CN116216688A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：使二氟磷酸金属盐与含锂化合物在酯类有机溶剂、醇类有机溶剂、腈类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂中反应，生成二氟磷酸锂；含锂化合物为选自六氟磷酸锂、甲基磺酸锂、四氟硼酸锂、四苯硼锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸硼酸锂、对甲苯磺酸锂、全氟丁基磺酸锂、糖精锂、乙酰磺胺锂、双氟磺酰亚胺锂、乙酰丙酮锂、丙二酸二乙酯锂、邻苯二甲酰亚胺锂、马来酰亚胺锂、琥珀酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、氟磺酸锂的一种或多种组合；本发明方法无需催化剂添加即可制备二氟磷酸锂，后处理容易且简单，能够更容易地得到高纯度的二氟磷酸锂，同时兼具高安全性、收率高等特点。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法

技术领域

本发明涉及合成技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

已有的研究结果表明，六氟磷酸锂(LiPF₆)是当前比较成功的商用锂盐电解质，但是LiPF₆热稳定和化学稳定性较差，而二氟磷酸锂相比就具有较好稳定性，且其低温性能优异，水解稳定性好，因此在锂离子电池电解液中添加适量的二氟磷酸锂，有利于改善电池的高低温循环贮存性能及循环稳定性，是一种具有极大工业价值的新型锂盐添加剂，受到了广泛关注。因此，能够制备高纯度的二氟磷酸锂成为近年来锂离子电池电解液领域的主要方向。

现有技术中，二氟磷酸锂的制备方法有很多，例如申请公布号为CN108408711A的中国专利申请公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，其是以卤化锂、五卤化磷和六氟磷酸锂为原料制备二氟四卤磷酸锂，然后二氟四卤磷酸锂和含有活性氧的物质反应得到二氟磷酸锂粗品，再经过纯化得到高纯度的二氟磷酸锂。该方法的制备过程一方面比较复杂，为纯化带来较大的困难；另一方面第一步未反应的原料在第二步中容易发生水解反应，生成酸性物质，易在产品中包覆，影响产品质量。

又如专利文献CN104445133A中公开的通过焦磷酸盐与氟气反应得到含单氟二氧磷的混合气，再将该混合气通入到氟化锂的无水氟化氢溶液中反应制得二氟磷酸锂产品；专利文献CN104684845A中公开的使氟化锂与五氟化磷气体相接触，并在少量水分存在的条件下反应制得二氟磷酸锂。这些方法中由于使用了氟气、五氧化磷等危险气体，生产危险系数较高；而为了保证生产安全，需要对气体的使用进行精确的控制，防止气体发生泄漏，使得生产工艺更为复杂；另外，由于气体参与反应，也难以保证较高的原料利用率。

又如专利文献CN 106882782A公开了一种利用P₂O₅、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，惰性气体氛围下降温至-30～-50℃搅拌至釜内水分含量小于1ppm后，升温60～180℃并通入POF₃反应生成二氟磷酸锂。该方法不仅能耗大、设备要求严苛、原料成本高，且反应过程中还会生成对环境有害的高毒性气体氟化氢，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种改进的无需催化剂添加即可制备二氟磷酸锂的方法，该方法后处理容易且简单，能够更容易地得到高纯度的二氟磷酸锂，同时兼具高安全性、收率高等特点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括：使二氟磷酸金属盐与含锂化合物在酯类有机溶剂、醇类有机溶剂、腈类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂中反应，生成二氟磷酸锂；其中，所述含锂化合物为选自六氟磷酸锂、甲基磺酸锂、四氟硼酸锂、四苯硼锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸硼酸锂、对甲苯磺酸锂、全氟丁基磺酸锂、糖精锂、乙酰磺胺锂、双氟磺酰亚胺锂、乙酰丙酮锂、丙二酸二乙酯锂、邻苯二甲酰亚胺锂、马来酰亚胺锂、琥珀酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、氟磺酸锂的一种或多种组合。

