CN108706565B - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池领域，更具体地，本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。本发明提供了一种较简便的、成本低、易于控制的且适于工业化生产的合成二氟磷酸锂的方法，所述二氟磷酸锂的制备原料包括六氟磷酸锂与三氧化二硼。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，更具体地，本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
近年来，随着锂离子电池的推广和应用，市场对锂离子电池的综合性能提出了越来越高的要求，如电池的高低温性能、电池容量、循环性能等等。因此，各类性能优异的电解液添加剂被逐步地开发并使用。二氟磷酸锂作为锂离子电池添加剂，因其能显著提高锂离子二次电池的低温特性、循环稳定性，引起了广泛的关注。例如，日本专利(专利号CN102983359)指出，将LiPO2F2与亚甲基环状碳酸酯共同使用提高了电池的高温循环容量和高温储存性能。日本专利(专利号JPH1167270)中，用Li2PO3F与LiPO2F2作为成膜添加剂，显著提高了锂离子电池的高温存储性能等等。
二氟磷酸锂已公开的制造方法众多，例如，日本专利(专利号JP2012051752)提出，将二氟磷酸与金属氯化物混合反应，并在二氟磷酸中结晶制得二氟磷酸盐，但该方法反应不易控制，且引入了卤素离子，很难纯化。日本专利(专利号JP2005219994)则记载了一种将六氟磷酸锂与二氧化硅在碳酸酯/羧酸酯溶液中反应来进行合成二氟磷酸锂的方法，但该方法反应缓慢，反应周期太长，不利于工业化生产。日本专利(特表2013-534511)将十氧化四磷粉末与氟化锂粉末混合后反应，生成的混合物用有机溶剂进行萃取，但这种方法收率低，操作复杂，不适合工业化生产。
目前，现有的二氟磷酸锂的制备方法存在种种缺陷，如工艺复杂繁琐，难以进行工业化生产；反应难以控制；收率不高；副产物较多，不易提纯，制备得到的二氟磷酸锂品质较差。针对上述的一些问题，本发明提供了一种经济的、适于工业化生产的二氟磷酸锂的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种简便的、成本低、易于控制的且适于工业化生产的合成二氟磷酸锂的方法，所述二氟磷酸锂的制备原料包括六氟磷酸锂与三氧化二硼。
作为本发明的一种实施方式，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(0.5～2.5)：1。
作为本发明的一种实施方式，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(1.55～1.6)：1。
作为本发明的一种实施方式，所述二氟磷酸锂的制备方法为：在干燥惰性气体氛围下，将三氧化二硼与六氟磷酸锂加入到非水溶剂中搅拌混合，反应，得到含有二氟磷酸锂的反应物；对含有二氟磷酸锂的反应物进行后处理得到二氟磷酸锂。
作为本发明的一种实施方式，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～10)：1。
作为本发明的一种实施方式，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～4)：1。
作为本发明的一种实施方式，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是0～100℃。
作为本发明的一种实施方式，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是20～50℃。
作为本发明的一种实施方式，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是25～35℃。
作为本发明的一种实施方式，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应时间是0.5～48h。
作为本发明的一种实施方式，所述非水溶剂水分子小于1000ppm。
作为本发明的一种实施方式，所述非水溶剂选自乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2,-二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、己烷、庚烷中的任意一种或多种的组合。
作为本发明的一种实施方式，所述干燥惰性气体选自氮气、氩气与氦气中的任意一种或多种的组合。
作为本发明的一种实施方式，所述含有二氟磷酸锂的反应物为含不溶杂质的二氟磷酸锂的溶液时，所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，对二氟磷酸锂溶液进行减压浓缩，再加入不良溶剂结晶、洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂。
作为本发明的一种实施方式，所述含有二氟磷酸锂的反应物为含二氟磷酸锂固体颗粒的固液混合物时，所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，再加入反应溶剂洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂。
本发明与现有技术相比，有以下优点：
本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，其反应容易控制，未引入卤素离子和其他形式的锂盐，反应产物单一、容易纯化，产率较高，对环境没有造成污染，同时克服了制备周期长的问题，制备过程经济、适用于工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种简便的、成本低、易于控制的且适于工业化生产的合成二氟磷酸锂的方法，所述二氟磷酸锂的制备原料包括六氟磷酸锂与三氧化二硼。
在一种实施方式中，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(0.5～2.5)：1；优选地，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(1.55～1.6)：1。
在一种实施方式中，二氟磷酸锂的方法为：在干燥惰性气体氛围下，将三氧化二硼与六氟磷酸锂加入到非水溶剂中搅拌混合，反应，得到含有二氟磷酸锂的反应物；对含有二氟磷酸锂的反应物进行后处理得到二氟磷酸锂。
在一种实施方式中，所述干燥惰性气体选自氮气、氩气与氦气中的任意一种或多种的组合；优选地，所述干燥惰性气体为氮气。
