CN110697668A - 一种高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盐电池电解液添加剂制备技术领域，具体涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法。其制备原料至少包括双氟磺酰亚胺、M+ nXn‑，其中，所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中任一种，所述X为包括B、O、N、P、Si至少一种元素的阴离子，n≥2。本发明提供的制备双氟磺酰亚胺盐的方法目标产物的转化率较高，反应产物单一，几乎没有副反应，产品纯度高；实施过程中几乎无三废，副产品和溶剂可以回收套用。
Description
技术领域
本申请涉及电解液添加剂技术领域，具体涉及一种简便的、经济的、易于工业化的高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法。
背景技术
在电解液中，六氟磷酸锂是目前锂电池普遍采用的电解质锂盐，其对负极稳定，电导率高，放电容量大，内阻小，充放电速度快。具有突出的离子电导率、较优的氧化稳定性和较低的环境污染等优点，是目前首选的锂离子电池电解质，商业化锂离子电池将其作为主盐来用，添加量约为电解液总量的15％，浓度约为1mol/L。经过多年的技术发展，目前产品化的六氟磷酸锂为高纯度产品，纯度达到99.99％以上。国标定义其杂质氯化物小于1ppm，硫酸盐小于5ppm，阳离子中钠离子小于2ppm，其它阳离子都小于1ppm。高纯度的六氟磷酸锂是确保电池安全运行的关键因素。
然而六氟磷酸锂在使用过程中，也存在较多的缺点，比如遇水产生氟化氢导致电池变型，降低电池的使用寿命；不耐高温，80℃～100℃发生分解反应，生成五氟化磷和氟化锂等。
美国专利US5916475公开了一种比LiPF6具有更好的热稳定性和化学稳定性，更高的导电性和较低的腐蚀速率的含氟锂盐——双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)，并被认为有可能取代LiPF6的一种双氟代锂盐，在锂电池和超级电容器中，将有着极佳的应用前景。最新研究(ACS Applied Materials&Interfaces，Volume11，Issue29，Pages25833-25843，2019)表明，将LiFSI作为主盐，配成环丁砜的溶液作为电解质，不仅可燃性低，与锂金属阳极相容性高，而且在1.0mA/cm2的电流密度下循环400次还能保持98％的库伦效率。ChemElectroChem，Volume5，Issue24，Pages4008-4014，2018报道，即使在高压(大于4V)的固态电池中，LiFSI在固态电解液聚碳酸酯中也表现出良好的稳定性及电化学性能。LiFSI在快速充放电方面也远超LiPF6(Electrochemistry Communications，Volume103，Pages109-113，2019)。JouleIssue8，Pages1548-1558，2018和ACS Energy Letters，Volume4，Issue2，Pages483-488，2019报道1.2mol/L的LiFSI与磷酸三乙酯(TEP)配成的非可燃电解液不仅具有高安全性，而且具有高库伦效率(CCE，97％upto600cycles)。LiFSI具备的优异综合性能在锂空气电池(Chinese Chemical Letters，Volume30，Issue6，Pages1289-1292，2019)，锂硫电池(AngewandteChemie,International Edition，Volume58，Issue3，Pages791-795，2019)，高浓度(12M DME)固态电池(Nano Energy，Volume50，Pages431-440，2018)中均表现出令人惊叹的效果。LiFSI为锂电池行业的发展提供了多种可能，具备广阔的发展空间。但是，当LiFSI作为电解液主电解质发挥作用时，对其纯度要求也大幅提高，其本身所含的杂质如氯离子、硫酸根、水份、酸性物质、阳离子等会对电池的正极、负极、隔膜、电解液溶剂与添加剂等产生负面作用，影响到安全性和循环寿命，也将成为LiFSI广泛应用于电池的主要瓶颈。
LiFSI有多种制备方法，可归纳为间接法和直接法。间接法是先制备成金属或有机碱的双氟磺酰亚胺的盐，再与锂盐发生交换反应而制得，专利US2013331609、US2012041233、EP2415757、US2011034716、CN104085864A皆为此法。此法除了多用了金属或碱外，还导致成品中金属与碱残留带来的质量影响，而且交换反应需在水中进行，并通过反复萃取洗涤，此过程导致LiFSI的分解。另一种方法为双氟磺酰亚胺与锂盐反应制备得到LiFSI的直接法。US8377406公开了在水溶液中双氟磺酰亚胺(HFSI)直接与碳酸锂反应制备LiFSI的方法；CN104925765A和CN108002355均报道了HFSI与氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂在有机溶剂中制备LiFSI的方法，所得产品的纯度仅为99.86-99.88％，杂质氟离子为21-27ppm，氯离子为4.7-7.8ppm，硫酸根为15-20ppm。；CN106365132A报道了HFSI与氟化锂在加压条件下制备LiFSI的方法；CN106241757A报道了HFSI与氯化锂反应制备LiFSI的方法，所得产品的氯离子为5-8ppm，硫酸根为15-23ppm。此类使用无机锂盐的直接法由于反应过程中生成水或小分子强酸(如氯化氢、氟化氢等)，导致原料和产品分解或产生氯离子或氟离子残留，必须通过复杂的纯化处理来提高产品的含量。法国Arkema报道了LiFSI结晶纯化方法(FR 3059994，Jun 15,2018)，动用了高真空薄膜蒸馏的极限方法，但纯化后的产品纯度仅为99.80％以上，杂质含量仍然偏高，典型的实施例中水份为40ppm，氯离子22ppm，硫酸根7ppm。这是其水中获取LiFSI的方式导致的。CN201810242600中通过加入有机碱及结晶相结合的方法，也只能将氯离子控制到20ppm左右。CN106976849在后处理过程通过加入酸酐和结晶的方式除去产品中的水份，最终水份只能达到37-89ppm，纯度为99.91-99.96％。
目前由于LiFSI生产技术的局限性，只能做到低规格的LiFSI，作为电解液中添加剂来使用，弥补六氟磷酸锂作为主盐的某些不足。若要LiFSI作为锂电池电解液的主盐而发挥出其卓越的电化学性能，必须是高纯度产品。因此，制备99.99％含量以上，水份低于20ppm，各阴离子之和及阳离子之和都低于10ppm的LiFSI是亟待突破的技术难题。
本发明提供了一种高规格LiFSI的制备方法，通过1、以高纯度HFSI作为原料；2、采用非水反应体系，且反应不生成水或强酸等具有破坏性质的副产品；3、副产品对产品没有破坏作用；4、通过不良溶剂结晶精确控制副产品的残留；多重手段结合，达到最终效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法，所述制备原料至少包括双氟磺酰亚胺、M+ nXn-，
