２よびそれらに含まれる不純物との、化学反応と充電
時の電気化学的分解反応によるリチウム負極の消耗を極
力抑制することが求められる。
現状の技術では上記の消耗が避けられないため。
負極の容量は必然的に正極の容量より３〜４倍大きい電
池構成とせざるをえない。
池構成とせざるをえない。
発明が解決しようとする課題
負極に金属リチウムを用い、充電により再使用を可能と
しようとする非水電解液二次電池開発の課題の大半を占
めるものに、負極リチウムの充放電可逆性がある。その
ためには、化学的に安定であり、可逆性をもたらす最適
な支持塩と有機溶媒の開発もしくは選択が不可欠である
。なかでも大きな影響を与える支持塩については、充放
電可逆性能を示す指標である充放電効率の点で最も優れ
ているものは六フン化ヒ酸リチウム（ＬｉムｓＦ６）で
、はぼ同等の水準にあるものに過塩素酸リチウム（Ｌｉ
Ｃｅ０４）、ついでトリフｌレオ−メタンスルホン酸リ
チウム（ＬｉＣＦ 、 Ｓｏ 、 ）と六７ツ化リン酸
リチウム（ＬｉＰＦ６）となる１、一方、高温貯蔵性に
ツイテはＬｉＰＦ６中ＬｉＣｅ０４ やや下位に属するものにＬｉＰＦ６とＬｉＣＦ、Ｓｏ。
しようとする非水電解液二次電池開発の課題の大半を占
めるものに、負極リチウムの充放電可逆性がある。その
ためには、化学的に安定であり、可逆性をもたらす最適
な支持塩と有機溶媒の開発もしくは選択が不可欠である
。なかでも大きな影響を与える支持塩については、充放
電可逆性能を示す指標である充放電効率の点で最も優れ
ているものは六フン化ヒ酸リチウム（ＬｉムｓＦ６）で
、はぼ同等の水準にあるものに過塩素酸リチウム（Ｌｉ
Ｃｅ０４）、ついでトリフｌレオ−メタンスルホン酸リ
チウム（ＬｉＣＦ 、 Ｓｏ 、 ）と六７ツ化リン酸
リチウム（ＬｉＰＦ６）となる１、一方、高温貯蔵性に
ツイテはＬｉＰＦ６中ＬｉＣｅ０４ やや下位に属するものにＬｉＰＦ６とＬｉＣＦ、Ｓｏ。
がある。また、有機溶媒については分子の構造的安定性
とその後の反応生成物の堆積形態からエチレンカーボネ
ー）（１１）が最も好ましいが、常温では固体であるこ
とを考えて他の比較的安定な溶媒との混合溶媒とするこ
とで課題のほとんどは解決できる。
とその後の反応生成物の堆積形態からエチレンカーボネ
ー）（１１）が最も好ましいが、常温では固体であるこ
とを考えて他の比較的安定な溶媒との混合溶媒とするこ
とで課題のほとんどは解決できる。
上記支持塩については、さらにヒ素（ムＳ）を含有する
ものは環境保全性の点で、Ｌｉｅｌｏａ は電池にした
ときに過放電や転極後の安全性とそれぞれ問題があり、
実用には供し難い。残るＬｉＣＦ３３０゜については、
イオン導電性と溶解性にもとづく分極特性およびコスト
の点から実用的ではない。最後のＬｉＰＦ ６は高温貯
蔵特性を改善することが電池を実用化するための課題で
ある。
ものは環境保全性の点で、Ｌｉｅｌｏａ は電池にした
ときに過放電や転極後の安全性とそれぞれ問題があり、
実用には供し難い。残るＬｉＣＦ３３０゜については、
イオン導電性と溶解性にもとづく分極特性およびコスト
の点から実用的ではない。最後のＬｉＰＦ ６は高温貯
蔵特性を改善することが電池を実用化するための課題で
ある。
本発明は、上記の課題を解決するもので２充放電効率２
よび高温貯蔵性にすぐれた非水電解液を有する二次電池
を得ることを目的とする。
よび高温貯蔵性にすぐれた非水電解液を有する二次電池
を得ることを目的とする。
課題を解決するための手段
上記の支持塩であるＬｉＰＦ６１安定かつ高純度に製造
