CN112174101A - 一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法仅包含两个步骤：(1)以氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应生成粗品双氟磺酰亚胺锂；(2)以非极性溶剂溶解粗品双氟磺酰亚胺锂，加热结晶后，获取高纯度双氟磺酰亚胺锂。该方法具有产品收率高、杂质少，工艺流程短，工艺绿色环保等优点。

Description

一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池添加剂和氟化工技术领域，具体涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是一种重要的含氟有机离子化合物。由于其具有环境友好、稳定性高、低温性能优异、电导率高等优良性质，而在锂电池、离子液体催化剂和超级电容器等领域具有重要的产业化应用价值。
LiFSI在产业化应用的过程中，存在着量产工艺壁垒高，价格高等问题。所以探究新的、适用于工业生产的合成方法，成为研究的热点。近年来，报道的合成方法归纳起来，主要有以下几类：(1)先以磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸等物质为原料，合成双氯磺酰亚胺中间体，之后将中间体与含氟物质反应实现氟化，与含锂物质反应实现锂化，经重结晶后制得LiFSI；(2)先以硫酰氟与氨气等物质为原料，合成双氟磺酰亚胺盐中间体，之后将中间体与含锂物质反应实现锂化，经重结晶后制得LiFSI；(3)直接以双氟磺酰亚胺盐为原料，将其与含锂物质反应实现锂化，经重结晶后制得LiFSI。
可以看出，为了缩短工艺路线，上述几种方法依次进行了工艺优化，但仍然存在生产成本高，工艺路线长的问题；并且，合成LiFSI的过程中，引入的氯离子等杂质，难以通过重结晶方法除去，严重影响了LiFSI的工业化应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在低温条件下，将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中进行反应，蒸干剩余的氟化氢，得到粗品双氟磺酰亚胺锂；
(2)以非极性溶剂溶解所述粗品双氟磺酰亚胺锂，经过过滤、滤液蒸发结晶后，即得所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂；
所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂，主成分≥99.95％，水分≤50ppm，氯化物(以Cl-计)≤10ppm，硫酸盐(以SO4 2-计)≤20ppm，碳酸二甲酯(DMC)不溶物≤300ppm，游离酸(以HF计)≤50ppm，阳离子≤2ppm。
其中，主成分指双氟磺酰亚胺锂。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢和氟化锂的摩尔比为(10～12)：1。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢和氟化锂的摩尔比为11：1。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述双氯磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1：(1～2)。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述双氟磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1：1。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢，既是反应体系的溶剂，又是一种反应物。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢，相较于所述氟化锂是过量的，反应结束后，剩余的氟化锂是微量的。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中时，应缓慢加入，加料时间为20min～30min。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述的低温为-15℃～5℃。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述的低温条件为-10℃～0℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应，为放热反应，随反应进行，体系温度会有升高趋势。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应过程中，体系的温度升高值应控制在5℃以内。
若温度升高值超过5℃，可能会导致双氯磺酰亚胺锂分解，产生F-和SO4 2-，影响产品品质。根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应的时间为14h～30h。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应的时间为20h～30h。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，将所述氟化氢蒸干的温度为40±5℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，蒸出的氟化氢气体，冷却至-15℃±5℃，以液体形式回收。
根据本发明的一种实施方式，所述的合成方法还包括用碱液回收步骤(1)中反应生成的尾气，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的合成方法还包括，用质量浓度为30％-50％的氢氧化钠溶液回收步骤(1)中反应生成的尾气。
根据本发明的一种实施方式，生成双氟磺酰亚胺锂的反应机理为：
Cl2HNO4S2+HF(过量)+LiF→F2LiNO4S2+2HCl↑ (1)。
根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述粗品双氟磺酰亚胺锂中的杂质，主要是少量未反应完全的氟化锂。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，所述非极性溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(2)中，所述非极性溶剂为二氯甲烷。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，所述非极性溶剂，蒸发后，可以冷凝回收，重复使用。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，所述非极性溶剂与所述粗品氟磺酰亚胺锂的质量比例为(1～5)：1。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(2)中，所述非极性溶剂与所述粗品氟磺酰亚胺锂的质量比例为2：1。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，所述滤液蒸发结晶的条件为：惰性气体环境，温度为40～50℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，所述滤液蒸发结晶的条件为：氮气环境，40℃±5℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，过滤得到的滤液主要溶质为双氟磺酰亚胺锂，得到的滤渣主要成分为氟化锂，滤渣可以回收再利用。