其中，所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中任一种，所述X为包括B、O、N、P、Si至少一种元素的阴离子，n≥2。
作为一种优选的技术方案，所述M+ nXn-为多元无机盐，包括硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、磷酸盐、磷酸一氢盐、亚磷酸盐、焦磷酸盐、硅酸盐、六氟硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、铬酸盐中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述M+ nXn-为多元羧酸盐，包括草酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐、戊二酸盐、己二酸盐、癸二酸盐、顺丁烯二酸盐、反丁烯二酸盐、酒石酸二盐、谷氨酸二盐、环己三酸盐、邻苯二甲酸盐、间苯二甲酸盐、对苯二甲酸盐、间苯三甲酸盐、柠檬酸盐、乙二胺四乙酸四盐、乙二胺四乙酸三盐、乙二胺四乙酸二盐中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述M+ nXn-为多元有机酚盐，包括邻苯二酚二盐、间二酚二盐、对苯二酚二盐、联苯二酚二盐、双酚A二盐、水杨酸二盐、对羟基苯磺酸二盐、邻羟基苯磺酸二盐、5-磺基-1,3-苯二甲酸二盐中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述M+ nXn-选自硫酸锂、磷酸钠、丙二酸二钾、硫酸铷、间苯二甲酸二铯、铬酸二锂盐二水合物、偏硅酸锂、3-羟基-2-氧代丙基磷酸酯二锂、四硼酸锂、硅酸锂、甘油磷酸酯二锂、原硅酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、四锂二磷酸酯、铬酸锂、五锂三磷酸、二锂邻苯二甲酸盐、二锂硫代硫酸酯、六氟硅酸二锂、二锂己二酸盐、癸二酸二锂盐、亚甲基二(膦酸)二乙酯二锂盐、2-丁烯二酸二锂盐、草酸锂、二锂二磷酸盐、马来酸锂盐、壬二酸二锂、二铬酸锂、酒石酸锂、柠檬酸锂、二钠丙二酸酯、2-羟基戊二酸二钠、酚酞单磷酸二钠盐、八硼酸二钠、硅酸二钾、二钾硫酸盐、过氧单硫酸二钾、铬酸铷、双酚A二锂、双酚AF二锂中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述M+ nXn-的水份低于500ppm，优选低于100ppm。
作为一种优选的技术方案，包括如下步骤：将双氟磺酰亚胺、M+ nXn-在非水溶剂中混合，进行反应，后处理即得。
作为一种优选的技术方案，所述双氟磺酰亚胺与M+ nXn-的摩尔比为1：(0.5～4)。
作为一种优选的技术方案，所述反应温度为-20～120℃，反应时间为0.1～48h。
作为一种优选的技术方案，所述后处理过程包括：过滤、减压浓缩、不良溶剂重结晶。
作为一种优选的技术方案，所述非水溶剂包括乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、丙二腈、环己腈、丙烯腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧五环、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环己酮、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、γ-丁内酯、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、丙醚、乙丙醚、异丙醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、十二烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、三甲苯、四氢萘、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、三氟三氯乙烷、氯丁烷、氯代环己烷、氯苯、三氯苯、氟苯、三氟甲苯中一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述非水溶剂的水份低于1000ppm，优选低于100ppm。
作为一种优选的技术方案，所述双氟磺酰亚胺的纯度大于99.5％，优选纯度大于99.9％。
作为一种优选的技术方案，所述双氟磺酰亚胺通过结晶的方式提高纯度；所述结晶在有机溶剂中进行，所述有机溶剂包括烷烃、烯烃、芳烃、氯代烃中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述双氟磺酰亚胺的结晶温度为-50℃-100℃，优选为-20℃-17℃。
有益效果：本发明提供一种非水体系制备高纯度双氟磺酰亚胺盐的方法，反应过程温和，无副反应，后处理简便，收率好，纯度高。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
本发明的第一方面提供一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其制备原料至少包括双氟磺酰亚胺、M+ nXn-，
其中，所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中任一种，所述X为包括B、O、N、P、Si至少一种元素的阴离子，n≥2。
所述双氟磺酰亚胺盐的通式为MFSI，所述双氟磺酰亚胺盐的结构如式Ⅰ所示：
在一种实施方式中，所述M为Li时，MFSI为双氟磺酰亚胺锂。
在一种实施方式中，所述M为Na时，MFSI为双氟磺酰亚胺钠。
在一种实施方式中，所述M为K时，MFSI为双氟磺酰亚胺钾。
在一种实施方式中，所述M为Rb时，MFSI为双氟磺酰亚胺铷。
在一种实施方式中，所述M为Cs时，MFSI为双氟磺酰亚胺铯。
作为一种优选的实施方式，所述M+ nXn-的水份低于500ppm，优选低于100ppm。
双氟磺酰亚胺
所述双氟磺酰亚胺的结构式如式Ⅱ所示：
作为一种优选的实施方式，所述双氯磺酰亚胺的方法，包括以下步骤：在2000ml四口瓶中加入825g氨基磺酸和1200g氯磺酸，升温至108℃。开始滴加氯化亚砜2730g，滴加12小时，继续保温8小时，尾气用水和液碱吸收。反应结束后先水泵减压脱出过量的氯化亚砜，然后用油泵减压精馏，收集110℃/8.6mbar的馏分，即得。
作为另一种优选的实施方式，所述双氯磺酰亚胺的方法，包括以下步骤：在1000mL的PTFE反应器中加入1600g双氯磺酰亚胺，开启搅拌。投入16g甲醇，升温至100℃，开始匀速通入500g无水氟化氢气体，维持反应温度在100±5℃，反应16小时，待酸值降至340mgKOH/g以下时，停止反应。通入氮气吹扫4小时赶氟化氢，粗品精馏，收集60-62℃/25mbar的馏分，即得。
本申请人发现，所述双氟磺酰亚胺的纯度对后续制备高纯度双氟磺酰亚胺盐的收率、纯度都有很大影响。
作为一种优选的实施方式，所述双氟磺酰亚胺通过结晶的方式提高纯度；其中，所述结晶可以无溶剂，也可以在有机溶剂中进行。