する際に用いられるフッ化水素（ＨＦ ）の製品中の残
留量を規制することにあり、ＥＣと一緒に用いるとき、
その量’６ｓｏｏｐｐｍ 以下にするものである。
する際に用いられるフッ化水素（ＨＦ ）の製品中の残
留量を規制することにあり、ＥＣと一緒に用いるとき、
その量’６ｓｏｏｐｐｍ 以下にするものである。
作用
ＬｉＰＦ６中に残留するＨＦが、電池の中ではセパレー
タなどの部品や正極などに残存した水分によりフッ化水
素酸となり、この酸が電解液中の有機溶媒を分解せしめ
るために高温貯蔵特性を低下せしめるものと考えられる
。このことから、ＬｉＰＦ６中のＩＦの量を規制するこ
とで電解液の分解が抑制され、高温貯蔵特性にすぐれた
非水電解液二次電池を得ることができる。
タなどの部品や正極などに残存した水分によりフッ化水
素酸となり、この酸が電解液中の有機溶媒を分解せしめ
るために高温貯蔵特性を低下せしめるものと考えられる
。このことから、ＬｉＰＦ６中のＩＦの量を規制するこ
とで電解液の分解が抑制され、高温貯蔵特性にすぐれた
非水電解液二次電池を得ることができる。
実施例
以下１図面とともに本発明の詳細な説明する。
実施例１
第１図は、実施例に用い念コイン形の非水電解液二次電
池を示す。図において、１は耐食性ステンレス製ケース
、２は同材質の封口板、３は封口板の内面にスポット溶
接した１２０メツシユのス１００ｐｐ！ａのものを用い
、通常用いられる１モルｌ１ｍ度とした。
池を示す。図において、１は耐食性ステンレス製ケース
、２は同材質の封口板、３は封口板の内面にスポット溶
接した１２０メツシユのス１００ｐｐ！ａのものを用い
、通常用いられる１モルｌ１ｍ度とした。
表 １
圧着してあり、容量は２６．５ ｍＡｈである。６はポ
リプロピレン製の微孔質フィルムのセパレータである。
リプロピレン製の微孔質フィルムのセパレータである。
６は正極で、化学合成二酸化マンガンを大気゛中で３８
０℃にて１２０時間焼成したものの７ｏ重量部に、カー
ボンブラック１０重量部３よびフッ素樹脂結着剤２０重
量部を加え混合したものの１００■を直径１６Ｎ、厚さ
０．９ ｆｆに成型したものであり、電気容量約２２１
１１ムｈである。
０℃にて１２０時間焼成したものの７ｏ重量部に、カー
ボンブラック１０重量部３よびフッ素樹脂結着剤２０重
量部を加え混合したものの１００■を直径１６Ｎ、厚さ
０．９ ｆｆに成型したものであり、電気容量約２２１
１１ムｈである。
電解液の溶媒は、上記に示したエチレンカーボネート（
ｇｃ）とプロピレンカニボネート（ｐｃ）の等体積混合
溶媒金柑い、支持塩に［ＬｉＰＦ６で。
ｇｃ）とプロピレンカニボネート（ｐｃ）の等体積混合
溶媒金柑い、支持塩に［ＬｉＰＦ６で。
その中の残留フッ化水素（ＨＦ）のｔｕ、、表１に示し
たように、１０００，７５０，５００，２５０ 。
たように、１０００，７５０，５００，２５０ 。
また比較のため支持塩にＬｉ五ｓＦ６ を用いた同一組
成、濃度の電解液全準備した。上記電解液の１００μｌ
ｔ封口板内に注液後、５．６の七ノくレータと正極を載
置し、７のガスケットとともにカシメ封口した。これら
の電池は直径２０ａｎｔ、総高１．６朋であり、電池番
号と電解液の内容全表１に示した。これらの電池を１１
１Ｉムで６時間予備放電して負極リチウムの表面全清浄
化させたのち、７０’Ｃで４０日間貯蔵した。つぎに、
これらの開路電圧に±５ｍＶの、１ｏＫｌ−１ｚから１
服までの周波数をもつ正弦波交流電圧を印加し、その応
答電流から電池の複素平面解析を行ない、ＩＫＨｚでの
インピーダンス、電荷移動抵抗、界面容量、接触抵抗を