根据本发明的一些优选方面，所述酯类有机溶剂、所述醇类有机溶剂、所述腈类有机溶剂、所述醚类有机溶剂、所述酮类有机溶剂均为无水溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为六氟磷酸锂，以所述酯类有机溶剂作为溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为四氟硼酸锂，以所述腈类有机溶剂作为溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为糖精锂，以所述醚类有机溶剂作为溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为四苯硼锂，以所述醇类有机溶剂作为溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为马来酰亚胺锂，以所述醚类有机溶剂作为溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为对甲苯磺酸锂，以所述酮类有机溶剂作为溶剂。

在本发明的一些优选实施方式中，制备过程中，所述含锂化合物为三氟甲磺酸锂，以所述醚类有机溶剂作为溶剂。

根据本发明的一些优选且具体的方面，所述酯类有机溶剂为选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种的组合。

根据本发明的一些优选且具体的方面，所述醇类有机溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇的一种或多种组合。

根据本发明的一些优选且具体的方面，所述腈类有机溶剂为选自乙腈、丙腈或异丙腈中的一种或多种的组合。

根据本发明的一些优选且具体的方面，所述醚类有机溶剂为选自乙醚、丙醚、叔丁基甲基醚、异丙醚、异丁醚、苯甲醚、呋喃、四氢呋喃、1,4-二氧六环、九氟丁基甲醚、九氟丁基乙醚中的一种或多种的组合。

根据本发明的一些优选且具体的方面，所述酮类有机溶剂为选自丙酮、丁酮、甲乙酮、环己酮中的一种或多种的组合。

根据本发明的一些优选方面，所述二氟磷酸金属盐与所述含锂化合物的投料摩尔比为1.0-5.0∶1。在本发明的一些实施方式中，所述二氟磷酸金属盐与所述含锂化合物的投料摩尔比为1.01-2.0∶1。

根据本发明的一些优选方面，所述反应的温度为20-60℃，所述反应的反应时间为1-12h。在本发明的一些实施方式中，所述反应的温度为30-45℃，所述反应的反应时间为4-8h。

根据本发明的一些优选且具体的方面，所述二氟磷酸金属盐中的金属为一价金属钾、钠、钙、铯、铷中的一种。

根据本发明的一些优选方面，该制备方法的实施方式包括：在惰性气氛保护下，将含锂化合物溶解于第一有机溶剂中，升温至预设反应温度，搅拌条件下滴加二氟磷酸金属盐溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后，减压过滤，将所得滤液蒸发浓缩，加入极性非质子溶剂进行结晶，过滤，干燥，得到纯化的二氟磷酸锂；

其中，所述二氟磷酸金属盐溶液通过将纯度大于等于98.5％的二氟磷酸金属盐溶于第二有机溶剂中形成，所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂独立地选自酯类有机溶剂、醇类有机溶剂、腈类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂。

根据本发明的一些优选方面，所述极性非质子溶剂可以极性较低的非质子溶剂，例如为选自石油醚、正己烷、环己烷、环戊烷、异辛烷、庚烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、三甲苯、氯苯、溴苯中的一种或多种的组合。

根据本发明的一些优选方面，所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂相同。

根据本发明，按照本发明方法制备二氟磷酸锂，纯化后的二氟磷酸锂的指标能够达到：

纯度≥99.95％，钠离子≤20ppm，钾离子≤20ppm，钙离子≤10ppm，氟离子≤50ppm，氯离子≤50ppm，硫酸根离子≤50ppm。该纯度可以直接应用于制备二次锂离子电池电解液，无需其他额外复杂的提纯工艺，大大地简化了操作，有利于工业化应用。

在本发明的一些实施方式中，所述结晶在-10～5℃左右进行，具体例如可以为-5～0℃等。

在本发明的一些实施方式中，所述干燥的真空度为3～4torr，温度为20～50℃，温度优选为30～40℃。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明的发明人意外发现，利用特定含锂化合物作为阳离子交换反应的平台，不仅能够在无需催化剂的存在下将二氟磷酸金属盐置换成二氟磷酸锂，而且阳离子交换反应得到的有机金属盐不溶于酯类、腈类、醚类或酮类有机溶剂，可以直接采用过滤除去，操作安全简单，并且还能有效降低产品中阴阳离子和水分等杂质含量，更安全容易得到高纯的二氟磷酸锂。此外，本发明制备方法还具有生产成本合理、安全性高，底物选择广泛、成本低以及产物纯度高的特点。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。