所述结晶可以是搅拌状态下结晶，也可以是静止结晶；可以是间歇式结晶，也可以是连续结晶法。
作为一种优选的实施方式，所述结晶在有机溶剂中进行，所述有机溶剂包括烷烃、烯烃、芳烃、氯代烃中的至少一种。
作为烷烃的实例，包括但不限于戊烷、己烷、庚烷、辛烷；
作为烯烃的实例，包括但不限于丁二烯、环戊二烯、环己烯；
作为芳烃的实例，包括但不限于苯、二甲苯、甲苯；
作为氯代烃的实例，包括但不限于氯苯、氟苯、二氯苯、三氟甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯。
作为一种优选的实施方式，所述双氟磺酰亚胺高纯品的制备方法，其步骤包括：
在反应器中加入450-550g双氟磺酰亚胺精馏品，开启搅拌。投入150-250g二氯甲烷，升温至40±5℃，搅拌溶解；缓慢降温，降温速度为1-3度/小时，最终维持结晶温度在-10±0.5℃，保温5-7小时，低温手套箱中过滤，滤饼融化后减压脱除溶剂，即得双氟磺酰亚胺。
作为另一种优选的实施方式，所述双氟磺酰亚胺高纯品的制备方法，其步骤包括：
在夹套反应釜中加入450-550g液体双氟磺酰亚胺精馏品，开启搅拌。缓慢降温，降温速度为1-3度/小时，最终维持结晶温度在0±0.2℃，保温5-7小时，放出母液，残留固体微热至18-25℃融化后为双氟磺酰亚胺高纯品。
作为一种优选的实施方式，所述双氟磺酰亚胺的纯度大于99.5％，优选纯度大于99.9％。
M+ nXn-
所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中任一种，所述X为包括B、O、N、P、Si至少一种元素的阴离子，n≥2。
作为一种实施方式，所述M+ nXn-选自多元无机盐、多元羧酸盐、多元有机酚盐中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述M+ nXn-为多元无机盐，包括硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、磷酸盐、磷酸一氢盐、亚磷酸盐、焦磷酸盐、硅酸盐、六氟硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、铬酸盐中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述M+ nXn-为多元羧酸盐，包括草酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐、戊二酸盐、己二酸盐、癸二酸盐、顺丁烯二酸盐、反丁烯二酸盐、酒石酸二盐、谷氨酸二盐、环己三酸盐、邻苯二甲酸盐、间苯二甲酸盐、对苯二甲酸盐、间苯三甲酸盐、柠檬酸盐、乙二胺四乙酸四盐、乙二胺四乙酸三盐、乙二胺四乙酸二盐中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述M+ nXn-为多元有机酚盐，包括邻苯二酚二盐、间二酚二盐、对苯二酚二盐、联苯二酚二盐、双酚A二盐、水杨酸二盐、对羟基苯磺酸二盐、邻羟基苯磺酸二盐、5-磺基-1,3-苯二甲酸二盐中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述M+ nXn-选自硫酸锂、磷酸钠、丙二酸二钾、硫酸铷、间苯二甲酸二铯、铬酸二锂盐二水合物、偏硅酸锂、3-羟基-2-氧代丙基磷酸酯二锂、四硼酸锂、硅酸锂、甘油磷酸酯二锂、原硅酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、四锂二磷酸酯、铬酸锂、五锂三磷酸、二锂邻苯二甲酸盐、二锂硫代硫酸酯、六氟硅酸二锂、二锂己二酸盐、癸二酸二锂盐、亚甲基二(膦酸)二乙酯二锂盐、2-丁烯二酸二锂盐、草酸锂、二锂二磷酸盐、马来酸锂盐、壬二酸二锂、二铬酸锂、酒石酸锂、柠檬酸锂、二钠丙二酸酯、2-羟基戊二酸二钠、酚酞单磷酸二钠盐、八硼酸二钠、硅酸二钾、二钾硫酸盐、过氧单硫酸二钾、铬酸铷、双酚A二锂、双酚AF二锂中的至少一种。
所述铬酸二锂盐的CAS号为14307-35-8。所述偏硅酸锂的CAS号为10102-24-6。所述3-羟基-2-氧代丙基磷酸酯二锂的CAS号为102783-56-2。所述硅酸锂的CAS号为12627-14-4。所述甘油磷酸酯二锂的CAS号为1300-23-8。所述原硅酸锂的CAS号为13453-84-4。所述四锂二磷酸酯的CAS号为13843-41-9。所述五锂三磷酸的CAS号为15804-33-8。所述二锂邻苯二甲酸盐的CAS号为15968-00-0。所述二锂硫代硫酸酯的CAS号为16992-28-2。所述硅酸二锂的CAS号为17347-95-4。所述二锂己二酸盐的CAS号为18621-94-8。所述癸二酸二锂盐的CAS号为19370-86-6。所述亚甲基二(膦酸)二乙酯二锂盐的CAS号为194931-67-4。所述丁烯二酸二锂盐的CAS号为24820-18-6。所述二锂二磷酸盐的CAS号为33943-47-4。所述马来酸锂盐的CAS号为34895-26-6。所述壬二酸二锂的CAS号为38900-29-7。所述二铬酸锂的CAS号为52478-50-9。所述酒石酸锂的CAS号为868-17-7。所述双酚A二锂的的CAS号为67306-98-3。所述双酚AF二锂的CAS号为128968-16-1。
在一种实施方式中，所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括如下步骤：
将双氟磺酰亚胺、M+ nXn-在非水溶剂中混合，进行反应，后处理即得。
在一种实施方式中，所述双氟磺酰亚胺盐的制备在干燥惰性气体氛围下进行。
在一种实施方式中，所述干燥惰性气体包括氮气、氩气或氦气中一种或多种组合。
优选地，所述干燥惰性气体为氮气。
在一种实施方式中，所述反应的温度为-20～120℃，综合考虑物料的稳定性以及反应的安全可控、双氟磺酰亚胺盐的纯度等因素，优选为0～40℃。
在一种实施方式中，所述反应的时间为0.1～48小时，综合考虑物料的稳定性以及反应的安全可控、双氟磺酰亚胺盐的纯度等因素，优选为1～20小时，更优选为1～15小时。
在一种优选的实施方式中，所述非水溶剂包括乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、丙二腈、环己腈、丙烯腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧五环、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环己酮、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、γ-丁内酯、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、丙醚、乙丙醚、异丙醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、十二烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、三甲苯、四氢萘、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、三氟三氯乙烷、氯丁烷、氯代环己烷、氯苯、三氯苯、氟苯、三氟甲苯中一种或多种的组合。