根据本发明的一种实施方式，步骤(2)中，选用所述非极性溶剂的原因是，所述双氟磺酰亚胺锂易溶于非极性溶剂；所述粗品双氟磺酰亚胺锂的主要杂质为氟化锂，氟化锂不溶于所述非极性溶剂。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法为一锅法，仅需要经过合成和除杂两个步骤，即可制得高纯度的双氟磺酰亚胺锂，工艺路线短，操作简单。
(2)本发明中，液体氟化氢既是溶剂，同时又起到氟化剂的作用，减少了原料的成本投入和杂质引入，提高了产品纯度。
(3)本发明提供的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法中，粗品双氟磺酰亚胺锂中所含杂质主要为氟化锂，反应后剩余的氟化锂是微量的，故除杂后，产物收率≥98.9％。
(4)本发明以氟化氢、氟化锂和双氯磺酰亚胺为原料生成双氟磺酰亚胺锂，无固体副产物产生，且溶解除杂可有效去除不溶反应物氟化锂，故产品的纯度高，产品纯度可以达到99.99％。
(5)本发明所用溶剂，沸点均较低，产品易干燥；成品双氟磺酰亚胺锂中，溶剂残留低。
(6)本发明中，步骤(1)中低温收集的氟化氢、步骤(2)中冷凝回收的非极性溶剂与过滤所得滤渣均可被循环利用，材料利用率高。
(7)本发明中，尾气可以通过碱液吸收，环境友好。
具体实施方式
下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂，具体的合成步骤如下：
(1)混合反应：在-15℃温度下，将200g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中，混合均匀后，缓慢加入双氯磺酰亚胺196g，反应30h，反应过程控制温度在-15℃～-10℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂：40℃温度下，常压蒸馏步骤(1)所得混合体系，蒸干氟化氢后，即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂：以400g二氯甲烷，充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂，过滤后，双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中，氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂：蒸干步骤(3)所得滤液，即得高纯度双氟磺酰亚胺锂，其中蒸干条件为：氮气氛围，45℃下4h，以蒸发滤液中非极性溶剂，获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知，本实施例，获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为185.5g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中，双氟磺酰亚胺锂的收率为99.2％。
收率＝(纯品质量/粗品质量)*100％ (2)。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为30ppm的游离酸，24ppm的水分，94ppm的DMC不溶物，2.2ppm的氯化物，8.1ppm的硫酸盐，1.5ppm的Na离子。
产品纯度的计算方法如式(3)所示，计算可知，本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.98％。
产品纯度＝[(试样质量—试样中杂质质量之和)/试样质量]*100％ (3)。
具体的表征方法请参考检测例。
实施例2
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂，具体的合成步骤如下：
(1)混合反应：在0℃温度下，将200g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中，混合均匀后，缓慢加入双氯磺酰亚胺196g，反应14h，反应过程控制温度在0℃～5℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂：40℃温度下，常压蒸馏步骤(1)所得混合体系，蒸干氟化氢后，即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂：以400g二氯甲烷，充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂，过滤后，双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中，氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂：蒸干步骤(3)所得滤液，即得高纯度双氟磺酰亚胺锂，其中蒸干条件为：氮气氛围，45℃下4h，以蒸发滤液中非极性溶剂，获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知，本实施例，获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为185.2g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中，双氟磺酰亚胺锂的收率为99.2％。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为22ppm的游离酸，19ppm的水分，89ppm的DMC不溶物，1.5ppm的氯化物，7.6ppm的硫酸盐，0.9ppm的Na离子。
根据式3计算可知，本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.99％。
具体的表征方法请参考检测例。
实施例3
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂，具体的合成步骤如下：
(1)混合反应：在-15℃温度下，将240g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中，混合均匀后，缓慢加入双氯磺酰亚胺196g，反应30h，反应过程控制温度在-15℃～-10℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂：40℃温度下，常压蒸馏步骤(1)所得混合体系，蒸干氟化氢后，即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂：以400g二氯甲烷，充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂，过滤后，双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中，氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂：蒸干步骤(3)所得滤液，即得高纯度双氟磺酰亚胺锂，其中蒸干条件为：氮气氛围，45℃下4h，以蒸发滤液中非极性溶剂，获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知，本实施例，获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为184.9g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中，双氟磺酰亚胺锂的收率为98.9％。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为32ppm的游离酸，27ppm的水分，96ppm的DMC不溶物，2.1ppm的氯化物，8.1ppm的硫酸盐，1.5ppm的Na离子。
