CN114852977A - 一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池电解质材料技术领域，具体涉及一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法。本发明所述高纯双氟磺酰亚胺锂的纯化方法，利用单一溶剂体系配制粗盐溶液，并采用梯度降温冷却结晶结合低温再结晶的方式，即可获得高纯度的结晶体，结晶产物仅经常压过滤处理即可得到高纯度且质量稳定的LiFSI产品。本发明所述高纯双氟磺酰亚胺锂的纯化方法仅采用单一溶剂体系，相对成本较低，且整个纯化过程简单易行，工艺能耗较低，尤其是用于重结晶的溶剂可以经回收再利用，具有较好的绿色环保优势，工业推广价值较高。

Description

一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电解质材料技术领域，具体涉及一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法。
背景技术
化石能源的匮乏是世界经济面临的重大问题，由于石油资源的严重不足，研究开发新型可替代能源是世界各国的战略发展目标。二次锂离子电池由于具有高能量密度和体积比能量，在近十多年得到了迅猛的发展，被广泛的应用于新能源电动汽车、大容量储能器件等领域。
目前，大部分锂离子电池均采用六氟磷酸锂(LiPF6)作为电解质，然而LiPF6电解质水解后会不可避免地生成有毒的副产物氟化氢，从而导致电极材料金属的溶解，进而导致电池的安全风险。近来，双(氟磺酰基)亚胺锂(LiFSI)被认为是LiPF6最有前途的替代品之一，广泛用于电动汽车和储能锂离子动力电池的新一代锂盐电解质材料。相比于传统的LiPF6，LiFSI的熔点为145℃且分解温度高于200℃，表现出了更高的热稳定性；且LiFSI的锂离子更容易解离，具有更好的电导率；而且，LiFSI具有改善高温存储、低温放电等性能，且具有与电极良好的相容性等优良特性。简言之，LiFSI相比于LiPF6表现除了更优的物化性能。因此，LiFSI已发展成为锂离子电池中具有良好前景的电解质材料。
通常情况下，LiFSI作为锂离子二次电池电解质，需要满足高纯度、无水等苛刻的要求，进而对LiFSI的提纯工艺提出了更高的要求。如中国专利CN109923063A公开的LiFSI提纯方法，其利用有机溶剂和双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐水溶液形成共沸物，经除水两次后，通过蒸发浓缩获得双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐结晶，该方法虽然可以获得纯度理想的LiFSI，但是却存在多次蒸发下工艺能耗较大的问题。又如，中国专利CN113582145B公开的LiFSI纯化方法，该方法在0℃-20℃的温度下，通过将良溶剂加入双氟磺酰亚胺锂盐粗品和惰性溶剂的混合物中，过滤并对滤液进行蒸馏提纯，该方法同样可以获得纯度理想的LiFSI，但是因使用了两种溶剂体系，相对纯化成本较高。
鉴于此，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，可得到高纯度且质量稳定的LiFSI产品，为实现LiFSI产品的产业化应用提供支持。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于单一溶剂体系进行高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，所述方法利用单一溶剂体系经低温结晶处理可得到高纯度且质量稳定的LiFSI产品，所述提纯方法的能耗低、且用于重结晶的溶剂可以回收再利用，工艺成本较低。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，包括如下步骤：
(1)取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐与有机溶剂混合至充分溶解，得到双氟磺酰亚胺锂盐溶液，经过滤除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液，备用；
(2)将得到的所述双氟磺酰亚胺锂盐滤液进行梯度降温冷却结晶，并在低温下进行重结晶，得到双氟磺酰亚胺锂盐结晶；
(3)将所得双氟磺酰亚胺锂盐结晶进行干燥处理，即得所需高纯双氟磺酰亚胺锂。
具体的，所述步骤(1)中，所述有机溶剂包括酯类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂或芳族溶剂中的一种。
具体的，所述步骤(1)中，所述有机溶剂包括乙酸正丁酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺或戊腈。
具体的，所述步骤(1)中，还包括对所述有机溶剂进行加热至20-120℃的步骤，以促进所述双氟磺酰亚胺锂盐溶解，优选加热温度为40-80℃。
具体的，所述步骤(1)中，所述双氟磺酰亚胺锂盐与所述有机溶剂的质量比为1-200：100，优选为50-150：100，即50克-150克/100克溶剂量。
具体的，所述步骤(1)中，所述过滤步骤的滤膜孔径0.01微米-0.45毫米，优选0.1微米-0.4毫米。
优选的，所述过滤步骤为常压过滤，更优选为趁热常压过滤处理。
具体的，所述步骤(2)中，所述梯度降温结晶步骤的降温速率为0.1-50℃/分钟，优选为0.5-30℃/分钟，更优选为0.5-10℃/分钟。
具体的，所述步骤(2)中，所述低温重结晶步骤的温度为-30℃～0℃，优选为-20℃～-10℃。
具体的，所述步骤(2)中，所述低温重结晶步骤的时间为0.5-72小时，优选5-48小时。
具体的，所述步骤(3)中，所述干燥步骤温度为20-80℃，压力为负压20毫帕至常压，优选温度为40-60℃，压力为负压100毫帕-负压800毫帕。优选的，干燥时间1-48小时，更优选3-24小时。