在一种实施方式中，所述非水溶剂的水份低于500ppm，优选低于100ppm。在一种实施方式中，所述非水溶剂的用量为理论双氟磺酰亚胺盐产物重量的0.2～10倍，综合考虑产物产率与纯度，优选为理论双氟磺酰亚胺盐产物重量的1～3倍。
在一种实施方式中，所述双氟磺酰亚胺与M+ nXn-的摩尔比为1：(0.5～4)。
在一种优选的实施方式中，所述双氟磺酰亚胺与M+ nXn-的摩尔比为1：
(0.5～2)。
所述双氟磺酰亚胺、M+ nXn-和非水溶剂的混合方式没有限制，都属于本发明的范围内，通常来说以方便工业化生产操作为宜。
在一种实施方式中，所述后处理过程包括：过滤、减压浓缩、不良溶剂重结晶。
在一种优选的实施方式中，所述后处理过程包括：过滤、减压浓缩、不良溶剂重结晶、再过滤、烘干。
所述双氟磺酰亚胺盐溶液后处理过程中过滤的目的是去除双氟磺酰亚胺盐溶液中的副产品。
所述再过滤的目的是去除滤液，得到双氟磺酰亚胺盐。
所述减压浓缩即减压蒸馏除去非水溶剂。
在一种实施方式中，所述减压浓缩的真空度为100Pa～10kPa，温度范围为0～60℃。
在一种实施方式中，所述不良溶剂包括苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、正丙醚、正丁醚、异丙醚、乙二醇二丁醚中一种或多种的组合。
若反应时加入的非水溶剂两种以上溶剂的组合，且已经含有不良溶剂，则在结晶时可以不再添加不良溶剂。
在一种实施方式中，所述不良溶剂的用量为理论双氟磺酰亚胺盐产物重量的1～50倍，综合考虑双氟磺酰亚胺盐产率与纯度，优选为理论双氟磺酰亚胺盐产物重量的2～10倍。
在一种实施方式中，所述烘干的真空度100Pa～10kPa，温度范围为0～60℃。具体实施方式没有限制，但应都属于本发明的范围内，通常来说方便工业化生产操作既可。
本发明的原理如下：
HFSI+M+ nXn-→MFSI+M+ (n-1)HX(n-1)-；
本申请人研究发现，特定比例的双氟磺酰亚胺(HFSI)与M+ nXn-(n≥2)时，在非水溶剂中反应后，经一系列过滤、减压浓缩、不良溶剂结晶等后处理方法，能够得到高品质、高收率的双氟磺酰亚胺盐，这是由于HFSI为强酸，M+ nXn-为弱碱，两者接触发生酸碱中和反应，非常容易转化完全，未发现副反应。而且在合适的反应溶剂中，原料HFSI及生成的产品溶解于反应溶剂，原料M+ nXn-及生成的副产品M+ (n-1)HX(n-1)-不溶于反应溶剂中，反应后进行过滤即可得到产品溶液和副产品固体。再通过对产品溶液的浓缩和加入不良溶剂析出，即得到高品质、高收率的双氟磺酰亚胺盐。副产品M+ (n-1)HX(n-1)-与碱性盐MOH或M2CO3在水相中中和，过滤干燥后又可再转化为主原料M+ nXn-，从而达到循环利用，不产生三废的效果。本申请人还发现，所述M+ nXn-(n＝1)时，得到的双氟磺酰亚胺盐的纯度、收率等会有一定程度的下降，其主要原因是生成了水或溶解于反应体系的酸。如MX为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾时，生成了1当量的水，发生了产品MFSI水解的副反应，产生杂离子。如MX为LiCl、LiF、NaBr、KI、LiBF4、LiClO4等时，反应生成了另一分子为强酸性物质，一是反应转化不完全，二是强酸HCl、HF、HBr、HI、HBF4、HClO4等在非水溶剂中有一定的溶解度，难以除尽，导致杂离子残留；甚至强酸与某些极性溶剂发生反应，如乙腈、醚类溶剂、酰胺类溶剂、酯类溶剂等，产生醇类酸类杂质，进一步降低产品的品质。
本申请人发现，非水溶剂的选择、不良溶剂的用量对产物产率和纯度有较大的影响。选用极性较大的非水溶剂，原料在非水溶剂中溶解性较好，有利于反应正向进行，但极性过大，会增加副产物M+ (n-1)HX(n-1)-在溶剂中的溶解度。通过加入另一种极性较小的溶剂进行组合，可以达到反应转化完全且副产物溶解量小的最佳的效果。在减压脱溶过程中，通过精确控制极性较大非水溶剂的残留量，以溶解少量残留杂质；在结晶过程中，精确控制不良溶剂加入量，以获得较高的收率；两者相互结合，可以得到产出率高、纯度高的最佳效果。
本申请人研究发现，M+ nXn-稍微过量，能够提高产品的收率和纯度。推测可能的原因是稍过量的M+ nXn-能够促进反应转化完全，同时残留的M+ nXn-容易通过过滤方式除去而不影响产品质量。当双氟磺酰亚胺与M+ nXn-的摩尔比为1：(0.5～4)时，双氟磺酰亚胺盐的产率与纯度较好，控制不合适会导致得不到高品质的目标产物，从而对本申请的发现造成了较高的难度，本申请通过付出创造性的研究下，得到了该技术方案，并且不用引入其他元素或离子或难以分离的物质。
另外，如果没有其它说明，所用溶剂和试剂购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。
制备例1
一种制备双氯磺酰亚胺的方法，包括以下步骤：2000ml四口瓶中加入825g氨基磺酸和1200g氯磺酸，升温至108℃。开始滴加氯化亚砜2730g，滴加12小时，继续保温8小时，尾气用水和液碱吸收。反应结束后先水泵减压脱出过量的氯化亚砜，然后用油泵减压精馏，收集110℃/8.6mbar的馏分，得到中馏分1386g，含量98.5％，收率77％。
制备例2
一种制备双氟磺酰亚胺的方法，包括以下步骤：在1000mL的PTFE反应器中加入1600g双氯磺酰亚胺，开启搅拌。投入16g甲醇，升温至100℃，开始匀速通入500g无水氟化氢气体，维持反应温度在100±5℃，反应16小时，待酸值降至340mgKOH/g以下时，停止反应。通入氮气吹扫4小时赶氟化氢，粗品精馏，收集60-62℃/25mbar的馏分，得到精馏品中馏分1150g，即为双氟磺酰亚胺精馏品，收率85.0％。纯度99.0％，硫酸根0.45％，氟离子0.20％，氯离子0.004％，氨基磺酸0.35％。
纯化例1
所述双氟磺酰亚胺高纯品的制备方法，其步骤包括：
在1000mL的PTFE反应器中加入500g双氟磺酰亚胺精馏品，开启搅拌。投入200g二氯甲烷，升温至40℃，搅拌溶解；冰盐浴开始缓慢降温，降温速度为2度/小时，最终维持结晶温度在-10±0.2℃，保温6小时，低温手套箱中过滤，滤饼融化后减压脱除溶剂，所得双氟磺酰亚胺380g，收率76％。纯度99.97％，硫酸根76ppm，氟离子55ppm，氯离子8ppm，氨基磺酸88ppm。
1H-NMR(CDCl3)：7.81，s，1H。19F-NMR(CDCl3)：58.9。熔点：17℃
纯化例2
所述双氟磺酰亚胺高纯品的制备方法，其步骤包括：
在1000mL的夹套反应釜中加入500g液体双氟磺酰亚胺精馏品，关闭搅拌。冰盐浴开始缓慢降温，降温速度约2度/小时，最终维持结晶温度在0±0.2℃，保温6小时，放出母液，残留固体微热至20℃融化后为双氟磺酰亚胺高纯品460g，收率92％。纯度99.95％，硫酸根123ppm，氟离子77ppm，氯离子10ppm，氨基磺酸220ppm。
所述双氟磺酰亚胺的检测方法：选用离子色谱对双氟磺酰亚胺的纯度进行测定；收率(％)＝实际产品质量/理论产品的质量×100％；氯离子检测方法：通过离子色谱仪进行检测；水分检测方法：使用梅特勒-托利多公司卡尔·费休水分测定仪进行检测；酸值检测方法：按照国标GB/T 4954-2002石油产品和润滑剂中和值测定法进行测试。
