JP2012131658A - ホウフッ化リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】湿式法において、フッ化水素を過剰に含むホウフッ酸をリチウム塩に対する当量よりも過剰に用いてリチウム塩と反応させ、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造する。次いで、得られたホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素で処理した後、それらの液を加熱蒸発することによって、水分およびフッ化リチウムの含有率を極めて小さくする。
【効果】リチウム電池用の電解質として重要な無水ホウフッ化リチウムを高純度で容易に製造することができる。
【選択図】なし
【効果】リチウム電池用の電解質として重要な無水ホウフッ化リチウムを高純度で容易に製造することができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、リチウム電池用電解質として重要なホウフッ化リチウムを湿式法で製造し、さらにアルコールまたはフッ化水素のいずれかで処理して水分を除去することによって、高純度無水ホウフッ化リチウムを簡便に製造する新規な方法に関するものである。
エレクトロニクスの発展は電機並びに電子機器の小型軽量化を進行させている。また、ハイブリット自動車、電気自動車の開発も急進している。それらに伴い高電圧で高エネルギー密度を持ったリチウム電池の開発が盛んになっている。こうした中、リチウム電池の電解質としてのホウフッ化リチウムは有用であり、高純度であることは勿論、不純物としての水分を限り無く少なくすることが要求されている。
このホウフッ化リチウムの製法として、従来、非水溶液法と湿式法とがよく知られている。
公知の非水溶液法は一般に有機溶剤、例えば、エーテルなどの三フッ化ホウ素と錯化合物を形成した溶媒中にフッ化リチウムを作用させて無水ホウフッ化リチウムを得る方法であるが、非水溶媒へのフッ化リチウムおよびホウフッ化リチウムの難溶性のため、純度の高い物を得にくい。
一方、公知の湿式法はホウフッ酸溶液に炭酸リチウム等を作用させてホウフッ化リチウムを得る方法であるが、従来の湿式法によって生成する塩は式LiBF4・H2Oで示されるホウフッ化リチウム・1水和物として生成し、脱水のためには200℃程度の加熱が必要である。しかしながら、この温度では、ホウフッ化リチウムの分解によるフッ化リチウムの生成に伴う純度の低下をもたらし、その結果、得られたホウフッ化リチウムは数千ppmのフッ化リチウムを含有しているとともに、なお数千ppmの水分を含有している。
また、ホウフッ化リチウム・1水和物を低級アルコールの溶液として、水分をそのアルコールとともに留去することにより、無水ホウフッ化リチウムを得る方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、この方法で得られる無水ホウフッ化リチウムは、水分およびフッ化リチウムを数百ppm含んでいる欠点がある。
本発明の目的は、湿式法の条件を吟味し、化学反応における最適なホウフッ酸、フッ化水素、およびリチウム塩の添加量の比率を見出し、従来の湿式法では不可能であったホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分とフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造し、この方法で製造したホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素で処理することで、含有する水分をさらに低減して、リチウム電池用の電解質として重要な高純度無水ホウフッ化リチウムを簡便に製造することである。
通常の湿式法であるホウフッ酸に炭酸リチウム等のアルカリ性リチウム塩を化学量論的に中和させて製造したホウフッ化リチウムは、水分を加熱蒸発させて除去する際、ホウフッ化リチウムの分解温度の200℃程度まで加熱しても水分は十分除去できず、一部が分解して生成するフッ化リチウムを多量に含んでいる。
また、ホウフッ酸に炭酸リチウム等のアルカリ性リチウム塩を化学量論的に中和した液を濃縮後冷却することによってホウフッ化リチウム・1水和物を製造した後、前述のように200℃程度まで加熱しても水分は十分除去できず、一部が分解して生成するフッ化リチウムを多量に含んでいる。
本発明者等は、湿式法の条件を吟味し、化学反応におけるホウフッ酸、フッ化水素、およびリチウム塩の添加量の最適な比率について鋭意研究し、従来の湿式法では不可能であったホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造する方法を見出した。そして、この方法で製造したホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素で処理することで、含有する水分をさらに低減し、リチウム電池用の電解質として重要な高純度無水ホウフッ化リチウムを簡便に製造する方法を確立した。