在一种实施方式中，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～10)：1；优选地，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～4)：1。
在一种实施方式中，所述非水溶剂水分子小于1000ppm。
在一种实施方式中，所述非水溶剂选自乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2,-二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、己烷、庚烷中的任意一种或多种的组合；优选地，所述非水溶剂为乙醚。
在一种实施方式中，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是0～100℃；优选地，所述反应温度是20～50℃；更优选地，所述反应温度是25～35℃。
在一种实施方式中，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应时间是0.5～48h；优选地，所述反应时间是0.5～24h；更优选地，所述反应时间是1～8h。
在一种实施方式中，所述含有二氟磷酸锂的反应物为含不溶杂质的二氟磷酸锂的溶液时，所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，对二氟磷酸锂溶液进行减压浓缩，再加入不良溶剂结晶、洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂；
所述过滤时所用的介质的孔径为100nm～10μm；优选地，所述介质的孔径为220nm～3μm；更优选地，所述介质的孔径为450nm～1μm。
所述减压浓缩时所用的真空度为10Pa～10KPa，所述减压浓缩时所用的温度为0～100℃。
所述减压浓缩时会有剩余溶剂，所述剩余溶剂量与六氟磷酸锂的重量比为(0.3～1.0)：1.4；优选地，所述剩余溶剂量与六氟磷酸锂的重量比为(0.4～0.6)：1.4。
所述不良溶剂选自己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、正丁醚、异丙醚中的任意一种或多种的组合。
所述不良溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(1～10)：1.4；优选地，所述不良溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(3～5)：1.4。
所述不良溶剂中的水分小于1000ppm。
所述烘干时所用真空度为10Pa～10KPa，所述烘干时所用温度为80～200℃。
在一种实施方式中，所述含有二氟磷酸锂的反应物为含二氟磷酸锂固体颗粒的固液混合物时，所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，再加入反应溶剂洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂。
所述过滤时所用的介质的孔径为100nm～10μm；优选地，所述介质的孔径为220nm～3μm；更优选地，所述介质的孔径为450nm～1μm。
所述反应溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(0.5～1)：1.4。
所述烘干时所用真空度为10Pa～10KPa，所述烘干时所用温度为80～200℃。
本发明的原理如下：
2B2O3+3LiPF6→3LiPO2F2+4BF3↑(a)
该反应是通过三氧化二硼和六氟磷酸锂在溶液条件下发生交换反应，得到二氟磷酸锂和三氟化硼，而三氟化硼在含有腈类、醚类、酯类溶剂中，容易与其形成络合物而溶解在溶剂中；此外，六氟磷酸锂在极性溶剂中的溶剂度明显高于二氟磷酸锂，反应多余的六氟磷酸锂可以通过结晶的方式除去。该发明的反应产物单一，容易纯化，且没有三废排放，易于工业化生产，成本低廉，利于工业化生产。
实施方式1：本实施方式提供一种二氟磷酸锂的制备方法，所述二氟磷酸锂的制备原料包括六氟磷酸锂与三氧化二硼。
实施方式2：根据实施方式1所述二氟磷酸锂的制备方法，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(0.5～2.5)：1。
实施方式3：根据实施方式2所述二氟磷酸锂的制备方法，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(1.55～1.6)：1。
实施方式4：根据实施方式1所述二氟磷酸锂的制备方法，所述二氟磷酸锂的制备方法为在干燥惰性气体氛围下，将三氧化二硼与六氟磷酸锂加入到非水溶剂中搅拌混合，反应，得到含有二氟磷酸锂的反应物；对含有二氟磷酸锂的反应物进行后处理得到二氟磷酸锂。
实施方式5：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～10)：1。
实施方式6：根据实施方式5所述二氟磷酸锂的制备方法，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～4)：1。
实施方式7：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是0～100℃。
实施方式8：根据实施方式7所述二氟磷酸锂的制备方法，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是20～50℃。
实施方式9：根据实施方式8所述二氟磷酸锂的制备方法，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是25～35℃。
实施方式10：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应时间是0.5～48h。
实施方式11：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述非水溶剂水分子小于1000ppm。
实施方式12：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述非水溶剂选自乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2,-二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、己烷、庚烷中的任意一种或多种的组合。
实施方式13：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述干燥惰性气体选自氮气、氩气与氦气中的任意一种或多种的组合。