实施例1
本发明实施例1提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、硫酸锂、非水溶剂乙腈；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将300g非水溶剂乙腈和无水硫酸锂220g(2.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至0～10℃。滴加自制双氟磺酰亚胺高纯品181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于0～10℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品硫酸锂和硫酸氢锂混合物。滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂四氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到182.1g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.3ppm，K为0.2ppm，Ca为0.1ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂乙腈的水份为10ppm；
所述不良溶剂四氯乙烷的水份为12ppm；
所述原料硫酸锂的水份为17ppm。
实施例2
本发明实施例2提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、丙二酸二锂、非水溶剂碳酸二甲酯和二氯乙烷；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将200g非水溶剂碳酸二甲酯和800g二氯乙烷(水份35ppm)中加入无水丙二酸二锂232g(2.0mol)加至2000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至10～20℃。滴加自制双氟磺酰亚胺高纯品181g(1.0mol)，滴加时间为4小时。然后于10～20℃条件下搅拌8小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品丙二酸二锂和丙二酸氢锂混合物。滤液于35～45℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂二氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干12小时，得到180.3g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.4ppm，K为0.2ppm，Ca为0.2ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂碳酸二甲酯的水份为16ppm；
所述不良溶剂二氯乙烷的水份为22ppm；
所述原料丙二酸二锂的水份为34ppm。
实施例3
本发明实施例3提供一种双氟磺酰亚胺钠盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、磷酸钠、非水溶剂硝基甲烷；
所述双氟磺酰亚胺钠盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂硝基甲烷和无水磷酸钠115.8g(1.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时控温至20～40℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于20～40℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品磷酸氢钠。滤液于50～55℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂二氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在50～60℃下减压烘干8小时，得到197.0g白色粉末状的双氟磺酰亚胺钠。经ICP检测，K为0.8ppm，Ca为0.6ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂硝基甲烷的水份为76ppm；
所述不良溶剂二氯乙烷的水份为22ppm；
所述原料无水磷酸钠的水份为80ppm。
实施例4
本发明实施例4提供一种双氟磺酰亚胺钾盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、对苯二酚二钾、非水溶剂乙酸乙酯；
所述双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂乙酸乙酯和对苯二酚二钾186g(0.75mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至10～20℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于20～30℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品。滤液于40～45℃减压浓缩至粘稠固液混合物，再加入不良溶剂二氯甲烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在50～60℃下减压烘干8小时，得到208.1g白色粉末状的双氟磺酰亚胺钾。经ICP检测，Na为0.9ppm，Ca为0.4ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂乙酸乙酯的水份为88ppm；
所述不良溶剂二氯甲烷的水份为36ppm；
所述原料对苯二酚二钾的水份为92ppm。
实施例5
本发明实施例5提供一种双氟磺酰亚胺铷盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、硫酸铷、非水溶剂N，N-二甲基甲酰胺；
所述双氟磺酰亚胺铷盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将100g非水溶剂N，N-二甲基甲酰胺和硫酸铷26.7g(0.10mol)加至250ml反应瓶中，搅拌的同时降温至10～20℃。滴加自制双氟磺酰亚胺18.1g(0.10mol)，滴加时间为1小时。然后于30～40℃条件下搅拌3小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品。滤液于60～70℃减压浓缩至粘稠固液混合物，再加入不良溶剂二丁醚100g，冷水浴降至0℃，结晶析出白色固体，转移至手套箱内再过滤，并在60～70℃下减压烘干4小时，得到25.5g白色粉末状的双氟磺酰亚胺铷。经ICP检测，Na为1.3ppm，K为0.8ppm，Ca为0.7ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂N，N-二甲基甲酰胺的水份为63ppm；