本発明において提供される新規なホウフッ化リチウムの製造方法は、次のステップAとステップBから構成されている。
(ステップA)
フッ化水素酸を添加してフッ化水素を過剰に含むホウフッ酸をリチウム塩に対する当量よりも過剰に用いてリチウム塩と反応させ、その反応液をそのまま加熱蒸発乾固させるか、濃縮後冷却してホウフッ化リチウム・1水和物を析出させ、析出させたホウフッ化リチウム・1水和物を加熱乾燥させて、ホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造する。
フッ化水素酸を添加してフッ化水素を過剰に含むホウフッ酸をリチウム塩に対する当量よりも過剰に用いてリチウム塩と反応させ、その反応液をそのまま加熱蒸発乾固させるか、濃縮後冷却してホウフッ化リチウム・1水和物を析出させ、析出させたホウフッ化リチウム・1水和物を加熱乾燥させて、ホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造する。
(ステップB)
ステップAで製造したホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素に投入し、それらの溶液を加熱蒸発させ、含有する水分をさらに低減する。
ステップAで製造したホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素に投入し、それらの溶液を加熱蒸発させ、含有する水分をさらに低減する。
以上のステップAとステップBを組み合わせることで、含有する水分およびフッ化リチウムが極めて少ない高純度無水ホウフッ化リチウムを簡便に製造できる。
ステップAとステップBについて、さらに詳細に説明する。
ステップAにおいて、フッ化水素を過剰に含むホウフッ酸をリチウム塩に対する当量よりも過剰にして反応させる目的は、水分除去を効率よくすること、および、式(1)のようにホウフッ化リチウムが分解してフッ化リチウムが生成することを防止するため、リチウム塩と反応後、水分が除去できる温度で加熱蒸発乾固する工程、あるいは濃縮後冷却してホウフッ化リチウム・1水和物を析出させ、析出させたホウフッ化リチウム・1水和物を水分が除去できる温度で加熱乾燥させる工程において、それらの工程が完了するまで過剰のフッ化水素雰囲気とホウフッ酸が分解して生じる三フッ化ホウ素の雰囲気を維持することにある。
本発明において使用し得るリチウム塩としては、炭酸リチウム、炭酸水素リチウム、水酸化リチウム、フッ化リチウム、塩化リチウム、臭化リチウム、ヨウ化リチウム、硝酸リチウム、過塩素酸リチウム、酢酸リチウムその他のリチウム塩を挙げることができる。
過剰のフッ化水素雰囲気とホウフッ酸が分解して生じる三フッ化ホウ素の雰囲気が、水分除去を効率よくすること、および、加熱によるホウフッ化リチウムの分解を防止することの原理については、フッ化水素雰囲気における水の分圧低下作用と三フッ化ホウ素が式(1)の反応を逆方向へ進行させる作用が推測されるが、詳細については十分解明できていない。しかしながら、本発明者等は、多数の実験を行い、鋭意研究の結果、その作用を確認し、最適な条件を発見するに至った。
なお、本発明においては、前記のリチウム塩が使用できるが、塩酸のような無機酸や酢酸のような有機酸を副生しない炭酸リチウム、炭酸水素リチウム、水酸化リチウム、フッ化リチウムが好適に使用できる。
フッ化水素を過剰に含むホウフッ酸を調整する場合、フッ化水素の濃度が、0.5wt%から25wt%になるようにするのが好ましい。0.5wt%より少なければ、加熱工程で必要なフッ化水素雰囲気を維持できない。また、25wt%より多くなることは経済的でない。フッ化水素の濃度が0.5wt%から25wt%であれば、その効果に問題はないが、最適な濃度は、3wt%から15wt%である。
リチウム塩に対するホウフッ酸の量は、当量の1.01倍から2倍になるように使用するのが好ましい。1.01倍より少なければ、加熱工程で必要な三フッ化ホウ素雰囲気を維持できない。また、2倍より多くなることは経済的でない。ホウフッ酸の量がリチウム塩に対する当量が1.01倍から2倍であれば、その効果に問題はないが、最適な量は、1.1倍から1.5倍である。
リチウム塩と反応後、反応溶液を加熱蒸発乾固させるか、あるいは濃縮後冷却して析出させたホウフッ化リチウム・1水和物を加熱乾燥させるときの温度範囲は、60℃から200℃が好ましい。温度が60℃より低いと水分が残留し、200℃より高くなるとホウフッ化リチウムが分解する。その最適温度範囲は、80℃から140℃である。なお、これらの加熱工程において、窒素または乾燥空気を通気させることや減圧を行うと、より効果的である。
ステップBにおいて使用し得る薬液として、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等のアルコールまたはフッ化水素を挙げることができる。
ホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素に投入した後の溶液を加熱して水分を蒸発除去するときの温度範囲は、10℃から120℃が好ましい。10℃より低いと水分が残留し、120℃より高くなると安全上の問題がある。また、その最適温度範囲は、20℃から100℃である。なお、これらの加熱工程において、窒素または乾燥空気を通気させることや減圧を行うと、より効果的である。
請求項1記載の発明によれば、湿式法により、フッ化水素を過剰に含むホウフッ酸をリチウム塩に対する当量よりも過剰に用いてリチウム塩と反応させて製造することで、従来の湿式法では不可能であったホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造できる。そして、その方法で製造したホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素で処理し、含有する水分をさらに低減することによって、リチウム電池用の電解質として重要な高純度無水ホウフッ化リチウムを簡便に製造することができる。
請求項2記載の発明によれば、フッ化水素の濃度が0.5wt%から25wt%のフッ化水素を過剰に含むホウフッ酸とリチウム塩とを反応させて製造することで、ホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造できる。
請求項3記載の発明によれば、リチウム塩に対するホウフッ酸の量が、当量の1.01倍から2倍になるようにして製造することで、ホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造できる。
請求項4記載の発明によれば、ホウフッ化リチウム溶液の加熱蒸発乾固、あるいはホウフッ化リチウム溶液の濃縮後の冷却によって析出したホウフッ化リチウム・1水和物を加熱乾燥させるときの温度範囲が、60℃から200℃であり、そのときに窒素または乾燥空気の通気または減圧を行うことで、ホウフッ化リチウム・1水和物をほとんど含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造できる。
請求項5記載の発明によれば、ホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素のいずれかに投入後、加熱してそれらの液体を水分と同伴させて蒸発除去することによって水分含有率が極めて小さいホウフッ化リチウムを製造できる。
請求項6記載の発明によれば、アルコールまたはフッ化水素と水分を同伴させて蒸発除去する温度範囲が10℃から120℃であり、そのときに窒素または乾燥空気の通気または減圧を行うことによって水分含有率が極めて小さいホウフッ化リチウムを製造できる。
以下に、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
(実施例1)
攪拌機を装備した5リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、50wt%ホウフッ酸420gに70wt%フッ化水素酸75gを添加後攪拌し、フッ化水素が10.6%過剰のホウフッ酸(炭酸リチウムの当量の1.4倍に相当)を調整した。この液に炭酸リチウム73.5gを少量ずつ添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、15時間かけて攪拌しながら120℃に加熱するとともに、窒素を3リットル/分の流量で通気して内容物を蒸発乾固させた。その結果、ホウフッ化リチウム182gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:99.6wt%、水分:380wtppm、およびフッ化リチウム:100wtppm以下であった。
攪拌機を装備した5リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、50wt%ホウフッ酸420gに70wt%フッ化水素酸75gを添加後攪拌し、フッ化水素が10.6%過剰のホウフッ酸(炭酸リチウムの当量の1.4倍に相当)を調整した。この液に炭酸リチウム73.5gを少量ずつ添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、15時間かけて攪拌しながら120℃に加熱するとともに、窒素を3リットル/分の流量で通気して内容物を蒸発乾固させた。その結果、ホウフッ化リチウム182gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:99.6wt%、水分:380wtppm、およびフッ化リチウム:100wtppm以下であった。
(実施例2)