下述中使用的二氟磷酸钾、二氟磷酸钠均经过了提纯，具体地：

(1)二氟磷酸钾的提纯：

在惰性气体保护下，在5000mL瓶中加入500g(3.569mol)市场购买的二氟磷酸钾盐KPO₂F₂(M＝140.1)，先加入2000mL乙二醇单甲醚作为溶剂搅拌完全溶解，然后加入2000mL乙酸乙酯继续搅拌，产生部分不溶物，过滤掉不溶物，将滤液减压浓缩至有少量固体出现，恢复到常压，然后再加入2000mL二氯甲烷并将溶液降温到-10℃，静置24小时得到晶体，分离后晶体用二氯甲烷洗涤，最后将固体抽真空干燥，即可以得到纯度≥98.5％的二氟磷酸钾白色晶体。

(2)二氟磷酸钠的提纯：

在惰性气体保护下，在5000mL瓶中加入500g(4.034mol)市场购买的氟磺酸钠盐NaPO₂F₂(M＝123.96)，先加入2000mL甲醇作为溶剂搅拌完全溶解，然后加入2000mL乙酸乙酯继续搅拌，产生部分不溶物，过滤掉不溶物，将滤液减压浓缩至有少量固体出现，恢复到常压，然后再加入2000mL二氯甲烷并将溶液降温到-15℃，静置24小时得到晶体，分离后晶体用二氯甲烷洗涤，最后将固体抽真空干燥，即可以得到纯度≥98.5％的二氟磷酸钠白色晶体。

实施例1

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置六氟磷酸锂(M＝151.91)121.53g(0.8mol)溶解于600mL无水碳酸二甲酯，控制温度至40℃，搅拌下滴加溶于1000mL无水碳酸二甲酯的119.09g(0.85mol)二氟磷酸钾(KPO₂F₂)，滴加反应过程生成六氟磷酸钾沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应6小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除六氟磷酸钾固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入300mL无水二氯甲烷静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空40℃干燥过夜后得74.54g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.95％，产率86.34％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝6.21ppm，K⁺＝8.86ppm，Fe²⁺＝1.52ppm，Ca²⁺＝3.19ppm；IC：F－＝31.52ppm，Cl－＝11.41ppm，SO₄ ^2-＝19.03ppm。KF：H₂O＝23.9ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.54ppm，-84.97ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.65ppm，-18.96ppm，-25.07ppm)

实施例2

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置四氟硼酸锂(M＝93.74)75g(0.8mol)溶解于500mL无水乙腈，控制温度至40℃，搅拌下滴加溶于500mL无水乙腈的114.86g(0.82mol)二氟磷酸钾(KPO₂F₂)，滴加反应过程生成四氟硼酸钾沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应8小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除四氟硼酸钾固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入350mL无水正己烷静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空35℃干燥过夜后得72.98g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.96％，产率84.54％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝5.79ppm，K⁺＝9.11ppm，Fe²⁺＝0.96ppm，Ca²⁺＝2.68ppm；IC：F－＝28.83ppm，Cl－＝14.73ppm，SO₄ ^2-＝18.17ppm。KF：H₂O＝20.4ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.55ppm，-84.97ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.65ppm，-18.97ppm，-25.08ppm)

