JP2006117488A - ヨウ化バリウム含水塩粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、特に希土類付活弗化ヨウ化バリウム系揮尽性蛍光体の原料として好適な実質的にリンを含まないヨウ化バリウム含水塩粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】 本発明は一般式;BaI2・nH2O(式中、nは1〜2)で表わされるヨウ化バリウム含水塩であって、リン含有量が10ppm以下であることを特徴とするヨウ化バリウム含水塩粉末である。また、本発明のヨウ化バリウム含水塩の製造方法はバリウム化合物、ヨウ素及び還元剤を水溶媒中で接触させることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
本発明にかかるヨウ化バリウム含水塩粉末は一般式;BaI2・nH2O(式中、nは1〜2)で表わされるものであり、リン含有量が10ppm以下、好ましくは5ppm以下、特に好ましくは3ppm以下のものである。
本発明のヨウ化バリウム含水塩の製造方法は、バリウム化合物、ヨウ素及び還元剤を水溶媒中で接触させることを特徴とするものである。
逆浸透膜は、市販の膜モジュールを用いることができ、操作条件等は特に制限はなく常法に従えばよい。具体的には、逆浸透膜の分画分子量は400〜100000、好ましくは1000〜10000であり、材質としては、例えば、酢酸セルロース系、ポリアミド系、架橋ポリアミン系、架橋ポリエーテル系、ポリスルホン、スルホン化ポリスルホン、ポリビニールアルコール等が適宜使用される。膜の形状は平板型、スパイラル型、中空糸型、チューブラー、ブリーフ型など何れであってもよい。
限外濾過膜は、市販の膜モジュールを用いることができ、操作条件等は特に制限はなく常法に従えばよい。具体的には、限外濾過膜の分画分子量は400〜100000、好ましくは1000〜10000であり、材質としては、再生セルロース、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリアクリルニトリル、ポリビニールアルコール、焼結金属、セラミック、カーボン等が適宜使用される。膜の形状は平板型、スパイラル型、チューブラー型、中空糸型、ブリーツ型などの何れであってもよい。
本発明の実施例において、各試薬は下記表1に示す組成のものを使用した。
前記水加ヒドラジン(試薬90%ヒドラジン)50gを秤量して、純水を加えてN2H4濃度を50wt%に調製した。
前記炭酸バリウム(BET比表面積31m2/g)394.6gを5リットルビーカーに入れ、純水2500mlを加えて攪拌しながら、液温を60℃に調節した。前記ヨウ素507.6gをPP製容器に秤量して、このうち約10gを添加した。約10分間攪拌を継続したのち反応スラリーが薄茶褐色に着色してきたら、50wt%水加ヒドラジン水溶液を少しずつ滴下して反応スラリーの色を無色にした。水加ヒドラジンの滴下とともに、N2の発生により反応液表面に発泡現象が認められた。発泡現象がおさまり、反応スラリーが無色になったら再びヨウ素10〜20gを添加し、反応スラリーが茶褐色になったら50wt%水加ヒドラジン水溶液を更に添加して、反応スラリーの色を無色にした。この操作を繰り返して反応を継続した。
最後のヨウ素の添加終了後、反応溶液が透明になるまで50wt%水加ヒドラジン水溶液を滴下し(pH7.2)、更に0.5時間継続して反応を行った。なお、反応液に最終的に添加したヨウ素は炭酸バリウム1.0モルに対して総量で2.0モル、水加ヒドラジンはN2H4として1.0モル添加した。
次いで、この反応溶液を濃縮していき、濃縮液からヨウ化バリウム結晶が析出しはじめたら濃縮を中止して、約40℃まで冷却した。冷却スラリーを遠心分離してヨウ化バリウム2水塩の結晶を取り出し、100℃で2時間減圧乾燥して高純度ヨウ化バリウム2水塩を得た。得られたヨウ化バリウムをXRD回折分析(線源;Cu−Kα線)したところ、ヨウ化バリウム2水塩の回折パターンと一致し、他の回折ピークは検出されなかった(図1参照)。また、得られたヨウ化バリウム含水塩の諸物性を測定し、その結果を表2に示した。
なお、粒子形状と平均粒径は走査型電子顕微鏡写真(SEM)から求め、各不純物はICPにより測定した。
また、前記で得られたヨウ化バリウム含水塩の走査型電子顕微鏡写真(SEM)を図2に示す。
前記ヨウ化水素酸234.1gを500mlビーカーにとり、テフロン(登録商標)製の攪拌棒をつけた攪拌機で攪拌した。ここへ、実施例1と同様の炭酸バリウム105gを秤量して、ヨウ化水素酸の中に少しずつ添加した(添加中に僅かに発熱する。添加した瞬間に炭酸バリウムがヨウ化水素酸と反応して炭酸ガスが発生するので少しずつ添加した。)。
次いで、添加終了後水溶液のpHを測定し、少しずつ炭酸バリウムを添加しながら反応液のpHを中性とし反応終了とした。反応終了後、反応溶液を濾過して清澄な濾過液を得た。この濾過液を実施例1と同様の操作で濃縮して、ヨウ化バリウムの結晶が析出した時点で濃縮をやめ、40℃まで冷却後、遠心分離によりヨウ化バリウム結晶を得て、100℃で減圧乾燥した。得られたヨウ化バリウムをXRDで分析した結果、ヨウ化バリウム2水塩であることが確認された。また、得られたヨウ化バリウムの諸物性を実施例1と同様な方法で測定し、その結果を表2に示した。
また、図1に得られたヨウ化バリウム含水塩のX線回折パターン図を示し、図3に走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示した。なお、得られたヨウ化バリウム含水塩は非凝集性の粒子であった。
市販のヨウ化バリウム2水塩の諸物性を実施例1と同様に測定し、その結果を表2に併記した。また、図1にX線回折パターン図を示し、図4に走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示す。なお、ヨウ化バリウム含水塩は非凝集性の粒子であった。
これに対して、比較例1のヨウ化バリウム含水塩は不純物のアルカリ土類金属不純物は5ppm以下であるが、リンが16ppmであり、また、市販品のヨウ化バリウム含水塩ではリンが29ppm、同族元素のSrが54ppm含まれているので、より高純度が要求される希土類付活弗化ヨウ化バリウム蛍光体材料としては不適なものであった。
Claims (7)
- 一般式;BaI2・nH2O(式中、nは1〜2)で表わされるヨウ化バリウム含水塩であって、リン含有量が10ppm以下であることを特徴とするヨウ化バリウム含水塩粉末。
- 一次粒子が集合体を形成してなり、該集合体の平均粒径が1〜50μmである請求項1記載のヨウ化バリウム含水塩粉末。
- BET比表面積が0.05〜10m2/gである請求項1又は2記載のヨウ化バリウム含水塩粉末。
- Mg、Ca及びSrから選ばれるアルカリ土類金属の含有量が総量で10ppm以下である請求項1乃至3記載のヨウ化バリウム含水塩粉末。
- バリウム化合物、ヨウ素及び還元剤を水溶媒中で接触させることを特徴とする一般式;BaI2・nH2O(式中、nは1〜2)で表わされるヨウ化バリウム含水塩粉末の製造方法。
- 前記バリウム化合物が炭酸バリウムである請求項5記載のヨウ化バリウム含水塩粉末の製造方法。
- 前記還元剤が水加ヒドラジンである請求項5記載のヨウ化バリウム含水塩粉末の製造方法。
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