本发明所述高纯双氟磺酰亚胺锂的纯化方法，利用单一溶剂体系配制粗盐溶液，并采用均匀控温的梯度降温冷却结晶结合低温再结晶的方式，即可获得高纯度的结晶体，结晶产物仅经常压过滤处理即可得到高纯度且质量稳定的LiFSI产品。本发明所述高纯双氟磺酰亚胺锂的纯化方法仅采用单一溶剂体系，相对成本较低，且整个纯化过程简单易行，工艺能耗较低，解决了传统的蒸馏结晶方法无法实现单一溶剂体系提纯的问题，尤其是用于重结晶的溶剂可以经回收再利用，具有较好的绿色环保优势，工业推广价值较高。
具体实施方式
本发明如下实施例中，可以通过本领域常规的方式来检测所得双氟磺酰亚胺锂盐成品的离子色谱含量以及各种杂质的含量，具体而言：
“离子色谱含量”通过常规阴离子离子色谱进行检测，通过峰面积法判定FSI-阴离子峰所占比例，从而获得双氟磺酰亚胺锂盐成品含量；
“酸值(或称为酸性类杂质)”可以通过以下方式进行测量：配制氢氧化钠溶液，溴甲酚绿做指示剂，滴定至显蓝绿色为终点，通过浓度及称样量按酸性物质为HF(氟化氢)计算酸性物质在成品中所占比例；
“10％碳酸二甲酯溶液浊度”可以通过以下方式进行测量：用电子级碳酸二甲酯作为溶剂，双氟磺酰亚胺盐为溶质，按10％溶质比例进行溶解后和标准浊度溶液进行比对判定浊度所在度数；
“色度”可以通过以下方式进行测量：用电子级碳酸乙烯酯：电子级碳酸二甲酯：电子级碳酸甲乙酯＝1：1：1的溶液对双氟磺酰亚胺锂按1摩尔/升的浓度配制50毫升溶液与标准色度样品进行比对后确认对应的色度指标；
“金属离子(如钠离子、钾离子、铁离子)”的测量可以通过电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)进行检测；
“氯含量”的测量可以电位滴定仪检测；
“水分”的测量通过卡尔费休试剂检测。
实施例1
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品500克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为86％，钠离子30ppm，钾离子130ppm，氯含量200ppm，酸值750ppm，水分276ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为80mg/L，色度40Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至80℃的1000克乙酸正丁酯反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.1微米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
将所得双氟磺酰亚胺锂盐滤液在5℃/分钟的降温速率下，对滤液进行冷却结晶，降温至冷却温度-20℃，并保持该温度下进行重结晶18小时，经过滤回收晶体，并在50℃、负压200毫帕下条件下，进行干燥8小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐479克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为96％，以离子色谱峰面积比计的纯度为99.89％，钠离子4.5ppm，钾离子1.3ppm，氯含量0.2ppm，酸值15ppm，水分20ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为3mg/L，色度9Hazen。
实施例2
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品1500克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为89％，钠离子70ppm，钾离子90ppm，氯含量100ppm，酸值550ppm，水分169ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为70mg/L，色度40Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至40℃的1000克乙酸乙酯反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.1毫米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
将所得双氟磺酰亚胺锂盐滤液在0.5℃/分钟的降温速率下，对滤液进行冷却结晶，降温至冷却温度-10℃，并保持该温度下进行重结晶5小时，经过滤回收晶体，并在40℃、负压100毫帕下条件下，进行干燥24小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐1455克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为97％，以离子色谱峰面积比计的纯度为99.92％，钠离子3.7ppm，钾离子1.8ppm，氯含量0.2ppm，酸值13ppm，水分17ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为2mg/L，色度8Hazen。
实施例3
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品1000克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为90％，钠离子20ppm，钾离子70ppm，氯含量100ppm，酸值850ppm，水分476ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为100mg/L，色度60Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至60℃的1000克碳酸二甲酯反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.4毫米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