根据式3计算可知，本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.98％。
具体的表征方法请参考检测例。
实施例4
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂，具体的合成步骤如下：
(1)混合反应：在-5℃温度下，将220g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中，混合均匀后，缓慢加入双氯磺酰亚胺196g，反应20h，反应过程控制温度在-5℃～0℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂：40℃温度下，常压蒸馏步骤(1)所得混合体系，蒸干氟化氢后，即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂：以400g二氯甲烷，充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂，过滤后，双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中，氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂：蒸干步骤(3)所得滤液，即得高纯度双氟磺酰亚胺锂，其中蒸干条件为：氮气氛围，45℃下4h，以蒸发滤液中非极性溶剂，获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知，本实施例，获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为185.0g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中，双氟磺酰亚胺锂的收率为99.0％。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为35ppm的游离酸，29ppm的水分，97ppm的DMC不溶物，2.4ppm的氯化物，8.3ppm的硫酸盐，1.6的Na离子。
根据式3计算可知，本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.98％。
具体的表征方法请参考检测例。
检测例
本例检测了实施例1至4制备的双氟磺酰亚胺锂中所含的杂质，结果如表1所示。
表1实施例1-4所得双氟磺酰亚胺锂中杂质成分
Figure BDA0002697267990000081
表1中，游离酸、水分和DMC不溶物的测试，所用母液均需将15g实施例1-4所得高纯度双氟磺酰亚胺溶解至85g DMC中，之后进行逐个测试。具体测试方法如下：
游离酸：电位滴定法，以氢氧化钾的乙醇溶液进行酸碱滴定；
差量法计算。
具体步骤为：(1)滴定DMC溶剂中游离酸含量；(2)滴定双氟磺酰亚胺锂的DMC溶液中游离酸含量；(3)将步骤(2)所得游离酸含量与步骤(1)所得游离酸含量做差，即得实施例1-4所述高纯度双氟磺酰亚胺锂中游离酸的真实含量。
水分：库伦水分仪直接检测；
差量法计算。
具体步骤为：(1)测定DMC溶剂中水分含量；(2)测定双氟磺酰亚胺锂的DMC溶液中水分含量；(3)将步骤(2)所得水分含量与步骤(1)所得水分含量做差，即得实施例1-4所述高纯度双氟磺酰亚胺锂中水分的真实含量。
DMC不溶物：直接测试实施例1-4所得高纯度双氟磺酰亚胺锂中，不溶于DMC溶剂的不溶物含量。
阳离子：按照GB/T 19282-2014测试六氟磷酸锂产品的分析方法进行。
阴离子(氯化物、硫酸盐)：阴离子交换色谱法测定。
具体步骤为：(1)配制试样：取1试样，溶解定容至100mL，0.22μm滤膜过滤；(2)配制流动相溶液：10.0mmol/L碳酸钠溶液；配制再生液：50mmol/L硫酸水溶液；(3)测试：流速为0.6ml/min，进样时间为50min，进样量为20μL；(3)根据各离子保留时间的峰面积计算其含量。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)在低温条件下，将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中进行反应，蒸干剩余的氟化氢，得到粗品双氟磺酰亚胺锂；
(2)以非极性溶剂溶解所述粗品双氟磺酰亚胺锂，经过过滤、滤液蒸发结晶后，即得所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂；
所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂，水分≤50ppm，氯化物≤10ppm，硫酸盐≤20ppm，碳酸二甲酯不溶物≤300ppm，游离酸≤50ppm，阳离子≤2ppm。
2.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氟化氢和所述氟化锂的摩尔比为(10～12)：1。
3.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯磺酰亚胺与所述氟化锂的摩尔比为1：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的低温条件为-10℃～5℃。
5.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的时间为14h～30h。
6.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸干剩余的氟化氢的温度为40℃±5℃。
7.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述非极性溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述非极性溶剂与所述粗品双氟磺酰亚胺锂的质量比为(1～5)：1。
9.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述滤液蒸发结晶的条件为：惰性气体环境，温度为40～50℃。
10.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法还包括用碱液回收步骤(1)中反应生成的尾气。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113582145A (zh) * 2021-09-28 2021-11-02 江苏华盛锂电材料股份有限公司 双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法
CN114408883A (zh) * 2022-01-29 2022-04-29 宁德时代新能源科技股份有限公司 回收双氟磺酰亚胺锂的方法
CN114852977A (zh) * 2022-05-06 2022-08-05 佳化化学科技发展（上海）有限公司 一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法
CN115259113A (zh) * 2021-04-29 2022-11-01 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法及装置