所述不良溶剂二丁醚的水份为85ppm；
所述原料硫酸铷的水份为70ppm。
实施例6
本发明实施例6提供一种双氟磺酰亚胺铯盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、间苯二甲酸二铯、非水溶剂碳酸二甲酯；
所述双氟磺酰亚胺铯盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将200g非水溶剂碳酸二甲酯和间苯二甲酸二铯129.0g(0.30mol)加至500ml反应瓶中，搅拌的同时控温至30～40℃。滴加自制双氟磺酰亚胺36.2g(0.20mol)，滴加时间为1小时。然后于30～40℃条件下搅拌3小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品。滤液于40～50℃减压浓缩至粘稠固液混合物，再加入不良溶剂甲苯200g，冷水浴降至0℃，结晶析出白色固体，转移至手套箱内再过滤，并在60～70℃下减压烘干4小时，得到59.8g白色粉末状的双氟磺酰亚胺铷。经ICP检测，Na为2.3ppm，K为1.2ppm，Ca为0.9ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂碳酸二甲酯的水份为16ppm；
所述不良溶剂甲苯的水份为85ppm；
所述原料间苯二甲酸二铯的水份为230ppm。
实施例7
本发明实施例7提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、四硼酸锂、非水溶剂丁酮；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将300g非水溶剂丁酮和四硼酸锂340g(2.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至10～15℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于10～15℃条件下搅拌8小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂乙二醇二丁醚800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到180.8g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.4ppm，K为0.4ppm，Ca为0.2ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂丁酮的水份为87ppm；
所述不良溶剂乙二醇二丁醚的水份为90ppm；
所述原料四硼酸锂的水份为74ppm。
实施例8
本发明实施例8提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、硅酸锂、非水溶剂四氢呋喃；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂四氢呋喃和硅酸锂180g(2.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至-10～0℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于-10～0℃条件下搅拌8小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，滤液中加入不良溶剂二甲苯800g，混合溶剂于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到172.0g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.3ppm，K为0.1ppm，Ca为0.2ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂四氢呋喃的水份为56ppm；
所述不良溶剂二甲苯的水份为21ppm；
所述原料硅酸锂的水份为55ppm。
实施例9
本发明实施例9提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、五锂三磷酸、非水溶剂为乙腈和氯苯的混合物；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将300g非水溶剂乙腈和600g氯苯(水份32ppm)的混合物和五锂三磷酸160g(0.5mol)加至2000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至15～20℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于15～20℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再补加不良溶剂氯苯300g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到182.4g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.4ppm，K为0.3ppm，Ca为0.1ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂乙腈的水份为10ppm；
所述不良溶剂氯苯的水份为35ppm；
所述原料五锂三磷酸的水份为82ppm。
实施例10
本发明实施例10提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、柠檬酸锂、非水溶剂乙酸乙酯；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂乙酸乙酯和柠檬酸锂1.0mol加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至15～20℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于15～20℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂二氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到177.3g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为1.3ppm，K为0.6ppm，Ca为0.3ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂乙酸乙酯的水份为88ppm；
所述不良溶剂二氯乙烷的水份为22ppm；
所述原料柠檬酸锂的水份为65ppm。
实施例11
