CN115818591A - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括：使氨源、R·(HF)n和SO2FxCly在有机溶剂中反应至结束，之后反应液经减压蒸馏，得到中间体—双氟磺酰亚胺盐；其中，0＜n≤3，x+y＝2，y≠0，n‑y≥0，R为有机碱；将双氟磺酰亚胺盐与锂源在溶剂中反应，反应结束后提纯得到双氟磺酰亚胺锂。本申请提高了生产效率和产品收率。
Description
技术领域
本申请涉及化工领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂具有电化学稳定性好、耐水解性好以及电导率高等特点，可以在电解液中普遍使用，尤其在动力电池中，可改善动力电池的循环性能以及倍率性能。
目前有关双氟磺酰亚胺锂制备工艺的报道广泛，但现有制备工艺都有不足之处。例如中国专利申请CN111620315A公开了如下制备方法：第一步，在氟化铵、有机溶剂和初始量的硫酰氟存在下，在缓慢引入有机碱的同时持续通入余量的硫酰氟至反应结束，反应液直接减压蒸馏后得到中间体双氟磺酰亚胺盐；第二步，在有机溶剂存在下，向上述中间体双氟磺酰亚胺盐中加入氧化锂粉末，过滤，浓缩，加入非水不良溶剂析晶，得到双氟磺酰亚胺锂。上述工艺存在反应时间超长、产品收率低等问题。
为此，提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该方法提高了生产效率和产品收率。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案。
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括：
使氨源、R·(HF)n和SO2FxCly在有机溶剂中反应至结束，之后反应液经减压蒸馏，得到中间体—双氟磺酰亚胺盐；其中，0＜n≤3，x+y＝2，y≠0，n-y≥0，R为有机碱；
将双氟磺酰亚胺盐与锂源在溶剂中反应，反应结束后提纯得到双氟磺酰亚胺锂。
本发明的以上制备方法采用四个反应物经过两步反应即可获得产品。
与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下优点：
一方面，改变了硫酰物和氟化盐的类型，可以缩短反应时间，在2～7小时内完成制备中间体的反应，大大提高了生产效率，同时获得了较高的收率；
另一方面，不需要预先加入部分SO2FxCly，简化了反应流程，进一步提高了生产效率。
在本发明中，n可以取0～3之间除0外的任意值，不限于正整数，例如0.5、1、1.5、2、2.5、3等。x可取的值包括但不限于0、0.5、1、1.5、2等。y可取的值包括但不限于0、0.5、1、1.5、2等。
在一些实施例中，所述氨源包括氨气、氟化铵、磺酰胺、氨基磺酸、二氟氢化胺中的至少一种；
和/或，
R选自吡啶、甲基吡啶、N-甲基吡咯烷酮、咪唑、三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的至少一种；
和/或，
所述有机溶剂为乙腈、丙腈、异丙腈、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、甲基吡咯烷酮的一种或多种溶剂组合；
和/或，
所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、氮化锂、氧化锂中的至少一种。
在一些实施例中，氨源可以是氨气、氟化铵、磺酰胺、氨基磺酸、二氟氢化胺中任意一种。
在一些实施例中，氨源可以是氨气与氟化铵的混合，或者氟化铵、磺酰胺的混合，或者氨基磺酸、二氟氢化胺的混合，或者氟化铵与氨基磺酸的混合。
在一些实施例中，R选自三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的至少一种，且n＝3。
这些胺具有较高的碱性，可以参与反应充分吸收反应液中的酸根离子和氯离子等，促进反应正向进行。
在一些实施例中，x＝0或1。SO2FCl和SO2Cl2原料易得，并且反应收率高。
在一些实施例中，氨源：R·(HF)n：SO2FxCly的摩尔比为1：(1～5)：(2～4)。当R·(HF)n和SO2FxCly适当过量时，有利于维持正反应速率明显大于逆反应速率，提高产物收率。
考虑到收率和成本等综合因素，在一些实施例中，氨源：R·(HF)n：SO2FxCly的摩尔比优选为1：(2.5～5)：(2.0～2.1)。
在一些实施例中，制备双氟磺酰亚胺盐的所述反应在-10～50℃下进行，优选在20～35℃下进行。较高温度下可以提高反应速率，低温下产物收率高。
在一些实施例中，制备双氟磺酰亚胺盐的所述反应时长在2～7小时内。该反应时长远小于现有技术。
在一些实施例中，在制备双氟磺酰亚胺盐的所述反应中还加入有机碱。
加入有机碱可以充分吸收反应液中酸根离子和氯离子等，从而促使反应正向进行。
在一些实施例中，所述提纯的方法为：加入不良溶剂析晶，所述不良溶剂优选为C5～C8的烷烃、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯化碳一种或多种组合。
这些不良溶剂均可以快速促使产物结晶，同时晶体质量高。
在一些实施例中，在所述析晶之后还包括洗晶。析晶进一步去除杂质，析晶的溶剂优选与不良溶剂相同，互溶溶剂次之。
在一些实施例中，在所述析晶之前还包括：将双氟磺酰亚胺盐与锂源的反应产物脱溶剂、过滤、浓缩。
脱溶剂一方面可能回收可用的溶剂，另一方面可以提高产品纯度。脱除手段包括但不限于高温蒸发、低压、吸附等等。
在一些实施例中，所述减压蒸馏的条件为：料温温度50～55℃，真空≥-0.09Mpa。
在一些实施例中，在所述减压蒸馏之后还包括：用水冲洗，得到双氟磺酰亚胺盐。本发明发现用水冲洗不仅提高产品纯度，而且并不会导致最终的双氟磺酰亚胺锂含水量过高。
综上，与现有技术相比，本发明至少达到了以下技术效果：
缩短制备双氟磺酰亚胺锂时的反应时间，提高产品收率；同时进一步优化提纯步骤和操作条件提高产品纯度。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
附图说明
通过阅读对下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在全部附图中，用相同的附图标号表示相同的部件。在附图中：
图1是本申请一实施方式的二次电池的示意图；
图2是图1所示的本申请一实施方式的二次电池的分解图；
图3是本申请一实施方式的电池模块的示意图；
图4是本申请一实施方式的电池包的示意图；
图5是图4所示的本申请一实施方式的电池包的分解图；
图6是本申请一实施方式的二次电池用作电源的用电装置的示意图。
附图标记说明：
1电池包；2上箱体；3下箱体；4电池模块；5二次电池；51壳体；52电极组件；53顶盖组件。
具体实施方式
下面将结合附图对本申请技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本申请的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本申请的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
在本申请实施例的描述中，技术术语“第一”“第二”等仅用于区别不同对象，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量、特定顺序或主次关系。在本申请实施例的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
在本申请实施例的描述中，术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本申请实施例的描述中，术语“多个”指的是两个以上(包括两个)，同理，“多组”指的是两组以上(包括两组)，“多片”指的是两片以上(包括两片)。
在本申请实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，技术术语“安装”“相连”“连接”“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；也可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请实施例中的具体含义。
本发明是基于以下两步反应获得双氟磺酰亚胺锂：
第一步，氨源+R·(HF)n+SO2FxCly→双氟磺酰亚胺盐+(氢氟酸盐或盐酸盐)；
第二步，双氟磺酰亚胺盐+锂源→双氟磺酰亚胺锂+R。
利用本发明的工艺制备双氟磺酰亚胺锂可以用于电池电解液，但这并不限制本发明的应用范围。下文仅以锂离子二次电池为例，介绍双氟磺酰亚胺锂的应用范围。
本申请的一个实施方式中，提供一种二次电池。
通常情况下，二次电池包括正极极片、负极极片、电解质和隔离膜。在电池充放电过程中，活性离子在正极极片和负极极片之间往返嵌入和脱出。电解质在正极极片和负极极片之间起到传导离子的作用。隔离膜设置在正极极片和负极极片之间，主要起到防止正负极短路的作用，同时可以使离子通过。
[正极极片]
正极极片包括正极集流体以及设置在正极集流体至少一个表面的正极膜层，所述正极膜层包括本申请第一方面的正极活性材料。
作为示例，正极集流体具有在其自身厚度方向相对的两个表面，正极膜层设置在正极集流体相对的两个表面的其中任意一者或两者上。
在一些实施方式中，所述正极集流体可采用金属箔片或复合集流体。例如，作为金属箔片，可采用铝箔。复合集流体可包括高分子材料基层和形成于高分子材料基层至少一个表面上的金属层。复合集流体可通过将金属材料(铝、铝合金、镍、镍合金、钛、钛合金、银及银合金等)形成在高分子材料基材(如聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)等的基材)上而形成。
在一些实施方式中，当二次电池为锂离子电池时，正极活性材料可采用本领域公知的用于锂离子电池的正极活性材料。作为示例，正极活性材料可包括以下材料中的至少一种：橄榄石结构的含锂磷酸盐、锂过渡金属氧化物及其各自的改性化合物。但本申请并不限定于这些材料，还可以使用其他可被用作电池正极活性材料的传统材料。这些正极活性材料可以仅单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。其中，锂过渡金属氧化物的示例可包括但不限于锂钴氧化物(如LiCoO2)、锂镍氧化物(如LiNiO2)、锂锰氧化物(如LiMnO2、LiMn2O4)、锂镍钴氧化物、锂锰钴氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物(如LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(也可以简称为NCM333)、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(也可以简称为NCM523)、LiNi0.5Co＝Mn0.25O2(也可以简称为NCM211)、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(也可以简称为NCM622)、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(也可以简称为NCM811)、锂镍钴铝氧化物(如LiNi0.85Co0.15Al0.05O2)及其改性化合物等中的至少一种。橄榄石结构的含锂磷酸盐的示例可包括但不限于磷酸铁锂(如LiFePO4(也可以简称为LFP))、磷酸铁锂与碳的复合材料、磷酸锰锂(如LiMnPO4)、磷酸锰锂与碳的复合材料、磷酸锰铁锂、磷酸锰铁锂与碳的复合材料中的至少一种。
在一些实施方式中，当二次电池为钠离子电池时，正极活性材料可采用本领域公知的用于钠离子电池的正极活性材料。作为示例，正极活性材料可以仅单独使用一种，也可以将两种以上组合。其中，正极活性物质可选自钠铁复合氧化物(NaFeO2)、钠钴复合氧化物(NaCoO2)、钠铬复合氧化物(NaCrO2)、钠锰复合氧化物(NaMnO2)、钠镍复合氧化物(NaNiO2)、钠镍钛复合氧化物(NaNi1/2Ti1/2O2)、钠镍锰复合氧化物(NaNi1/2Mn1/2O2)、钠铁锰复合氧化物(Na2/3Fe1/3Mn2/3O2)、钠镍钴锰复合氧化物(NaNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、钠铁磷酸化合物(NaFePO4)、钠锰磷酸化合物(NaMnPO4)、钠钴磷酸化合物(NaCoPO4)、普鲁士蓝类材料、聚阴离子材料(磷酸盐、氟磷酸盐、焦磷酸盐、硫酸盐)等，但本申请并不限定于这些材料，本申请还可以使用其他可被用作钠离子电池正极活性物质的传统公知的材料。
在一些实施方式中，正极膜层还可选地包括粘结剂。作为示例，所述粘结剂可以包括聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、偏氟乙烯-四氟乙烯-丙烯三元共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物及含氟丙烯酸酯树脂中的至少一种。
在一些实施方式中，正极膜层还可选地包括导电剂。作为示例，所述导电剂可以包括超导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、碳纳米管、石墨烯及碳纳米纤维中的至少一种。
在一些实施方式中，可以通过以下方式制备正极极片：将上述用于制备正极极片的组分，例如正极活性材料、导电剂、粘结剂和任意其他的组分分散于溶剂(例如N-甲基吡咯烷酮)中，形成正极浆料；将正极浆料涂覆在正极集流体上，经烘干、冷压等工序后，即可得到正极极片。
[负极极片]
负极极片包括负极集流体以及设置在负极集流体至少一个表面上的负极膜层，所述负极膜层包括负极活性材料。
作为示例，负极集流体具有在其自身厚度方向相对的两个表面，负极膜层设置在负极集流体相对的两个表面中的任意一者或两者上。
在一些实施方式中，所述负极集流体可采用金属箔片或复合集流体。例如，作为金属箔片，可以采用铜箔。复合集流体可包括高分子材料基层和形成于高分子材料基材至少一个表面上的金属层。复合集流体可通过将金属材料(铜、铜合金、镍、镍合金、钛、钛合金、银及银合金等)形成在高分子材料基材(如聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)等的基材)上而形成。
在一些实施方式中，负极活性材料可采用本领域公知的用于电池的负极活性材料。作为示例，负极活性材料可包括以下材料中的至少一种：人造石墨、天然石墨、软炭、硬炭、硅基材料、锡基材料和钛酸锂等。所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅氮复合物以及硅合金中的至少一种。所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物以及锡合金中的至少一种。但本申请并不限定于这些材料，还可以使用其他可被用作电池负极活性材料的传统材料。这些负极活性材料可以仅单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
在一些实施方式中，负极膜层还可选地包括粘结剂。所述粘结剂可选自丁苯橡胶(SBR)、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酸钠(PAAS)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯醇(PVA)、海藻酸钠(SA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)及羧甲基壳聚糖(CMCS)中的至少一种。
在一些实施方式中，负极膜层还可选地包括导电剂。导电剂可选自超导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、碳纳米管、石墨烯及碳纳米纤维中的至少一种。
在一些实施方式中，负极膜层还可选地包括其他助剂，例如增稠剂(如羧甲基纤维素钠(CMC-Na))等。
在一些实施方式中，可以通过以下方式制备负极极片：将上述用于制备负极极片的组分，例如负极活性材料、导电剂、粘结剂和任意其他组分分散于溶剂(例如去离子水)中，形成负极浆料；将负极浆料涂覆在负极集流体上，经烘干、冷压等工序后，即可得到负极极片。
[电解质]
电解质在正极极片和负极极片之间起到传导离子的作用。
在一些实施方式中，所述电解质采用电解液。所述电解液包括电解质盐和溶剂，可利用本发明工艺制备双氟磺酰亚胺锂作为电解质。
在一些实施方式中，所述电解液还可选地包括添加剂。例如添加剂可以包括负极成膜添加剂、正极成膜添加剂，还可以包括能够改善电池某些性能的添加剂，例如改善电池过充性能的添加剂、改善电池高温或低温性能的添加剂等。
[隔离膜]
在一些实施方式中，二次电池中还包括隔离膜。本申请对隔离膜的种类没有特别的限制，可以选用任意公知的具有良好的化学稳定性和机械稳定性的多孔结构隔离膜。
在一些实施方式中，隔离膜的材质可选自玻璃纤维、无纺布、聚乙烯、聚丙烯及聚偏二氟乙烯中的至少一种。隔离膜可以是单层薄膜，也可以是多层复合薄膜，没有特别限制。在隔离膜为多层复合薄膜时，各层的材料可以相同或不同，没有特别限制。
在一些实施方式中，正极极片、负极极片和隔离膜可通过卷绕工艺或叠片工艺制成电极组件。
在一些实施方式中，二次电池可包括外包装。该外包装可用于封装上述电极组件及电解质。
在一些实施方式中，二次电池的外包装可以是硬壳，例如硬塑料壳、铝壳、钢壳等。二次电池的外包装也可以是软包，例如袋式软包。软包的材质可以是塑料，作为塑料，可列举出聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚丁二酸丁二醇酯等。
本申请对二次电池的形状没有特别的限制，其可以是圆柱形、方形或其他任意的形状。例如，图1是作为一个示例的方形结构的二次电池5。
在一些实施方式中，参照图2，外包装可包括壳体51和盖板53。其中，壳体51可包括底板和连接于底板上的侧板，底板和侧板围合形成容纳腔。壳体51具有与容纳腔连通的开口，盖板53能够盖设于所述开口，以封闭所述容纳腔。正极极片、负极极片和隔离膜可经卷绕工艺或叠片工艺形成电极组件52。电极组件52封装于所述容纳腔内。电解液浸润于电极组件52中。二次电池5所含电极组件52的数量可以为一个或多个，本领域技术人员可根据具体实际需求进行选择。
在一些实施方式中，二次电池可以组装成电池模块，电池模块所含二次电池的数量可以为一个或多个，具体数量本领域技术人员可根据电池模块的应用和容量进行选择。
图3是作为一个示例的电池模块4。参照图3，在电池模块4中，多个二次电池5可以是沿电池模块4的长度方向依次排列设置。当然，也可以按照其他任意的方式进行排布。进一步可以通过紧固件将该多个二次电池5进行固定。
可选地，电池模块4还可以包括具有容纳空间的外壳，多个二次电池5容纳于该容纳空间。
在一些实施方式中，上述电池模块还可以组装成电池包，电池包所含电池模块的数量可以为一个或多个，具体数量本领域技术人员可根据电池包的应用和容量进行选择。
图4和图5是作为一个示例的电池包1。参照图4和图5，在电池包1中可以包括电池箱和设置于电池箱中的多个电池模块4。电池箱包括上箱体2和下箱体3，上箱体2能够盖设于下箱体3，并形成用于容纳电池模块4的封闭空间。多个电池模块4可以按照任意的方式排布于电池箱中。
另外，本申请还提供一种用电装置，所述用电装置包括本申请提供的二次电池、电池模块、或电池包中的至少一种。所述二次电池、电池模块、或电池包可以用作所述用电装置的电源，也可以用作所述用电装置的能量存储单元。所述用电装置可以包括移动设备(例如手机、笔记本电脑等)、电动车辆(例如纯电动车、混合动力电动车、插电式混合动力电动车、电动自行车、电动踏板车、电动高尔夫球车、电动卡车等)、电气列车、船舶及卫星、储能系统等，但不限于此。
作为所述用电装置，可以根据其使用需求来选择二次电池、电池模块或电池包。
图6是作为一个示例的用电装置。该用电装置为纯电动车、混合动力电动车、或插电式混合动力电动车等。为了满足该用电装置对二次电池的高功率和高能量密度的需求，可以采用电池包或电池模块。
作为另一个示例的装置可以是手机、平板电脑、笔记本电脑等。该装置通常要求轻薄化，可以采用二次电池作为电源。
基于上文所述的双氟磺酰亚胺锂的反应原理，本发明提供了以下实施例，各实施例的反应物类型或反应条件有差别。
实施例1
1)制备中间体的反应
在反应器内加入404g三乙胺(4mol)、161g三乙胺三氢氟酸盐(1.0mol)、300g乙腈和283g硫酰氯(2.1mol)，开启搅拌并降温到-5～5℃，缓慢通入17g氨气(1mol)，氨气添加完成后，保温5h后，将反应液排出并过滤。
2)中间体的提纯
步骤1)的反应液经高真空减压蒸馏，减压蒸馏条件是：料温温度50～55℃，真空≥-0.09Mpa，回收乙腈及部分未反应三乙胺，得到双氟磺酰亚胺三乙胺盐浓缩液。用去离子水将浓缩液中的氯离子、氟离子、三乙胺盐酸盐等杂质清洗去除，得纯净的双氟磺酰亚胺三乙胺盐。
3)制备双氟磺酰亚胺锂及提纯
向上述双氟磺酰亚胺三乙胺盐加入16.5g氧化锂(0.55mol)，室温搅拌3h，滤液脱溶浓缩过滤后加入200g二氯甲烷结晶过滤，晶体再用100g二氯甲烷将晶体清洗干净，真空干燥得168.5g双氟磺酰亚胺锂(0.9mol)，收率90.1％(以氨源计算)，纯度97.8％，杂质Cl-含量1.8ppm，杂质HF含量33.7ppm。
实施例2
与实施例1的区别是没有加入三乙胺，同时三乙胺三氢氟酸盐用量改为5mol，其余步骤及操作条件均与实施例1相同。
实施例3-5
与实施例2的区别是步骤1)所用的有机碱的氢氟酸盐不同，将三乙胺三氢氟酸盐分别替换为吡啶一氢氟酸盐、咪唑二氢氟酸盐、氢氧化钠，用量均约为5.0mol，详见下表。
| 实施例 | 有机碱的氢氟酸盐 |
| 实施例2 | 三乙胺三氢氟酸盐 |
| 实施例3 | 吡啶一氢氟酸盐 |
| 实施例4 | 咪唑二氢氟酸盐 |
| 实施例5 | 氢氧化钠 |
实施例6-8
与实施例2的区别是步骤1)所用的氨源不同，将氨气分别替换为氟化铵、磺酰胺、氨基磺酸，用量均约为1.0mol，其余步骤及操作条件均与实施例2相同，详见下表。
| 实施例 | 氨源 |
| 实施例2 | 氨气 |
| 实施例6 | 氟化铵 |
| 实施例7 | 磺酰胺 |
| 实施例8 | 氨基磺酸 |
实施例9
与实施例2的区别是将硫酰氯替换为硫酰氟氯SO2FCl，用量为2.1mol。
实施例10
与实施例9的区别是的区别是将三乙胺三氢氟酸盐替换为吡啶一氢氟酸盐。
实施例11-14
与实施例2的区别是改变了步骤1)所用的有机溶剂及用量，将乙腈分别替换为乙醚、四氢呋喃、丙酮、甲基吡咯烷酮，其余步骤及操作条件均与实施例2相同。
| 实施例 | 有机溶剂 | 用量 |
| 实施例2 | 乙腈 | 300g |
| 实施例11 | 乙醚 | 555g |
| 实施例12 | 四氢呋喃 | 540g |
| 实施例13 | 丙酮 | 435g |
| 实施例14 | 甲基吡咯烷酮 | 742g |
实施例15-16
与实施例2的区别是改变了步骤3)所用的锂源，将氧化锂分别替换为氢氧化锂、碳酸锂，用量如下表。
| 实施例 | 锂源 | 用量 |
| 实施例2 | 氧化锂 | 0.55mol |
| 实施例15 | 氢氧化锂 | 1.1mol |
| 实施例16 | 碳酸锂 | 0.55mol |
实施例17-19
与实施例2的区别是三乙胺三氢氟酸盐的用量不同，详见下表，其余步骤及操作条件均与实施例2相同。
| 实施例 | 三乙胺三氢氟酸盐的用量/mol |
| 实施例2 | 5 |
| 实施例17 | 1 |
| 实施例18 | 3 |
| 实施例19 | 6 |
实施例20-22
与实施例2的区别是硫酰氯的用量不同，详见下表，其余步骤及操作条件均与实施例2相同。
| 实施例 | 硫酰氯的用量/mol |
| 实施例2 | 2.1 |
| 实施例20 | 4 |
| 实施例21 | 3 |
| 实施例22 | 2 |
实施例23-26
与实施例2的区别是步骤1)的反应温度不同，详见下表，其余步骤及操作条件均与实施例2相同。
实施例27-30
与实施例2的区别是步骤1)的反应时间不同，详见如下表，其余步骤及操作条件均与实施例2相同。
| 实施例 | 步骤1)的反应时间/h |
| 实施例2 | 5 |
| 实施例27 | 2 |
| 实施例28 | 4 |
| 实施例29 | 7 |
| 实施例30 | 8 |
实施例31
与实施例2的区别是步骤2)的减压蒸馏的条件有差异，详见下表。
| 实施例 | 步骤1)的减压蒸馏条件 |
| 实施例2 | 50～55℃，真空≥-0.09mpa |
| 实施例31 | 50～55℃，真空≤-0.05mpa |
对比例1
与实施例2的区别是将硫酰氯替换为硫酰氟，其他条件均与实施例2相同。
对比例2
在1000ml不锈钢反应釜内加入14.8g氟化铵(0.4mol)，300g乙腈，密封体系，冷却至10℃，抽真空至0.09MPa后，通入硫酰氟气体至0.1MPa。在3h内通入三乙胺161.6g(1.6mol)。同时持续通入硫酰氟至82g(0.8mol)，共耗时13h。反应液经高真空减压蒸馏，回收乙腈、三乙胺和氢氟酸三乙胺盐后，即得到双氟磺酰亚胺三乙胺。向上述双氟磺酰亚胺三乙胺盐中加入56g乙腈，12g氧化锂(0.4mol)粉末，室温搅拌反应9h。过滤，滤液脱溶浓缩，加入130g二氯甲烷结晶，过滤，真空干燥，得白色固体粉末双氟磺酰胺锂。
比较以上所有实施例及对比例制备结果，如下表。
实施例及对比例的制备结果
表1结果显示：
增加三乙胺吸收尾气可以提高产品纯度；
三乙胺三氢氟酸盐相比其他盐的综合效果更好，能兼顾纯度和收率；
采用氟化铵作为氨源，收率和纯度会明显降低；
硫酰氟氯相比硫酰氯更适宜作为反应原料，收率和纯度会明显提高；
有机溶剂类型对反应结果影响不大；
碳酸锂作为锂盐收率会明显下降；
三乙胺三氢氟酸盐的用量对收率和纯度有显著影响，优选采用5～6mol。
综上可见，各参与化学反应的原料类型对收率和纯度都有显著影响。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本申请的权利要求和说明书的范围当中。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本申请并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (12)
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括：
使氨源、R·(HF)n和SO2FxCly在有机溶剂中反应至结束，之后反应液经减压蒸馏，得到中间体—双氟磺酰亚胺盐；其中，0＜n≤3，x+y＝2，y≠0，n-y≥0，R为有机碱；
将双氟磺酰亚胺盐与锂源在溶剂中反应，反应结束后提纯得到双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述氨源包括氨气、氟化铵、磺酰胺、氨基磺酸、二氟氢化胺中的至少一种；
和/或，
R选自吡啶、甲基吡啶、N-甲基吡咯烷酮、咪唑、三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的至少一种；
和/或，
所述有机溶剂为乙腈、丙腈、异丙腈、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、甲基吡咯烷酮的一种或多种溶剂组合；
和/或，
所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、氮化锂、氧化锂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，R选自三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的至少一种，且n＝3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，x＝0或1。
5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，氨源以氮的摩尔量计，氨源：R·(HF)n：SO2FxCly的摩尔比为1:(1～5):(2～4)。
6.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，氨源以氮的摩尔量计，氨源：R·(HF)n：SO2FxCly的摩尔比为1:(2.5～5):(2.0～2.1)。
7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，制备双氟磺酰亚胺盐的所述反应在-10～50℃下进行，优选在20～35℃下进行；
和/或，制备双氟磺酰亚胺盐的所述反应时长在2～7小时。
8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在制备双氟磺酰亚胺盐的所述反应中还加入有机碱。
9.根据权利要求1-3任一项或者5-8任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述提纯的方法为：加入不良溶剂析晶，所述不良溶剂优选为C5～C8的烷烃、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯化碳一种或多种组合；
优选地，在所述析晶之后还包括洗晶。
10.根据权利要求9所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在所述析晶之前还包括：将双氟磺酰亚胺盐与锂源的反应产物脱溶剂、过滤、浓缩。
11.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件为：料温温度50～55℃，真空≥-0.09Mpa。
12.根据权利要求1或11所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在所述减压蒸馏之后还包括：用水冲洗，得到双氟磺酰亚胺盐。
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Also Published As
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