JP2005053727A - ジフルオロリン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ヘキサフルオロリン酸リチウムとホウ酸塩とを、非水溶媒中で反応させる。
【選択図】 なし
Description
ここで、ジフルオロリン酸塩の製造方法としては、従来、例えばP2O3F4と金属塩やNH3との反応によって製造されることが、非特許文献1及び非特許文献2に記載されている。また、ジフルオロリン酸と金属塩化物との反応によってジフルオロリン酸塩が製造されることが非特許文献3に記載されている。
即ち、本発明の要旨は、ヘキサフルオロリン酸リチウムとホウ酸塩とを、非水溶媒中で反応させることを特徴とする、ジフルオロリン酸塩の製造方法に存する(請求項1)。
xM2/nO・yB2O3・zH2O ・・・組成式(1)
(組成式(1)において、Mは、1価又は2価のカウンターカチオンを表わす。x、y、zは各々独立に、0以上の整数を表わす。nは、カウンターカチオンの価数を表わす。)
また、上記組成式(1)において、y/xは1/3以上、5/2以下であり、z=0であることが好ましい(請求項3)。
更に、上記ホウ酸塩の少なくとも一部が、メタホウ酸リチウム及び/又は四ホウ酸リチウムの無水塩であることが好ましい(請求項5)。
本発明の製造方法は、ヘキサフルオロリン酸リチウムとホウ酸塩とを、非水溶媒中で反応させることを特徴とする。
LiPF6 + LiBO2 → LiPO2F2 + LiBF4
以下、本発明の製造方法について、より詳細に説明する。
ホウ酸塩は、一般に、下記組成式(0)で表わされる。
αM0 pOq・βB2O3・γH2O ・・・組成式(0)
組成式(0)において、α、β、及びγは、各々独立に、0以上の整数を表わす。M0は、カウンターカチオンを表わす。p及びqは、それぞれカウンターカチオンM0の価数に応じて決まる数を表わす。
xM2/nO・yB2O3・zH2O ・・・組成式(1)
上記組成式(1)において、Mは1価又は2価のカウンターカチオンを表わし、x、y、及びzは、各々独立に、0以上の整数を表わし、nは、カウンターカチオンMの価数、即ち1又は2を表わす。
但し、製造コストなどを考慮すると、適宜入手し易い組成のホウ酸塩を選択することも好ましい。
本発明で用いるホウ酸塩のカウンターカチオン(組成式(0)におけるM0、組成式(1)におけるM)について特に制限はないが、通常はLi,Ca,Na,Mg,K,Baなどの金属が挙げられる。中でも、反応性の点でLi,K及びCaが好ましい。なお、一分子のホウ酸塩に含まれるカウンターカチオンの種類の数は特に制限されず、1種のみでも2種以上でも構わないが、通常は1種である。
なお、上述したホウ酸塩は、1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の製造方法において、反応用溶媒として用いる非水溶媒の種類に特に制限はなく、ヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させることが可能な任意の非水溶媒を用いることができる。
具体例を挙げると、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等の環状カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状エステル類、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等の鎖状エステル類、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等の環状エーテル類、ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル類、及びスルフォラン、ジエチルスルホン等の含硫黄有機溶媒などが挙げられる。また、これらの非水溶媒は、1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の製造方法において、反応に供するヘキサフルオロリン酸リチウムとホウ酸塩との仕込み比率は特に限定されるものではないが、ジフルオロリン酸塩の製造を効率良く行なう観点から、ヘキサフルオロリン酸リチウムに対するホウ酸塩の仕込み比率は、メタホウ酸塩を例にとった場合、BO2/PF6で表わされるモル比で、通常1×10−3以上、好ましくは3×10−3以上、また、通常1以下、好ましくは0.8以下である。四ホウ酸塩を例にとった場合には、B4O7/PF6で表わされるモル比で通常3×10−4以上、好ましくは1×10−3以上、また、通常0.3以下、好ましくは0.25以下とするのが有利である。仕込み比率が上記範囲に満たないと製造効率が悪くなり好ましくない一方で、上記範囲を超えると副反応が進行し易くなりやはり好ましくない。
反応温度、反応時間については、状況によって最適な範囲を選択すれば良く、特に制限はないが、好ましくは次の通りである。
この反応生成液中に含まれるジフルオロリン酸塩としては、例えばLiPO2F2等が挙げられる。この様なジフルオロリン酸塩は、各種の用途に用いることが可能であるが、特にクロロエチレンポリマー等の安定化剤として用いると、耐候性能が向上し、ポリマーの変色、変質を防止させる効果が得られるので好ましい。
しかし、ジフルオロリン酸塩の用途によっては、非水溶媒中に含有された状態であることが好都合の場合もあり得る。こうした場合は、反応生成液からジフルオロリン酸塩を単離せず、反応生成液をそのまま、若しくは成分濃度調整等の処理を行なった上で、目的とする用途に供してもよい。
〔ジフルオロリン酸塩の製造〕
乾燥アルゴン雰囲気下で、精製したエチレンカーボネート(EC)に、充分に乾燥したヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を、混合溶媒1L当たり1molの濃度となるように溶解させ、混合溶液を調製した。
メタホウ酸リチウムの代わりに無水四ホウ酸リチウム(ホウ酸塩)0.01molを、混合溶液1kg当たり使用したこと以外は実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸塩の製造の作業を行ない、反応生成液を得た。得られた反応生成液を実施例1と同様にイオンクロマトグラフ法により測定したところ、検出されたPO2F2アニオンの量は0.035mol/kgであった。
エチレンカーボネートの代わりに、ジエチルカーボネートを非水溶媒として使用したこと以外は実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸塩の製造の作業を行ない、反応生成液を得た。得られた反応生成液を実施例1と同様にイオンクロマトグラフ法により測定したところ、検出されたPO2F2アニオンの量は0.05mol/kgであった。
実施例1において、メタホウ酸リチウムを使用しなかったこと以外は実施例1と同様の作業を行ない、反応生成液を得た。得られた反応生成液を実施例1と同様にイオンクロマトグラフ法により測定したところ、PO2F2アニオンは検出されなかった。
Claims (5)
- ヘキサフルオロリン酸リチウムとホウ酸塩とを、非水溶媒中で反応させることを特徴とする、ジフルオロリン酸塩の製造方法。
- 該ホウ酸塩が、下記組成式(1)で表わされる化合物からなる群より選ばれる1種又は2種以上のホウ酸塩であることを特徴とする、請求項1記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
xM2/nO・yB2O3・zH2O ・・・組成式(1)
(組成式(1)において、Mは、1価又は2価のカウンターカチオンを表わす。x、y、zは各々独立に、0以上の整数を表わす。nは、カウンターカチオンの価数を表わす。) - 上記組成式(1)において、y/xが1/3以上、5/2以下であり、z=0であることを特徴とする、請求項2記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- 該ホウ酸塩がリチウム塩であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- 該ホウ酸塩の少なくとも一部が、メタホウ酸リチウム及び/又は四ホウ酸リチウムの無水塩であることを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
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Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007141830A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-06-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