本发明实施例11提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、双酚A二锂、非水溶剂碳酸甲乙酯和四氯乙烷的混合溶剂；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂碳酸甲乙酯和四氯乙烷的混合溶剂(碳酸甲乙酯和四氯乙烷的重量比为1：3)、双酚A二锂240g(1.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至10～20℃。滴加自制双氟磺酰亚胺181g(1.0mol)，滴加时间为4小时。然后于20～30℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品。滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂四氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到182.0g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.5ppm，K为0.2ppm，Ca为0.1ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂碳酸甲乙酯的水份为8ppm；
所述不良溶剂四氯乙烷的水份为12ppm；
所述原料双酚A二锂的水份为47ppm。
对比例1
本发明实施例1提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为制备例2得到的双氟磺酰亚胺精馏品、硫酸锂、非水溶剂乙腈；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将300g非水溶剂乙腈和无水硫酸锂220g(2.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至0～10℃。滴加双氟磺酰亚胺精馏品183g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于0～10℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品硫酸锂和硫酸氢锂混合物。滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂四氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到179.2g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为1.3ppm，K为0.4ppm，Ca为0.1ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂乙腈的水份为10ppm；
所述不良溶剂四氯乙烷的水份为12ppm；
所述原料硫酸锂的水份为17ppm。
对比例2
本发明实施例2提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为纯化例2得到的双氟磺酰亚胺高纯品、硫酸锂、非水溶剂为高水份乙腈；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将300g非水溶剂乙腈和无水硫酸锂220g(2.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至0～10℃。滴加双氟磺酰亚胺高纯品181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于0～10℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品硫酸锂和硫酸氢锂混合物。滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再加入不良溶剂四氯乙烷800g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到175.2g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。经ICP检测，Na为0.2ppm，K为0.1ppm，Ca为0.1ppm，其它(Fe/Cu/Zn/Pb)都小于1.0ppm。
所述非水溶剂乙腈的水份为450ppm；
所述不良溶剂四氯乙烷的水份为220ppm；
所述原料硫酸锂的水份为17ppm。
对比例3
本发明对比例3提供一种双氟磺酰亚胺锂盐，其制备原料为双氟磺酰亚胺、磷酸二氢锂、非水溶剂乙腈；
所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂乙腈和磷酸二氢锂4.0mol加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至15～20℃。滴加纯化例2制备的双氟磺酰亚胺高纯品181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于15～20℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，加入不良溶剂二氯乙烷2000g，滤液于30～35℃减压浓缩至粘稠、半透明的固液混合物，再冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在40～50℃下减压烘干6小时，得到166.4g白色粉末状的双氟磺酰亚胺锂。
所述溶剂乙腈的水份为10ppm；
所述溶剂二氯乙烷的水份为22ppm；
所述原料磷酸二氢锂的水份为49ppm。
对比例4
本发明实施例4提供一种双氟磺酰亚胺钾盐，其制备原料为双氟磺酰亚胺、磷酸钾、非水溶剂乙酸乙酯；
所述双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法，其步骤包括：
室温下，在氮气氛围中，将500g非水溶剂乙酸乙酯和磷酸钾212g(1.0mol)加至1000ml反应瓶中，搅拌的同时降温至10～20℃。滴加纯化例2制备的双氟磺酰亚胺高纯品181g(1.0mol)，滴加时间为2小时。然后于20～30℃条件下搅拌6小时，取样测试反应液酸值已达反应终点。
将反应液置于手套箱中进行过滤，得到副产品，滤液中加入不良溶剂二氯甲烷500g，冷水浴降至0℃，结晶析出大量白色的固体，转移至手套箱内再过滤，并在50～60℃下减压烘干8小时，得到186.3g白色粉末状的双氟磺酰亚胺钾。
所述非水溶剂乙酸乙酯的水份为88ppm；
所述不良溶剂二氯甲烷的水份为36ppm；
所述原料磷酸钾的水份为80ppm。
性能测试
选用离子色谱对双氟磺酰亚胺盐的纯度进行测定；收率(％)＝实际产品质量/理论产品的质量×100％；氟离子、氯离子检测方法：通过离子色谱仪进行检测，单位ppm；水分检测方法：使用梅特勒-托利多公司卡尔·费休水分测定仪进行检测，单位ppm；酸值检测方法：按照国标GB/T 4954-2002石油产品和润滑剂中和值测定法进行测试；核磁测试方法：使用核磁共振谱仪测试。测试结果如表1所示。
表1
所述表1中“-”为未对该实施例进行相应性能测试。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (15)
