JP2014065638A - ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法は、遊離ヨウ素の発生を抑える安定剤の存在下において、リチウム化合物とヨウ化水素酸とを反応させる反応工程を包含する。
【選択図】なし
Description
本発明に係る製造工程において用いる安定剤としては、遊離ヨウ素の発生を抑えるものであればよく、例えば、遊離ヨウ素の還元剤が挙げられる。遊離ヨウ素の還元剤としては、例えば、次亜リン酸、亜リン酸等のリン系化合物、亜硫酸、チオ硫酸、硫化水素等の硫黄系化合物、又は硫酸ヒドラジン等のヒドラジン化合物等が挙げられる。
本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法が包含する反応工程では、リチウム化合物及びヨウ化水素酸を反応させる。
本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法は、pH調整工程を反応工程の後にさらに包含することがより好ましい。pH調整工程は、反応工程の後にヨウ化リチウム水溶液のpHを調整する工程である。
本発明に係るヨウ化リチウムの製造方法は、上述した本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法を行なう製造工程と、製造工程で得られたヨウ化リチウム水溶液から水分を除去する水分除去工程と、を包含する。
本発明に係るヨウ化リチウムの製造方法が包含する水分除去工程は、製造工程で得られたヨウ化リチウム水溶液から水分を除去する工程である。
<遊離ヨウ素の含有量の測定方法>
試料の一部を100mlの三角フラスコに秤量し、0.01Mチオ硫酸ナトリウム水溶液(力価=1.004)を用いて滴定した。
<ヨウ化リチウム水溶液中のヨウ素イオン濃度の測定方法>
ヨウ化リチウム水溶液の一部を200mlのビーカーに秤量し、0.1M硝酸銀水溶液(力価=1.003)を用いて滴定した。
0.858重量%の遊離ヨウ素を含有する褐色の58重量%のヨウ化水素酸514.0gを秤量し、容量500mlの反応容器に仕込んだ。ここに31重量%の次亜リン酸水溶液(関東化学製)0.61gを加え、3日間暗所にて静置した。3日後、次亜リン酸を添加したヨウ化水素酸は薄黄色澄明となっていた。次亜リン酸を添加したヨウ化水素酸中の遊離ヨウ素濃度は0.018重量%であった。
実施例1で得られたヨウ化リチウム水溶液を用いて以下の操作を実施した。ヨウ化リチウム水溶液5mlを容量50mlのナス型フラスコに入れ、エバポレーターを用いて、3kPa/50℃で1時間かけて水を留去した後、3kPa/120℃で2時間かけて濃縮乾固して白色の結晶を得た。カールフィッシャー法で水分量を分析したところ、結晶中の水分は20.3重量%であり、結晶はヨウ化リチウム2水和物であった。得られたヨウ化リチウム2水和物の結晶を誘導結合プラズマ発光分光分析装置(島津製作所製 ICPE−9000)を用いて標準添加法にてリンの含有量を分析したところ、リン濃度は296ppmであった。
攪拌装置、温度計、pHメーター、滴下ロートおよび固体投入口を備えた容量500mlの反応容器内を窒素で十分に置換した。当該滴下ロートよりイオン交換水130.1gを反応容器内に投入した。攪拌下、当該固体投入口より炭酸リチウム50.0g(0.67モル)を投入した。次に当該滴下ロートに安定剤を含まない56%ヨウ化水素酸(関東化学製)314.3g(1.38モル)を仕込んだ。反応容器内の温度を25℃にした後、反応容器内の温度を25〜40℃の範囲内に保ちながら、ヨウ化水素酸を55分かけて滴下した。滴下終了後の反応溶液のpHは−0.44であった。ついで固体投入口より水酸化リチウムを投入し、反応容器内のpHを6.1に調整し黄色澄明のヨウ化リチウム水溶液を465.6g得た。ヨウ化リチウム水溶液のヨウ素イオン濃度は37.943重量%であった。これをヨウ化リチウム濃度に換算するとヨウ化リチウムの収率は99.5%であった。当該ヨウ化リチウム水溶液を室温で遮光して保存すると24時間で褐色に変化した。上記色差計を用いて保存液の色調を測定したところ、APHA No.は2870(測定上限値)であった。
実施例2で得られたヨウ化リチウム水溶液を用いて以下の操作を実施した。ヨウ化リチウム水溶液5mlを容量50mlのナス型コルベンに入れ、エバポレーターを用いて、3kPa/50℃で1時間かけて水を留去した後、3kPa/120℃で2時間かけて濃縮乾固して褐色の結晶を得た。カールフィッシャー法で分析したところ、結晶中の水分は20.3重量%であり、結晶はヨウ化リチウム2水和物であった。得られたヨウ化リチウム2水和物の結晶を誘導結合プラズマ発光分光分析装置(島津製作所製 ICPE−9000)で標準添加法にてリンの含有量を分析したところ、リン濃度は0.1ppm以下であり、ヨウ化水素酸の合成原料に由来するものと判断された。
攪拌装置、温度計、pHメーター、滴下ロートおよび固体投入口を備えた容量500mlの反応容器内を窒素で十分に置換した。当該滴下ロートよりイオン交換水130.0gを反応容器内に投入した。攪拌下、当該固体投入口より炭酸リチウム50.0g(0.676モル)を投入した。当該滴下ロートに0.858重量%の遊離ヨウ素を含む褐色の58重量%のヨウ化水素酸314.1g(1.400モル)を仕込んだ。反応容器内の温度を25℃にした後、反応容器内の温度を25〜40℃の範囲を保ちながら、滴下ロート内のヨウ化水素酸を38分かけて滴下した。滴下終了後、25〜30℃を保ちながら30分間攪拌し熟成を続けた。熟成終了後の反応溶液のpHは−0.71であった。ついで固体投入口より水酸化リチウムを投入し、反応容器内のpHを6.3に調整し褐色微濁のpH調整液を得た。pH調整液中の遊離ヨウ素濃度は0.164重量%であった。上記色差計を用いてpH調整液の色調を測定したところ、APHA No.は2870(測定上限値)であった。
Claims (9)
- 遊離ヨウ素の発生を抑える安定剤の存在下において、リチウム化合物とヨウ化水素酸とを反応させる反応工程を包含することを特徴とするヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記安定剤がリン系化合物、硫黄系化合物、及びヒドラジン化合物からなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項1に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- pH調整工程を上記反応工程の後にさらに包含することを特徴とする請求項1又は2に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記pH調整工程が、上記反応工程によって得られるヨウ化リチウム水溶液のpHを3〜10に調整する工程であることを特徴とする請求項3に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記リチウム化合物は、水酸化リチウム、炭酸リチウム、硫酸リチウム、酢酸リチウム、及びシュウ酸リチウムからなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記ヨウ化水素酸中の遊離ヨウ素の量が、1重量%未満であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 請求項1から6のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法により製造された、遊離ヨウ素の含有量が0.05重量%未満であるヨウ化リチウム水溶液。
- 色調が、APHA No.150以下である請求項7に記載のヨウ化リチウム水溶液。
- 請求項1から6のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法によりヨウ化リチウム水溶液を製造する製造工程と、
上記製造工程で得られたヨウ化リチウム水溶液から水分を除去する工程と、を包含することを特徴とするヨウ化リチウムの製造方法。
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