EP2061115A1 (en) * | 2006-08-22 | 2009-05-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium difluorophosphate, electrolytic solution containing lithium difluorophosphate, process for producing lithium difluorophosphate, process for producing nonaqueous electrolytic solution, nonaqueous electrolytic solution, and nonaqueous-electrolytic-solution secondary cell employing the same |
EP2065339A1 (en) * | 2007-03-12 | 2009-06-03 | Central Glass Company, Limited | Method for producing lithium difluorophosphate and nonaqueous electrolyte battery using the same |
WO2010064637A1 (ja) | 2008-12-02 | 2010-06-10 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法、非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
JP2010135088A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液の製造方法 |
JP2010155773A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
JP2010155774A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
JP2012051752A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2013136533A1 (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2014196627A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2014196632A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2014196631A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の精製方法 |
KR20170037577A (ko) | 2014-07-31 | 2017-04-04 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 제조 방법 |
CN106785045A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-05-31 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池 |
KR20170139507A (ko) | 2015-04-27 | 2017-12-19 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 정제 방법 |
WO2018143057A1 (ja) * | 2017-01-31 | 2018-08-09 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
CN108423651A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-08-21 | 上海如鲲新材料有限公司 | 一种制备二氟磷酸锂的方法 |
CN108706565A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-10-26 | 上海如鲲新材料有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
CN109455688A (zh) * | 2017-09-06 | 2019-03-12 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种二氟磷酸盐的制备方法 |
JP2019147702A (ja) * | 2018-02-26 | 2019-09-05 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
CN113371689A (zh) * | 2020-03-09 | 2021-09-10 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
-
2003
- 2003-08-01 JP JP2003284871A patent/JP4483221B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (43)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007141830A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-06-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
EP2061115A1 (en) * | 2006-08-22 | 2009-05-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium difluorophosphate, electrolytic solution containing lithium difluorophosphate, process for producing lithium difluorophosphate, process for producing nonaqueous electrolytic solution, nonaqueous electrolytic solution, and nonaqueous-electrolytic-solution secondary cell employing the same |
EP2061115A4 (en) * | 2006-08-22 | 2011-09-28 | Mitsubishi Chem Corp | LITHIUM LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, ELECTROLYTIC SOLUTION CONTAINING LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, PROCESS FOR PRODUCING LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, PROCESS FOR PRODUCING NONAQUEOUS ELECTROLYTIC SOLUTION, NONAQUEOUS ELECTROLYTIC SOLUTION, AND SECON CELL |
EP2065339A4 (en) * | 2007-03-12 | 2011-09-21 | Central Glass Co Ltd | METHOD FOR PRODUCING LITHIUM DIFLUORPHOSPHAT AND THIS BATTERY WITH A WATER-FREE ELECTROLYTE CONTAINING THEREOF |
EP2065339A1 (en) * | 2007-03-12 | 2009-06-03 | Central Glass Company, Limited | Method for producing lithium difluorophosphate and nonaqueous electrolyte battery using the same |
US8728657B2 (en) | 2007-03-12 | 2014-05-20 | Central Glass Company, Limited | Method for producing lithium difluorophosphate and nonaqueous electrolyte battery using the same |