測定した。第２図ム、ＢＫは上記インピーダンス値と電
池の中で起った反応の結果として表われたリチウム負極
への影響度を示す電荷移動抵抗値全それぞれ示す。図に
３いて、貯蔵性にすぐれるＬｉＡｓＦ６との比較から電
池Ｃ、Ｄ 、Ｈつまりり、１ＰＦ６中の残留ＨＦＯ量は
ｓｏｏｐｐｍ 以下であることが貯蔵安定化の条件で
あることがわかる。
成、濃度の電解液全準備した。上記電解液の１００μｌ
ｔ封口板内に注液後、５．６の七ノくレータと正極を載
置し、７のガスケットとともにカシメ封口した。これら
の電池は直径２０ａｎｔ、総高１．６朋であり、電池番
号と電解液の内容全表１に示した。これらの電池を１１
１Ｉムで６時間予備放電して負極リチウムの表面全清浄
化させたのち、７０’Ｃで４０日間貯蔵した。つぎに、
これらの開路電圧に±５ｍＶの、１ｏＫｌ−１ｚから１
服までの周波数をもつ正弦波交流電圧を印加し、その応
答電流から電池の複素平面解析を行ない、ＩＫＨｚでの
インピーダンス、電荷移動抵抗、界面容量、接触抵抗を
測定した。第２図ム、ＢＫは上記インピーダンス値と電
池の中で起った反応の結果として表われたリチウム負極
への影響度を示す電荷移動抵抗値全それぞれ示す。図に
３いて、貯蔵性にすぐれるＬｉＡｓＦ６との比較から電
池Ｃ、Ｄ 、Ｈつまりり、１ＰＦ６中の残留ＨＦＯ量は
ｓｏｏｐｐｍ 以下であることが貯蔵安定化の条件で
あることがわかる。
実施例２
実施例１と同じ材料および構成条件で電池を試作した。
ただし、電解液は同じくエチレンカーボネートとジメト
キシエタン（ＤＭＥ）の等体積混合溶媒に、支持塩とし
て同じ（１ｏｏｏ 、７５０ 。
キシエタン（ＤＭＥ）の等体積混合溶媒に、支持塩とし
て同じ（１ｏｏｏ 、７５０ 。
５００．２５０と１００ｐｐ！１１ の残留ＩＦの量を
もつＬｉＰＦ６を使用し１通常用いられている１モル／
ｌａ度に調整したものを用いた。こ゛こでも比較のため
にＬｉＡｓＦ６を用いた同一組成、濃度の電解液を用い
た（表２）。
もつＬｉＰＦ６を使用し１通常用いられている１モル／
ｌａ度に調整したものを用いた。こ゛こでも比較のため
にＬｉＡｓＦ６を用いた同一組成、濃度の電解液を用い
た（表２）。
表 ２
貯蔵特性は、実施例１と同じ予備放電条件ののち、６０
℃にて６ｏ日間保存後に測定した。第３図ム、Ｂには、
インピーダンス値と電荷移動抵抗値を示した。図から、
貯蔵性にすぐれるＪムｓＦ６との比較から電池Ｃ’、Ｄ
’、Ｒ’つまりＬｉＰＦ６中の残留ＩＦの量は５００
ｐｐｍ以下であることが望ましいことがわかる。
℃にて６ｏ日間保存後に測定した。第３図ム、Ｂには、
インピーダンス値と電荷移動抵抗値を示した。図から、
貯蔵性にすぐれるＪムｓＦ６との比較から電池Ｃ’、Ｄ
’、Ｒ’つまりＬｉＰＦ６中の残留ＩＦの量は５００
ｐｐｍ以下であることが望ましいことがわかる。
発明の効果
以上のように本発明によれば、非水電解液二次電池に２
いて、エチレンカーボネートヲ含んだ溶媒と六フッ化リ
ン酸リチウムを支持塩とする電解液では、六フッ化リン
酸リチウムに含まれる残留フッ化水素の量ｉ５０ｃｌｐ
Ｉｍ 以下にすることにより高温貯蔵特性にすぐれた効
果が得られる。
いて、エチレンカーボネートヲ含んだ溶媒と六フッ化リ
ン酸リチウムを支持塩とする電解液では、六フッ化リン
酸リチウムに含まれる残留フッ化水素の量ｉ５０ｃｌｐ
Ｉｍ 以下にすることにより高温貯蔵特性にすぐれた効
果が得られる。
な３．実施例では正極に二酸化マノガンを用いたが、他
の材料でもよい。また、電解液の溶媒にＰＣとＤＭＩＥ