攪拌機を装備した2リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、50wt%ホウフッ酸140gに70wt%フッ化水素酸20gを添加後攪拌し、フッ化水素が8.8%過剰のホウフッ酸(炭酸リチウムの当量の2.0倍に相当)を調整した。この液に濃度が20wt%の水酸化リチウム水溶液80gを少量ずつ添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、17時間かけて攪拌しながら105℃に加熱するとともに、窒素を1リットル/分の流量で通気して内容物を蒸発乾固させた。その結果、ホウフッ化リチウム62gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:99.5wt%、水分:450wtppm、およびフッ化リチウム:100wtppm以下であった。
攪拌機を装備した2リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、50wt%ホウフッ酸140gに70wt%フッ化水素酸20gを添加後攪拌し、フッ化水素が8.8%過剰のホウフッ酸(炭酸リチウムの当量の2.0倍に相当)を調整した。この液に濃度が20wt%の水酸化リチウム水溶液80gを少量ずつ添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、17時間かけて攪拌しながら105℃に加熱するとともに、窒素を1リットル/分の流量で通気して内容物を蒸発乾固させた。その結果、ホウフッ化リチウム62gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:99.5wt%、水分:450wtppm、およびフッ化リチウム:100wtppm以下であった。
(実施例3)
攪拌機を装備した2リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、50wt%ホウフッ酸170gに70wt%フッ化水素酸15gを添加後攪拌し、フッ化水素が5.7%過剰のホウフッ酸(炭酸リチウムの当量の1.3倍に相当)を調整した。この液にフッ化リチウム19gを添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、10時間かけて攪拌しながら100℃に加熱して液量が2/3程度になるまで濃縮した。
この液を室温まで冷却後ろ過して、48gのホウフッ化リチウム・1水和物を得た。これを0.5リットルの攪拌機を装備したハステロイ(登録商標)製の乾燥機に移し、6時間かけて攪拌しながら90℃に保持し、窒素を0.1リットル/分の流量で通気し、かつ絶対圧で40kPaの減圧を保持して乾燥させた。その結果、ホウフッ化リチウム35gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:99.7wt%、水分:350wtppm、およびフッ化リチウム:100wtppm以下であった。
攪拌機を装備した2リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、50wt%ホウフッ酸170gに70wt%フッ化水素酸15gを添加後攪拌し、フッ化水素が5.7%過剰のホウフッ酸(炭酸リチウムの当量の1.3倍に相当)を調整した。この液にフッ化リチウム19gを添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、10時間かけて攪拌しながら100℃に加熱して液量が2/3程度になるまで濃縮した。
この液を室温まで冷却後ろ過して、48gのホウフッ化リチウム・1水和物を得た。これを0.5リットルの攪拌機を装備したハステロイ(登録商標)製の乾燥機に移し、6時間かけて攪拌しながら90℃に保持し、窒素を0.1リットル/分の流量で通気し、かつ絶対圧で40kPaの減圧を保持して乾燥させた。その結果、ホウフッ化リチウム35gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:99.7wt%、水分:350wtppm、およびフッ化リチウム:100wtppm以下であった。
(比較例1)
攪拌機を装備した2リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、フッ化水素酸を添加しない50wt%ホウフッ酸140gにホウフッ酸に対して当量の炭酸リチウム29.4gを少量ずつ添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、15時間かけて攪拌しながら125℃に加熱するとともに、窒素を1リットル/分通気して内容物を蒸発乾固させた。その結果、ホウフッ化リチウム55gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:93.5wt%、水分:2.7wt%、およびフッ化リチウム:2.2wt%であった。