JP2010155773A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9203106B2 (en) | 2008-12-02 | 2015-12-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
JP4616925B2 (ja) * | 2008-12-02 | 2011-01-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
EP2357154A1 (en) | 2008-12-02 | 2011-08-17 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
JP2010155774A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9028786B2 (en) | 2008-12-02 | 2015-05-12 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
KR101069568B1 (ko) | 2008-12-02 | 2011-10-05 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 제조 방법 |
JP4560132B2 (ja) * | 2008-12-02 | 2010-10-13 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US8293411B2 (en) | 2008-12-02 | 2012-10-23 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
KR101240683B1 (ko) | 2008-12-02 | 2013-03-07 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 비수계 전해액 및 비수계 전해액 이차 전지 |
WO2010064637A1 (ja) | 2008-12-02 | 2010-06-10 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法、非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
JP2010135088A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液の製造方法 |
JP2012051752A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9593017B2 (en) | 2012-03-14 | 2017-03-14 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
WO2013136533A1 (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2014196631A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の精製方法 |
US10112835B2 (en) | 2013-06-07 | 2018-10-30 | Stella Chemifa Corporation | Method for purifying difluorophosphate |
US9567217B2 (en) | 2013-06-07 | 2017-02-14 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
WO2014196627A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9624107B2 (en) | 2013-06-07 | 2017-04-18 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
WO2014196632A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
KR20170037577A (ko) | 2014-07-31 | 2017-04-04 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 제조 방법 |
US9944525B2 (en) | 2014-07-31 | 2018-04-17 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Method for producing difluorophospate |
KR20170139507A (ko) | 2015-04-27 | 2017-12-19 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 정제 방법 |
US10717650B2 (en) | 2015-04-27 | 2020-07-21 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Method for purifying difluorophosphate |
WO2018143057A1 (ja) * | 2017-01-31 | 2018-08-09 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
JPWO2018143057A1 (ja) * | 2017-01-31 | 2019-11-07 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
CN106785045A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-05-31 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池 |
CN106785045B (zh) * | 2017-03-22 | 2019-03-22 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池 |
CN109455688A (zh) * | 2017-09-06 | 2019-03-12 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种二氟磷酸盐的制备方法 |
CN109455688B (zh) * | 2017-09-06 | 2022-04-29 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种二氟磷酸盐的制备方法 |
JP2019147702A (ja) * | 2018-02-26 | 2019-09-05 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
JP7028405B2 (ja) | 2018-02-26 | 2022-03-02 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
CN108423651A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-08-21 | 上海如鲲新材料有限公司 | 一种制备二氟磷酸锂的方法 |
CN108706565A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-10-26 | 上海如鲲新材料有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
CN108706565B (zh) * | 2018-08-14 | 2020-07-03 | 上海如鲲新材料有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
CN113371689A (zh) * | 2020-03-09 | 2021-09-10 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4483221B2 (ja) | 2010-06-16 |
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