ｉ用いたが他の溶媒でもよい。
の材料でもよい。また、電解液の溶媒にＰＣとＤＭＩＥ
ｉ用いたが他の溶媒でもよい。
第１図は本発明の実施例におけるコイン形電池の断面図
、第２図ム、Ｂおよび第３図＆、Ｂはそれぞれ実施例に
３ける電池の高温貯蔵後のインピーダンス値と電荷移動
抵抗値を示す図である。 １・・・・・・ケース、２・・・・・・封口板、３・・
・・・・リチウム負極、６・・・・・・正極。 代理人の氏名 弁理士 粟 野 重 孝 ほか１名第１
図 １−−−ケース ２−ｔＪ’Ｔ）天 ３、−、ｘ＜侮 導−−−リチウ４ ５−・セノ（Ｌ−タ 第２図 ）を便４Ｆ舌
、第２図ム、Ｂおよび第３図＆、Ｂはそれぞれ実施例に
３ける電池の高温貯蔵後のインピーダンス値と電荷移動
抵抗値を示す図である。 １・・・・・・ケース、２・・・・・・封口板、３・・
・・・・リチウム負極、６・・・・・・正極。 代理人の氏名 弁理士 粟 野 重 孝 ほか１名第１
図 １−−−ケース ２−ｔＪ’Ｔ）天 ３、−、ｘ＜侮 導−−−リチウ４ ５−・セノ（Ｌ−タ 第２図 ）を便４Ｆ舌
Claims (1)
- 軽金属を活物質とする負極と、非水電解液と、充放電
可逆性のある正極とからなる二次電池であって、上記非
水電解液は、エチレンカーボネートを含んだ溶媒と残留
フッ化水素の量が５００ｐｐｍ以下である六フッ化リン
酸リチウムを支持塩としたものであることを特徴とする
非水電解液二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299840A JP2778065B2 (ja) | 1988-11-28 | 1988-11-28 | 非水電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299840A JP2778065B2 (ja) | 1988-11-28 | 1988-11-28 | 非水電解液二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02144860A true JPH02144860A (ja) | 1990-06-04 |
| JP2778065B2 JP2778065B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=17877563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63299840A Expired - Lifetime JP2778065B2 (ja) | 1988-11-28 | 1988-11-28 | 非水電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2778065B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH038270A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-16 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水電解液二次電池 |
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|---|---|
| JP2778065B2 (ja) | 1998-07-23 |
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