将所得双氟磺酰亚胺锂盐滤液在10℃/分钟的降温速率下，对滤液进行冷却结晶，降温至冷却温度-30℃，并保持该温度下进行重结晶48小时，经过滤回收晶体，并在60℃、负压800毫帕下条件下，进行干燥3小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐937克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为94％，以离子色谱峰面积比计的纯度为99.90％，钠离子4.5ppm，钾离子2.6ppm，氯含量0.3ppm，酸值12ppm，水分19ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为2mg/L，色度7Hazen。
实施例4
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品10克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为82％，钠离子60ppm，钾离子159ppm，氯含量300ppm，酸值998ppm，水分227ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为80mg/L，色度40Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至20℃的1000克甲基叔丁基醚反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.01微米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
将所得双氟磺酰亚胺锂盐滤液在0.1℃/分钟的降温速率下，对滤液进行冷却结晶，降温至冷却温度0℃，并保持该温度下进行重结晶0.5小时，经过滤回收晶体，并在20℃、负压20毫帕下条件下，进行干燥48小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐9.8克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为98％，以离子色谱峰面积比计的纯度为99.96％，钠离子1.6ppm，钾离子1.8ppm，氯含量0.1ppm，酸值10ppm，水分19ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为2mg/L，色度4Hazen。
实施例5
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品2000克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为86％，钠离子30ppm，钾离子130ppm，氯含量200ppm，酸值750ppm，水分276ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为80mg/L，色度40Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至120℃的1000克N,N-二甲基甲酰胺反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.45毫米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
将所得双氟磺酰亚胺锂盐滤液在30℃/分钟的降温速率下，对滤液进行冷却结晶，降温至冷却温度-30℃，并保持该温度下进行重结晶72小时，经过滤回收晶体，并在80℃、常压条件下，进行干燥1小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐1904克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为95％，以离子色谱峰面积比计的纯度为99.86％，钠离子3.3ppm，钾离子5.8ppm，氯含量0.6ppm，酸值19ppm，水分14ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为3mg/L，色度8Hazen。
实施例6
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品500克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为80％，钠离子130ppm，钾离子340ppm，氯含量500ppm，酸值1080ppm，水分390ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为120mg/L，色度50Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至100℃的800克戊腈反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.22微米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
将所得双氟磺酰亚胺锂盐滤液在50℃/分钟的降温速率下，对滤液进行冷却结晶，降温至冷却温度-20℃，并保持该温度下进行重结晶48小时，经过滤回收晶体，并在60℃、常压条件下，进行干燥1小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐483克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为97％，以离子色谱峰面积比计的纯度为99.88％，钠离子1.5ppm，钾离子2.4ppm，氯含量0.3ppm，酸值13ppm，水分18ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为3mg/L，色度9Hazen。