实施方式14：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述含有二氟磷酸锂的反应物为含不溶杂质的二氟磷酸锂的溶液时，所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，对二氟磷酸锂溶液进行减压浓缩，再加入不良溶剂结晶、洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂。
实施方式15：根据实施方式4所述二氟磷酸锂的制备方法，所述含有二氟磷酸锂的反应物为含二氟磷酸锂固体颗粒的固液混合物时，所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，再加入反应溶剂洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，以下实施例只是对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
常温下，将69.6g(1.0mol)的三氧化二硼加入到720g无水乙腈中，搅拌下用固体加料器慢慢加入六氟磷酸锂固体239.3g(1.575mol)，然后油浴加热将反应升温至35℃并搅拌5小时，降至常温，用孔径为450nm～1μm的滤网滤去少量的不溶物，再将滤液常压室温下浓缩到搅拌比较粘稠时，加入648g干燥的1,2-二氯乙烷，其中，干燥的1,2-二氯乙烷中水分小于1000ppm，然后将体系缓慢降温至20℃，产品逐渐以白色细颗粒固体的形式析出，滤去母液，并用162g干燥1,2-二氯乙烷洗涤产品，将所得到的产品在100℃，真空度为10KPa的真空中干燥5小时，得到152.0g白色粉末状的二氟磷酸锂，摩尔收率93.9％，用离子色谱测定纯度为99.2％。
实施例2
常温下，将六氟磷酸锂固体121.5g(0.8mol)加入到600g干燥的碳酸乙烯酯中，其中，碳酸乙烯酯中水分小于1000ppm，搅拌下用固体加料器慢慢加入34.8g(0.5mol)的三氧化二硼，然后油浴加热将反应升温至60℃并搅拌1小时，降至常温，用孔径为450nm～1μm的滤网滤去少量的不溶物，滤去少量的不溶物，再将滤液常压浓缩到搅拌比较粘稠时，加入405g干燥的甲苯，其中，干燥的甲苯中水分小于1000ppm，然后将体系缓慢降温至20℃，产品逐渐以白色细颗粒固体的形式析出，滤去母液，并用81g干燥甲苯洗涤产品，将所得到的产品在140℃，真空度为10KPa的真空中干燥6小时，得到72.1g白色粉末状的二氟磷酸锂，摩尔收率89.1％，用离子色谱测定纯度为99.0％。
实施例3
常温下，将34.8g(0.5mol)的三氧化二硼加入到486g经过干燥的乙醚中，其中，干燥的乙醚中水分小于1000ppm，搅拌下用固体加料器慢慢加入六氟磷酸锂固体121.5g(0.8mol)，然后油浴加热将反应升温回流并搅拌3小时，降至室温，用孔径为450nm～1μm的滤网滤去母液，并用40g干燥的乙醚洗涤得到产物，将所得到的产品在100℃，真空度为10KPa的真空中干燥3小时，得到75.1g白色细颗粒状的二氟磷酸锂，摩尔收率92.8％，用离子色谱测定纯度为99.3％。
实施例4
常温下，将139.2g(2.0mol)的三氧化二硼加入到1884g经过干燥的四氯乙烷中，其中，干燥的四氯乙烷中水分小于1000ppm，搅拌下用固体加料器慢慢加入六氟磷酸锂固体470.9g(3.1mol)，然后油浴加热将反应升温到30℃并搅拌5小时，反应期间逸出的BF3气体用无水乙醚吸收，降至室温，用孔径为450nm～1μm的滤网滤去母液，并用260g干燥的四氯乙烷洗涤产物，将所得到的产品在130℃，真空度为10KPa的真空中干燥5小时，得到300.1g白色粉末状的二氟磷酸锂，摩尔收率92.7％，用离子色谱测定纯度为99.0％。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，并非用来限定本发明的保护范围。所属本技术领域的技术人员在上述技术方案的基础上所作的修改或补充或采用类似的方式替换，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氟磷酸锂的制备原料包括六氟磷酸锂与三氧化二硼；
所述二氟磷酸锂的制备方法为：在干燥惰性气体氛围下，将三氧化二硼与六氟磷酸锂加入到非水溶剂中搅拌混合，反应，得到含有二氟磷酸锂的反应物；
对含有二氟磷酸锂的反应物进行后处理得到二氟磷酸锂；
所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(0.5～2.5)：1；
所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～10)：1；
所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是0～100℃；
所述二氟磷酸锂的制备方法的反应时间是0.5～48h；
所述含有二氟磷酸锂的反应物为含不溶杂质的二氟磷酸锂的溶液时；所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，对二氟磷酸锂溶液进行减压浓缩，再加入不良溶剂结晶、洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂；
所述不良溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(1～10)：1.4；
所述含有二氟磷酸锂的反应物为含二氟磷酸锂固体颗粒的固液混合物时；所述后处理是将含有二氟磷酸锂的反应物过滤，再加入反应溶剂洗涤、烘干，得到二氟磷酸锂；
所述反应溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(0.5～1)：1.4。
2.根据权利要求1所述二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂与三氧化二硼的摩尔比为(1.55～1.6)：1。
3.根据权利要求1所述二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述非水溶剂与六氟磷酸锂的重量比为(2～4)：1。
4.根据权利要求1所述二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是20～50℃。
5.根据权利要求1所述二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氟磷酸锂的制备方法的反应温度是25～35℃。
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