CN113646261A - 双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液、装有水溶液的容器和该水溶液的保存或运输方法 - Google Patents
双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液、装有水溶液的容器和该水溶液的保存或运输方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种水溶液，包含双(氟磺酰)亚胺碱金属盐，其中，相对于水溶液的总量，双(氟磺酰)亚胺碱金属盐和水的含量的合计为98质量％以上，并且pH为‑3～10。
Description
技术领域
本公开内容涉及双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液、装有水溶液的容器和该水溶液的保存或运输方法。
背景技术
双(氟磺酰)亚胺锂等双(氟磺酰)亚胺碱金属盐作为具有N(SO2F)2基的化合物的中间体是有用的。另外，在作为电解质、电池或电容器的电解液中的添加物、选择性亲电氟化剂、光产酸剂、热产酸剂、近红外线吸收色素等使用等各种用途中是有用的化合物(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2011/149095号
发明内容
发明所要解决的问题
在此，作为双(氟磺酰)亚胺碱金属盐制品的一个形态，存在水溶液。该产品以水溶液状态保存和运输。但是，根据本发明人等的深入研究，明确了双(氟磺酰)亚胺碱金属盐容易被水解，需要进一步提高水溶液中的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的稳定性。
本公开内容是鉴于上述情况而完成的，目的在于提供保存稳定性更高的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液、包含该水溶液的装有水溶液的容器、以及该水溶液的保存或运输方法。
用于解决问题的手段
本公开内容的水溶液包含双(氟磺酰)亚胺碱金属盐，其中，相对于水溶液的总量，双(氟磺酰)亚胺碱金属盐和水的含量的合计为98质量％以上，并且pH为-3～10。
相对于水溶液的总量，本公开内容的水溶液优选包含10000质量ppm以下的氟化物离子。
相对于水溶液的总量，本公开内容的水溶液优选包含10000质量ppm以下的硫酸根离子。
相对于水溶液的总量，本公开内容的水溶液优选包含1质量ppm～10000质量ppm的氨基磺酸根离子。
相对于水溶液的总量，本公开内容的水溶液优选包含1质量％～90质量％的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐。
本公开内容的装有水溶液的容器具有容器和容纳在容器内的水溶液，水溶液为上述水溶液。
上述容器优选包含选自由树脂、玻璃和金属构成的组中的材料的至少一种。
本公开内容的包含双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的水溶液的保存或运输方法保存或运输上述水溶液。
发明效果
根据本公开内容，能够提供保存稳定性更高的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液、包含该水溶液的装有水溶液的容器、以及该水溶液的保存或运输方法。
具体实施方式
本公开内容的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液中，相对于该水溶液的总量，双(氟磺酰)亚胺碱金属盐和水的含量的合计为98质量％以上，并且pH为10以下。本公开内容的水溶液由于保存稳定性优异，因此适于在水溶液的状态下保存或运输双(氟磺酰)亚胺碱金属盐。以下，将双(氟磺酰)亚胺碱金属盐水溶液也简称为MFSI水溶液。
双(氟磺酰)亚胺碱金属盐为双(氟磺酰)亚胺的碱金属盐，是由通式：MN(SO2F)2表示的化合物(M为碱金属)。作为M，具体而言，可以列举Li、Na、K、Rb和Cs，优选为Li、Na或K，更优选为Li。需要说明的是，以下，将双(氟磺酰)亚胺碱金属盐也简称为MFSI，在提及包含特定的碱金属的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的情况下，用该碱金属替换M。
当MFSI水解时，产生氟磺酰胺。氟磺酰胺即使微量也会对电池性能等造成不良影响，因此存在氟磺酰胺是不优选的。氟磺酰胺是在MFSI的固体(粉体等)或将MFSI溶解在有机溶剂中而得到的溶液中与空气中或有机溶剂中所含的水反应而生成的。在此，根据本发明人等进行的深入研究，氟磺酰胺在水溶液中立即水解并消失。因此，与将MFSI以固体(粉体等)或在有机溶剂中溶解而得的溶液的形式保存的情况不同，在水溶液中保存MFSI的情况下，能够将氟磺酸酰胺的含量抑制得低。