实施例3

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置糖精锂(M＝189.11)151.29g(0.8mol)溶解于1000mL无水四氢呋喃，控制温度至35℃，搅拌下滴加溶于500mL无水四氢呋喃的104.13g(0.84mol)二氟磷酸钠(NaPO₂F₂)，滴加反应过程生成糖精钠沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应7小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除糖精钠固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入400mL无水石油醚静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空35℃干燥过夜后得73.7g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.95％，产率85.37％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝13.17ppm，K⁺＝6.35ppm，Fe²⁺＝0.82ppm，Ca²⁺＝4.71ppm；IC：F－＝26.24ppm，Cl－＝17.92ppm，SO₄ ^2-＝12.52ppm。KF：H₂O＝21.7ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.54ppm，-84.98ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.64ppm，-18.96ppm，-25.07ppm)

实施例4

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置四苯硼锂(M＝326.17)195.7g(0.6mol)溶解于1000mL无水甲醇，控制温度至35℃，搅拌下滴加溶于500mL无水甲醇的80.57g(0.65mol)二氟磷酸钠(NaPO₂F₂)，滴加反应过程生成四苯硼钠沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应5小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除四苯硼钠固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入300mL无水二氯乙烷静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空35℃干燥过夜后得57.1g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.97％，产率88.19％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝10.88ppm，K⁺＝5.92ppm，Fe²⁺＝0.77ppm，Ca²⁺＝3.63ppm；IC：F－＝22.71ppm，Cl－＝14.64ppm，SO₄ ^2-＝15.16ppm。KF：H₂O＝19.3ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.55ppm，-84.97ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.65ppm，-18.97ppm，-25.07ppm)

实施例5

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置马来酰亚胺锂(M＝103.01)103.01g(1.0mol)溶解于500mL无水叔丁基甲基醚，控制温度至40℃，搅拌下滴加溶于600mL无水叔丁基甲基醚的133.88g(1.08mol)二氟磷酸钠(NaPO₂F₂)，滴加反应过程生成四苯硼钠沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应10小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除马来酰亚胺钠固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入450mL无水甲苯静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空35℃干燥过夜后得94.44g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.96％，产率87.52％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝12.13ppm，K⁺＝4.73ppm，Fe²⁺＝0.88ppm，Ca²⁺＝3.94ppm；IC：F－＝23.52ppm，Cl－＝15.82ppm，SO₄ ^2-＝11.72ppm。KF：H₂O＝18.9ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.56ppm，-84.98ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.66ppm，-18.96ppm，-25.07ppm)

实施例6

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置对甲苯磺酸锂(M＝178.2)178.2g(1.0mol)溶解于800mL无水丙酮，控制温度至30℃，搅拌下滴加溶于800mL无水丙酮的147.07g(1.05mol)二氟磷酸钾(KPO₂F₂)，滴加反应过程生成对甲苯磺酸钠沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应10小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除对甲苯磺酸钾固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入450mL无水氯仿静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空30℃干燥过夜后得92.75g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.95％，产率85.95％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝6.07ppm，K⁺＝12.42ppm，Fe²⁺＝0.93ppm，Ca²⁺＝4.18ppm；IC：F－＝21.42ppm，Cl－＝12.68ppm，SO₄ ^2-＝14.17ppm。KF：H₂O＝22.8ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.55ppm，-84.98ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.66ppm，-18.96ppm，-25.06ppm)