攪拌機を装備した2リットルのフッ素樹脂製反応容器を用い、フッ化水素酸を添加しない50wt%ホウフッ酸140gにホウフッ酸に対して当量の炭酸リチウム29.4gを少量ずつ添加し、1時間攪拌した。その後、この反応容器をマントルヒーターに設置し、15時間かけて攪拌しながら125℃に加熱するとともに、窒素を1リットル/分通気して内容物を蒸発乾固させた。その結果、ホウフッ化リチウム55gを得た。このホウフッ化リチウムの純度(滴定法による)、水分(カールフィッシャー分析による)、およびフッ化リチウム(吸光度法による)を測定したところ、純度:93.5wt%、水分:2.7wt%、およびフッ化リチウム:2.2wt%であった。
(実施例4)
攪拌機を装備した0.5リットルのフッ素樹脂製反応容器2基を用い、実施例1で得たホウフッ化リチウム15gを80ミリリットルのメタノールおよびフッ化水素のそれぞれに投入し、1時間攪拌した。その後、反応容器を恒温槽に設置し、7時間かけて攪拌しながら20℃から85℃の範囲において段階的に昇温加熱するとともに、窒素を0.3リットル/分の流量で通気して内容物を蒸発乾固させた。得られたホウフッ化リチウムの分析結果を表1に示す。
攪拌機を装備した0.5リットルのフッ素樹脂製反応容器2基を用い、実施例1で得たホウフッ化リチウム15gを80ミリリットルのメタノールおよびフッ化水素のそれぞれに投入し、1時間攪拌した。その後、反応容器を恒温槽に設置し、7時間かけて攪拌しながら20℃から85℃の範囲において段階的に昇温加熱するとともに、窒素を0.3リットル/分の流量で通気して内容物を蒸発乾固させた。得られたホウフッ化リチウムの分析結果を表1に示す。
(実施例5)
攪拌機を装備した0.5リットルのハステロイ(登録商標)製反応容器2基を用い、実施例1で得たホウフッ化リチウム20gを90ミリリットルのエタノールおよびフッ化水素のそれぞれに投入し、1時間攪拌した。その後、反応容器を恒温槽に設置し、4時間かけて攪拌しながら15℃から70℃の範囲において段階的に昇温加熱するとともに、窒素を0.1リットル/分の流量で通気し、かつ絶対圧で35kPaの減圧を保持して内容物を蒸発乾固させた。得られたホウフッ化リチウムの分析結果を表2に示す。
攪拌機を装備した0.5リットルのハステロイ(登録商標)製反応容器2基を用い、実施例1で得たホウフッ化リチウム20gを90ミリリットルのエタノールおよびフッ化水素のそれぞれに投入し、1時間攪拌した。その後、反応容器を恒温槽に設置し、4時間かけて攪拌しながら15℃から70℃の範囲において段階的に昇温加熱するとともに、窒素を0.1リットル/分の流量で通気し、かつ絶対圧で35kPaの減圧を保持して内容物を蒸発乾固させた。得られたホウフッ化リチウムの分析結果を表2に示す。
(比較例2)
比較例1で得たホウフッ化リチウムを実施例4と同様に処理した。得られたホウフッ化リチウムの分析結果を表3に示す。
比較例1で得たホウフッ化リチウムを実施例4と同様に処理した。得られたホウフッ化リチウムの分析結果を表3に示す。
Claims (6)
- 湿式法により、フッ化水素を過剰に含むホウフッ酸をリチウム塩に対する当量よりも過剰に用いてリチウム塩と反応させ、その反応溶液をそのまま加熱蒸発乾固させるか、あるいは濃縮後冷却してホウフッ化リチウム・1水和物を析出させ、析出させたホウフッ化リチウム・1水和物を加熱乾燥させて、ホウフッ化リチウム・1水和物を含まない、水分およびフッ化リチウムの含有率が小さいホウフッ化リチウムを製造した後、アルコールまたはフッ化水素に投入し、液を加熱蒸発させ、含有する水分をさらに低減することを特徴とする高純度無水ホウフッ化リチウムの製造方法。
- フッ化水素の濃度が0.5wt%から25wt%のフッ化水素過剰ホウフッ酸とリチウム塩とを反応させることを特徴とする請求項1記載の高純度無水ホウフッ化リチウムの製造方法。
- リチウム塩に対するホウフッ酸の量が、当量の1.01倍から2倍になるようにして反応させることを特徴とする請求項1または2記載の高純度無水ホウフッ化リチウムの製造方法。
- ホウフッ化リチウム溶液の加熱蒸発乾固、あるいはホウフッ化リチウム溶液の濃縮後の冷却によって析出したホウフッ化リチウム・1水和物を加熱乾燥させるときの温度範囲が、60℃から200℃であり、そのときに窒素または乾燥空気の通気または減圧を行うことを特徴とする請求項1または2記載の高純度無水ホウフッ化リチウムの製造方法。
- ホウフッ化リチウムをアルコールまたはフッ化水素のいずれかの液に投入後、それらの液と水分を同伴させて蒸発除去することを特徴とする請求項1記載の高純度無水ホウフッ化リチウムの製造方法。
- 加熱してアルコールまたはフッ化水素のいずれかと水分を同伴させて蒸発除去する温度範囲が10℃から120℃であり、そのときに窒素または乾燥空気の通気または減圧を行うことを特徴とする請求項1または5記載の高純度無水ホウフッ化リチウムの製造方法。
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