对比例1
本对比例所述双氟磺酰亚胺锂的提纯方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤(2)的梯度降温步骤为自然降温至设定的重结晶低温条件。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为72％，以离子色谱峰面积比计的纯度为93.37％，钠离子18.3ppm，钾离子75.9ppm，氯含量103ppm，酸值182ppm，水分136ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为65mg/L，色度20Hazen。
对比例2
本对比例所述双氟磺酰亚胺锂的提纯方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤(2)的梯度降温步骤为直接瞬间降温至设定的重结晶低温条件。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为41％，以离子色谱峰面积比计的纯度为89.12％，钠离子26.7ppm，钾离子99.3ppm，氯含量173ppm，酸值279ppm，水分154ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为70mg/L，色度35Hazen。
对比例3
本对比例所述双氟磺酰亚胺锂的提纯方法同实施例3，其区别主要在于，对比例3采用了单一溶剂蒸发结晶的方法。
取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐粗品1000克，经检测，双氟磺酰亚胺锂盐纯度为90％，钠离子20ppm，钾离子70ppm，氯含量100ppm，酸值850ppm，水分476ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为100mg/L，色度60Hazen。
将该双氟磺酰亚胺锂盐粗品加入到已经升温至60℃的1000克碳酸二甲酯反应瓶中，充分搅拌直至双氟磺酰亚胺锂盐完全溶解，趁热使用0.4毫米滤膜进行过滤，除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液。
继续升温双氟磺酰亚胺锂盐滤液至100℃，保持搅拌进行蒸发结晶，直至反应瓶底部有固体析出。经过滤回收晶体，并在60℃、负压800毫帕下条件下，进行干燥3小时，最终得到双氟磺酰亚胺锂盐886克。
经检测，所述双氟磺酰亚胺锂盐的收率为89％，以离子色谱峰面积比计的纯度为88.19％，钠离子18.7ppm，钾离子68ppm，氯含量100ppm，酸值980ppm，水分327ppm，10％碳酸二甲酯溶液浊度为70mg/L，色度55Hazen。
可见，本发明采用均匀的梯度控温方式进行冷却结晶，可有效实现单一溶剂体系下双氟磺酰亚胺锂的结晶提纯，且产物纯度较高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取待纯化的双氟磺酰亚胺锂盐与有机溶剂混合至充分溶解，得到双氟磺酰亚胺锂盐溶液，经过滤除去不溶物，得到双氟磺酰亚胺锂盐滤液，备用；
(2)将得到的所述双氟磺酰亚胺锂盐滤液进行梯度降温冷却结晶，并在低温下进行重结晶，得到双氟磺酰亚胺锂盐结晶；
(3)将所得双氟磺酰亚胺锂盐结晶进行干燥处理，即得所需高纯双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述有机溶剂包括酯类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂或芳族溶剂中的一种。
3.根据权利要求1或2所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述有机溶剂包括乙酸正丁酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺或戊腈。
4.根据权利要求1-3任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括对所述有机溶剂进行加热至20-120℃的步骤，以促进所述双氟磺酰亚胺锂盐溶解。
5.根据权利要求1-4任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述双氟磺酰亚胺锂盐与所述有机溶剂的质量比为1-200：100。
6.根据权利要求1-5任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过滤步骤的滤膜孔径0.01微米-0.45毫米。
7.根据权利要求1-6任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述梯度降温结晶步骤的降温速率为0.1-50℃/分钟。
8.根据权利要求1-7任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述低温重结晶步骤的温度为-30℃～0℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述低温重结晶步骤的时间为0.5-72小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述高纯双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述干燥步骤温度为20-80℃，压力为负压20毫帕至常压。
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