实施例7

本例提供一种二氟磷酸锂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，2000mL反应烧瓶中，放置三氟甲磺酸锂(M＝156.01)156.01g(1.0mol)溶解于800mL无水1,4-二氧六环，控制温度至40℃，搅拌下滴加溶于800mL无水1,4-二氧六环的143.57g(1.025mol)二氟磷酸钾(KPO₂F₂)，滴加反应过程生成三氟甲磺酸钾沉淀，滴加完毕后继续搅拌反应8小时。待反应完全反应毕，然后采用减压过滤去除三氟甲磺酸钾固体，得到的滤液采用旋转蒸发浓缩至浆状之后，加入500mL无水氯苯静止结晶(结晶温度约-5℃)，白色固体产品析出，经过滤、真空40℃干燥过夜后得93.14g二氟磷酸锂，NMR定量纯度99.96％，产率86.31％。(检测结果：ICP-OES(ppm)：Na⁺＝8.61ppm，K⁺＝14.06ppm，Fe²⁺＝0.96ppm，Ca²⁺＝4.06ppm；IC：F－＝21.17ppm，Cl－＝17.53ppm，SO₄ ^2-＝13.72ppm。KF：H₂O＝21.6ppm。¹⁹FNMR(400MHz,DMSO-d6)二重峰:-82.55ppm，-84.97ppm。³¹PNMR(400MHz,DMSO-d6)三重峰：-13.66ppm，-18.96ppm，-25.06ppm)。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：使二氟磷酸金属盐与含锂化合物在酯类有机溶剂、醇类有机溶剂、腈类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂中反应，生成二氟磷酸锂；其中，所述含锂化合物为选自六氟磷酸锂、甲基磺酸锂、四氟硼酸锂、四苯硼锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸硼酸锂、对甲苯磺酸锂、全氟丁基磺酸锂、糖精锂、乙酰磺胺锂、双氟磺酰亚胺锂、乙酰丙酮锂、丙二酸二乙酯锂、邻苯二甲酰亚胺锂、马来酰亚胺锂、琥珀酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、氟磺酸锂的一种或多种组合。

2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述酯类有机溶剂、所述醇类有机溶剂、所述腈类有机溶剂、所述醚类有机溶剂、所述酮类有机溶剂均为无水溶剂。

3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，制备过程中，所述含锂化合物为六氟磷酸锂，以所述酯类有机溶剂作为溶剂；或，制备过程中，所述含锂化合物为四氟硼酸锂，以所述腈类有机溶剂作为溶剂；或，制备过程中，所述含锂化合物为糖精锂，以所述醚类有机溶剂作为溶剂；或，制备过程中，所述含锂化合物为四苯硼锂，以所述醇类有机溶剂作为溶剂；或，制备过程中，所述含锂化合物为马来酰亚胺锂，以所述醚类有机溶剂作为溶剂；或，制备过程中，所述含锂化合物为对甲苯磺酸锂，以所述酮类有机溶剂作为溶剂；或，制备过程中，所述含锂化合物为三氟甲磺酸锂，以所述醚类有机溶剂作为溶剂。

4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述酯类有机溶剂为选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种的组合；

所述醇类有机溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇的一种或多种组合；

所述腈类有机溶剂为选自乙腈、丙腈或异丙腈中的一种或多种的组合；

所述醚类有机溶剂为选自乙醚、丙醚、叔丁基甲基醚、异丙醚、异丁醚、苯甲醚、呋喃、四氢呋喃、1,4-二氧六环、九氟丁基甲醚、九氟丁基乙醚中的一种或多种的组合；

所述酮类有机溶剂为选自丙酮、丁酮、甲乙酮、环己酮中的一种或多种的组合。

5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氟磷酸金属盐与所述含锂化合物的投料摩尔比为1.0-5.0∶1；和/或，所述反应的温度为20-60℃，所述反应的反应时间为1-12h。

6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氟磷酸金属盐中的金属为一价金属钾、钠、钙、铯、铷中的一种。

7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，该制备方法的实施方式包括：在惰性气氛保护下，将含锂化合物溶解于第一有机溶剂中，升温至预设反应温度，搅拌条件下滴加二氟磷酸金属盐溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后，减压过滤，将所得滤液蒸发浓缩，加入极性非质子溶剂进行结晶，过滤，干燥，得到纯化的二氟磷酸锂；

其中，所述二氟磷酸金属盐溶液通过将纯度大于等于98.5％的二氟磷酸金属盐溶于第二有机溶剂中形成，所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂独立地选自酯类有机溶剂、醇类有机溶剂、腈类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂。

8.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂为选自石油醚、正己烷、环己烷、环戊烷、异辛烷、庚烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、三甲苯、氯苯、溴苯中的一种或多种的组合。

9.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂相同。

10.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述纯化的二氟磷酸锂的指标如下：

纯度≥99.95％，钠离子≤20ppm，钾离子≤20ppm，钙离子≤10ppm，氟离子≤50ppm，氯离子≤50ppm，硫酸根离子≤50ppm。