WO2022258679A1 (en) * 2021-06-10 2022-12-15 Rhodia Operations Solvent-free process for preparing a salt of bis(fluorosulfonyl)imide

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103935970A (zh) * 2014-03-24 2014-07-23 深圳新宙邦科技股份有限公司 双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
CN106276829A (zh) * 2016-08-23 2017-01-04 荣成青木高新材料股份有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法
CN106430257A (zh) * 2016-10-09 2017-02-22 多氟多化工股份有限公司 一种多孔高活性氟化锂的制备方法及双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法
CN107188138A (zh) * 2017-05-02 2017-09-22 惠州市大道新材料科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
JP2018035060A (ja) * 2016-08-30 2018-03-08 森田化学工業株式会社 リチウムビス（フルオロスルホニル）イミド組成物
CN108275666A (zh) * 2018-01-25 2018-07-13 广州理文科技有限公司 一种双（氟磺酰）亚胺碱金属盐的制备方法
CN108373142A (zh) * 2018-01-25 2018-08-07 广州理文科技有限公司 一种高纯度双（氟磺酰）亚胺锂的制备方法
CN110155967A (zh) * 2019-06-18 2019-08-23 山东安博新材料研究院有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN110697668A (zh) * 2019-11-20 2020-01-17 上海如鲲新材料有限公司 一种高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法
CN110921640A (zh) * 2019-12-31 2020-03-27 合肥天徽新材料有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN111099566A (zh) * 2019-12-27 2020-05-05 合肥利夫生物科技有限公司 一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN111573639A (zh) * 2020-05-12 2020-08-25 广州理文科技有限公司 一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法
CN111620315A (zh) * 2020-07-22 2020-09-04 上海华谊（集团）公司 双氟磺酰亚胺锂的制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103935970A (zh) * 2014-03-24 2014-07-23 深圳新宙邦科技股份有限公司 双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
CN106276829A (zh) * 2016-08-23 2017-01-04 荣成青木高新材料股份有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法
JP2018035060A (ja) * 2016-08-30 2018-03-08 森田化学工業株式会社 リチウムビス（フルオロスルホニル）イミド組成物
CN106430257A (zh) * 2016-10-09 2017-02-22 多氟多化工股份有限公司 一种多孔高活性氟化锂的制备方法及双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法
CN107188138A (zh) * 2017-05-02 2017-09-22 惠州市大道新材料科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN108373142A (zh) * 2018-01-25 2018-08-07 广州理文科技有限公司 一种高纯度双（氟磺酰）亚胺锂的制备方法
CN108275666A (zh) * 2018-01-25 2018-07-13 广州理文科技有限公司 一种双（氟磺酰）亚胺碱金属盐的制备方法
CN110155967A (zh) * 2019-06-18 2019-08-23 山东安博新材料研究院有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN110697668A (zh) * 2019-11-20 2020-01-17 上海如鲲新材料有限公司 一种高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法
CN111099566A (zh) * 2019-12-27 2020-05-05 合肥利夫生物科技有限公司 一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN110921640A (zh) * 2019-12-31 2020-03-27 合肥天徽新材料有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN111573639A (zh) * 2020-05-12 2020-08-25 广州理文科技有限公司 一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法
CN111620315A (zh) * 2020-07-22 2020-09-04 上海华谊（集团）公司 双氟磺酰亚胺锂的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115259113A (zh) * 2021-04-29 2022-11-01 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法及装置
WO2022258679A1 (en) * 2021-06-10 2022-12-15 Rhodia Operations Solvent-free process for preparing a salt of bis(fluorosulfonyl)imide
CN113582145A (zh) * 2021-09-28 2021-11-02 江苏华盛锂电材料股份有限公司 双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法
CN114408883A (zh) * 2022-01-29 2022-04-29 宁德时代新能源科技股份有限公司 回收双氟磺酰亚胺锂的方法
CN114852977A (zh) * 2022-05-06 2022-08-05 佳化化学科技发展（上海）有限公司 一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法

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