1.一种高纯度双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述制备原料至少包括双氟磺酰亚胺、M+ nXn-，
其中，所述M选自Li、Na、K、Rb、Cs中任一种，所述X为包括B、O、N、P、Si至少一种元素的阴离子，n≥2。
2.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述M+ nXn-为多元无机盐，包括硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、磷酸盐、磷酸一氢盐、亚磷酸盐、焦磷酸盐、硅酸盐、六氟硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、铬酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述M+ nXn-为多元羧酸盐，包括草酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐、戊二酸盐、己二酸盐、癸二酸盐、顺丁烯二酸盐、反丁烯二酸盐、酒石酸二盐、谷氨酸二盐、环己三酸盐、邻苯二甲酸盐、间苯二甲酸盐、对苯二甲酸盐、间苯三甲酸盐、柠檬酸盐、乙二胺四乙酸四盐、乙二胺四乙酸三盐、乙二胺四乙酸二盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述M+ nXn-为多元有机酚盐，包括邻苯二酚二盐、间二酚二盐、对苯二酚二盐、联苯二酚二盐、双酚A二盐、水杨酸二盐、对羟基苯磺酸二盐、邻羟基苯磺酸二盐、5-磺基-1,3-苯二甲酸二盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述M+ nXn-选自硫酸锂、磷酸钠、丙二酸二钾、硫酸铷、间苯二甲酸二铯、铬酸二锂盐二水合物、偏硅酸锂、3-羟基-2-氧代丙基磷酸酯二锂、四硼酸锂、硅酸锂、甘油磷酸酯二锂、原硅酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、四锂二磷酸酯、铬酸锂、五锂三磷酸、二锂邻苯二甲酸盐、二锂硫代硫酸酯、六氟硅酸二锂、二锂己二酸盐、癸二酸二锂盐、亚甲基二(膦酸)二乙酯二锂盐、2-丁烯二酸二锂盐、草酸锂、二锂二磷酸盐、马来酸锂盐、壬二酸二锂、二铬酸锂、酒石酸锂、柠檬酸锂、二钠丙二酸酯、2-羟基戊二酸二钠、酚酞单磷酸二钠盐、八硼酸二钠、硅酸二钾、二钾硫酸盐、过氧单硫酸二钾、铬酸铷、双酚A二锂、双酚AF二锂中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述M+ nXn-的水份低于500ppm，优选低于100ppm。
7.根据权利要求1～5任一项所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将双氟磺酰亚胺、M+ nXn-在非水溶剂中混合，进行反应，后处理即得。
8.根据权利要求7所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺与M+ nXn-的摩尔比为1：(0.5～4)。
9.根据权利要求7所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述反应温度为-20～120℃，反应时间为0.1～48h。
10.根据权利要求7所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述后处理过程包括：过滤、减压浓缩、不良溶剂重结晶。
11.根据权利要求8～10任一项所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述非水溶剂包括乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、丙二腈、环己腈、丙烯腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧五环、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环己酮、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、γ-丁内酯、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、丙醚、乙丙醚、异丙醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、十二烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、三甲苯、四氢萘、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、三氟三氯乙烷、氯丁烷、氯代环己烷、氯苯、三氯苯、氟苯、三氟甲苯中一种或多种的组合。
12.根据权利要求8～10任一项所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述非水溶剂的水份低于500ppm，优选低于100ppm。
13.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺的纯度大于99.5％，优选纯度大于99.9％。
14.根据权利要求13所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺通过结晶的方式提高纯度；所述结晶在有机溶剂中进行，所述有机溶剂包括烷烃、烯烃、芳烃、氯代烃中的至少一种。
15.根据权利要求14所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺的结晶温度为-50℃-100℃，优选为-20℃-17℃。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: Room 201B, no.6, Lane 299, Bisheng Road, China (Shanghai) pilot Free Trade Zone, Pudong New Area, Shanghai, 200120 Patentee after: Shanghai rukun New Material Co.,Ltd. Address before: Room 201B, no.6, Lane 299, Bisheng Road, pilot Free Trade Zone, Pudong New Area, Shanghai, 200120 Patentee before: SHANGHAI RUKUN NEW MATERIAL CO.,LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Bin Inventor after: Shen Fengfeng Inventor before: Yang Bin Inventor before: Shen Fengfeng |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |