CN113800485A - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于双氟磺酰亚胺锂的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺简单，反应快速，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高，且溶剂可循环利用。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
技术领域
本发明属于双氟磺酰亚胺锂的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
近年来，电动汽车行业发展迅猛，其中锂电池汽车因其电池优良的综合性能发展最快。双氟磺酰亚胺锂是锂电池电解液中的新型电解质锂盐，与传统的电解质六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂中锂离子更容易解离，具有更高的电导率；分解温度高，热稳定性和安全性能好；另外在改善高温存储、低温放电等性能方面也有独特效果。综上所述，双氟磺酰亚胺锂具有优越的化学性能、安全性，发展前景良好。
现有专利中，关于双氟磺酰亚胺锂的制备主要有以下报道：
专利CN104925765B与CN105731399B均采用双氟磺酰亚胺与碱性锂盐反应得到双氟磺酰亚胺锂，由于酸碱中和会剧烈放热，需要低温反应，能耗较高，且副产大量水，大大增加产品提纯难度及溶剂回收提纯难度。
专利CN106276829B先将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合并冷凝，随后向反应器中然后依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应制备双氟磺酰亚胺锂。该方法使用并副产氟化氢，造成产品酸度高提纯难度大，溶剂回收的除酸成本高，且需要特殊装备，不利于工业化生产。
专利申请CN107416782A采用双氟磺酰亚胺与RLi反应得到双氟磺酰亚胺锂与有机物HR，有机副产物与反应溶剂很难完全分开，溶剂提纯回收难度大，也增加环境负荷和生产成本。
专利申请CN111533094A公开了一种简单制备高纯双氟磺酰亚胺锂的方法，该方法用双氟磺酰亚胺与特殊锂盐进行交换反应，产生双氟磺酰亚胺锂及气体HX，然后过滤、洗涤、真空抽干得到高纯双氟磺酰亚胺锂。该方法虽然不需要除水、除杂，但该方法中使用的甲基锂、氢化锂性质活泼，反应容易失控，且生成的氢气为易燃易爆气体，安全隐患巨大。
现有的双氟磺酰亚胺锂制备方法存在副产水、酸、有机物、易燃易爆气体等问题，其提纯难度大、成本高、安全隐患大等因素严重制约了双氟磺酰亚胺锂的产业化进程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高。
为实现上述目的，本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法的技术方案是：
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。
本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺简单，反应快速，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高，且溶剂可循环利用。
优选的，双氟磺酰亚胺酸与磷酸锂的摩尔比为2：(1～1.8)。
优选的，所述反应的温度为0～60℃。更优选的，所述反应的时间为1～5h。
为进一步优化产品的纯度和收率，优选的，所述反应采用以下方式：先将磷酸锂和非水溶剂混合制备混合液，然后将双氟磺酰亚胺滴加到所述混合液中。进一步优选的，滴加双氟磺酰亚胺的时间至少为反应时间的10％。更优选为10～35％。滴加时间不计入反应时间。
优选的，所述非水溶剂选自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。
后处理为从反应液中提取双氟磺酰亚胺锂，一般没有化学反应的发生，常见如过滤、浓缩结晶、干燥等。优选的，所述后处理包括过滤，所得滤液经浓缩结晶，干燥，得到双氟磺酰亚胺锂成品。所述浓缩结晶为减压浓缩；所述减压浓缩的温度不超过60℃。
优选的，过滤所得滤渣和碳酸锂或氢氧化锂反应，制备磷酸锂。
具体实施方式
本发明的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的制备方法，主要是利用双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中接触反应得到双氟磺酰亚胺锂和磷酸二氢锂(不溶于溶剂)，反应液经过滤、浓缩析晶、干燥即可得到双氟磺酰亚胺锂，反应原理为：2HFSI+Li3PO4＝2LiFSI+LiH2PO4。
非水溶剂优选水分含量小于50ppm。更优选小于30ppm，再优选小于10ppm；低水分溶剂条件下，产品变质少，溶剂好回收。非水溶剂优选乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种，更优选为碳酸二甲酯。每1～1.5mol磷酸锂，对应非水溶剂的用量可选择为700g。
上述反应后，双氟磺酰亚胺锂易溶于溶剂，而过量的磷酸锂及副产物磷酸二氢锂不溶于溶剂，可通过过滤即可实现分离，并且合适的摩尔比既可保证双氟磺酰亚胺反应完全，又不会造成大量原料浪费。双氟磺酰亚胺与磷酸锂的摩尔比优选为2：(1～1.6)，更优选为2：(1.05～1.4)，最优选为2：(1.05～1.2)。
反应采用常温或较低温反应，可以为0℃～60℃，更优选为0℃～40℃，最优选为10℃～30℃。反应的时间优选为1～5h，更优选为1.2～3h。低温下，原料反应活性低，反应周期长、收率低；高温下，产品变质、副反应增多。采用以上优选反应温度，更有利于获得纯度和收率高的产品。
反应后过滤，浓缩结晶、干燥得到双氟磺酰亚胺锂；浓缩结晶，优选采用减压浓缩；溶剂条件下，高温浓缩过程易发生副反应，导致产品纯度低，因此所述减压浓缩的温度优选不超过60℃，更优选不超过50℃。压力为-0.090～-0.098MPa，优选为-0.095MPa。浓缩结晶后，优选干燥，所述干燥的温度优选为70℃～140℃，更优选为80℃～120℃，再优选为90℃～110℃；所述干燥优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氮气。
滤渣主要为过量的磷酸锂及副产物磷酸二氢锂，加入碳酸锂或氢氧化锂反应得到磷酸锂，可回用于合成反应，操作简单、实用性强、经济环保。相关反应原理为：LiH2PO4+Li2CO3＝Li3PO4+H2O+CO2、LiH2PO4+2LiOH＝Li3PO4+2H2O。
采用上述优选方式，可获得双氟磺酰亚胺与磷酸锂的纯度均达到的99.5％以上的相关产品。
下面将结合本发明实施例，对技术方案进行清晰、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分具体实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：10℃条件下，将60.9g磷酸锂加入350g碳酸二甲酯(水分30ppm)中搅拌分散，恒温条件下滴加双氟磺酰亚胺(181g；滴加耗时0.5h)并反应3h(双氟磺酰亚胺与磷酸锂的摩尔比为2：1.05)。反应液过滤，滤液50℃减压浓缩(-0.095MPa)析晶，晶体在氮气保护下100℃干燥得到纯品双氟磺酰亚胺锂，纯度99.2％，收率90.6％；滤渣加入碳酸锂在水中反应，过滤并干燥得到磷酸锂，纯度99.5％，收率92.4％。
实施例2
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：20℃条件下，将63.8g磷酸锂加入350g碳酸二甲酯(水分10ppm)中搅拌分散，恒温条件下滴加双氟磺酰亚胺(181g；滴加耗时0.5h)并反应2h(双氟磺酰亚胺与磷酸锂的摩尔比为2：1.1)。反应液过滤，滤液50℃减压浓缩(-0.095MPa)析晶，晶体在氮气保护下95℃干燥得到纯品双氟磺酰亚胺锂，纯度99.5％，收率94.3％；滤渣加入碳酸锂在水中反应，过滤并干燥得到磷酸锂，纯度99.6％，收率95.1％。
实施例3
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：20℃条件下，将69.6g磷酸锂加入350g碳酸二甲酯(水分10ppm)中搅拌分散，恒温条件下滴加双氟磺酰亚胺(181g；滴加耗时0.5h)并反应1.5h(双氟磺酰亚胺与磷酸锂的摩尔比为2：1.2)。反应液过滤，滤液50℃减压浓缩(-0.095MPa)析晶，晶体在氮气保护下90℃干燥得到纯品双氟磺酰亚胺锂，纯度99.8％，收率91.5％；滤渣加入碳酸锂在水中反应，过滤并干燥得到磷酸锂，纯度99.6％，收率96.7％。
实施例4
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：60℃条件下，将63.8g磷酸锂加入350g碳酸二甲酯(水分10ppm)中搅拌分散，恒温条件下滴加双氟磺酰亚胺(181g；滴加耗时0.5h)并反应1.5h(双氟磺酰亚胺与磷酸锂的摩尔比为2：1.1)。反应液过滤，滤液50℃减压浓缩(-0.095MPa)析晶，晶体在氮气保护下95℃干燥得到纯品双氟磺酰亚胺锂，纯度96.6％，收率88.2％；滤渣加入碳酸锂在水中反应，过滤并干燥得到磷酸锂，纯度97.4％，收率91.9％。
实施例5
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：20℃条件下，将63.8g磷酸锂加入350g碳酸二甲酯(水分10ppm)中搅拌分散，恒温条件下滴加双氟磺酰亚胺(181g；滴加耗时0.1h)并反应2h(双氟磺酰亚胺与磷酸锂的摩尔比为2：1.1)。反应液过滤，滤液50℃减压浓缩(-0.095MPa)析晶，晶体在氮气保护下95℃干燥得到纯品双氟磺酰亚胺锂，纯度98.2％，收率90.5％；滤渣加入碳酸锂在水中反应，过滤并干燥得到磷酸锂，纯度98.7％，收率92.1％。
在本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法的其他实施例中，选择本发明限定的其他非水溶剂，如碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等，可起到相应的改善效果。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。
2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，双氟磺酰亚胺酸与磷酸锂的摩尔比为2：(1～1.8)。
3.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为0～60℃。
4.如权利要求3所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1～5h。
5.如权利要求1～4中任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述反应采用以下方式：先将磷酸锂和非水溶剂混合制备混合液，然后将双氟磺酰亚胺滴加到所述混合液中。
6.如权利要求5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，滴加双氟磺酰亚胺的时间至少为反应时间的10％。
7.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述非水溶剂选自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。
8.如权利要求1～4、7中任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述后处理包括过滤，所得滤液经浓缩结晶，干燥，得到双氟磺酰亚胺锂成品。
9.如权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述浓缩结晶为减压浓缩；所述减压浓缩的温度不超过60℃。
10.如权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，过滤所得滤渣和碳酸锂或氢氧化锂反应，制备磷酸锂。
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