作为在MFSI水溶液中所含的MFSI，可以含有两种以上的碱金属，但优选仅含有一种碱金属。需要说明的是，仅含有一种碱金属表示MFSI水溶液中的该一种碱金属以外的碱金属的合计量为杂质水平，具体而言，相对于MFSI水溶液中所含的碱金属离子的总量，该一种碱金属以外的碱金属的合计量优选为1摩尔％以下，更优选为0.5摩尔％以下，进一步优选为0.1摩尔％以下。
MFSI水溶液中的MFSI和水的含量的合计优选为98.5质量％以上，更优选为99质量％以上。
从进一步提高MFSI水溶液的保存稳定性的观点出发，MFSI水溶液的pH优选小于7，更优选为6以下，进一步优选为5以下。另外，在利用有机溶剂提取MFSI的情况下，从能够抑制杂质的产生等操作性的观点出发，MFSI水溶液的pH优选为-3以上、更优选为1以上、进一步优选为2以上、特别优选为4以上。需要说明的是，从兼顾MFSI水溶液的保存稳定性和操作性的观点出发，MFSI水溶液的pH优选为-3～10，更优选为-3以上且小于7，进一步优选为-3～6，特别优选为0～6。MFSI水溶液的pH可以通过pH计、pH试纸等测定。
对MFSI水溶液中的MFSI的含量没有特别限制，可以是MFSI的饱和浓度以下，相对于MFSI水溶液的总量，可以是1质量％～90质量％，也可以是5质量％～85质量％。需要说明的是，当在MFSI水溶液中稀释MFSI时，MFSI的稳定性有进一步提高的倾向，从保存所需要的空间的方面考虑，优选高浓度。从这样的观点出发，相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的MFSI的含量优选为5质量％～90质量％，更优选为7质量％～85质量％，进一步优选为10质量％～80质量％，更进一步优选为15质量％～80质量％，特别优选为25质量％～75质量％。
需要说明的是，相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的MFSI的含量可以是30质量％以上，可以是32质量％以上，也可以是35质量％以上(上限可以是MFSI的饱和浓度)。
本公开内容的MFSI水溶液可以包含氟化物离子(F-)。相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的氟化物离子的含量优选为10000质量ppm以下，更优选为1质量ppm～1000质量ppm，进一步优选为1质量ppm～500质量ppm，特别优选为2质量ppm～100质量ppm，更进一步优选为3质量ppm～50质量ppm。需要说明的是，在MFSI水溶液中可以不含有氟化物离子，也可以使氟化物离子的含量实质上为0质量ppm。相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的氟化物离子的含量可以是1000质量ppm以下。
通过在本公开内容的MFSI水溶液中添加包含氟化物离子的酸，能够将pH调节至优选的范围。在此，作为所使用的酸，可以列举例如氢氟酸、酸式氟化铵等。作为pH调节的结果，可以含有上述氟化物离子。
本公开内容的MFSI水溶液可以包含硫酸根离子(SO4 2-)。相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的硫酸根离子的含量优选为10000质量ppm以下，更优选为2质量ppm～1000质量ppm，进一步优选为3质量ppm～500质量ppm，特别优选为5质量ppm～100质量ppm，更进一步优选为10质量ppm～50质量ppm。需要说明的是，在MFSI水溶液中可以不含有硫酸根离子，也可以使其含量实质上为0质量ppm。需要说明的是，在MFSI水溶液中可以不含有硫酸根离子，也可以使硫酸根离子的含量实质上为0质量ppm。
通过在本公开内容的MFSI水溶液中添加包含硫酸根离子的酸，能够将pH调节至优选的范围。在此，作为所述使用的酸，可以列举硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸氢锂、硫酸氢钠、硫酸氢钾等。作为pH调节的结果，可以含有上述硫酸根离子。将包含硫酸根离子的酸添加到MFSI水溶液中的情况下，相对于MFSI水溶液的总量，可以将MFSI水溶液中的硫酸根离子的含量设定为10000质量ppm以下，可以设定为100质量ppm～5000质量ppm，也可以设定为500质量ppm～3000质量ppm。
本公开内容的MFSI水溶液可以包含氟磺酸根离子(FSO3 -)。从利用有机溶剂从MFSI水溶液中分离MFSI时的纯化效率的观点出发，相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的氟磺酸根离子的含量优选为10000质量ppm以下，更优选为2质量ppm～1000质量ppm，进一步优选为3质量ppm～500质量ppm，特别优选为5质量ppm～100质量ppm，更进一步优选为10质量ppm～50质量ppm。需要说明的是，在MFSI水溶液中可以不含有氟磺酸根离子，也可以使氟磺酸根离子的含量实质上为0质量ppm。
本公开内容的MFSI水溶液可以包含氨基磺酸根离子。通过含有氨基磺酸根离子，剩余的碱被中和，MFSI水溶液的pH不易超过10。另外，氨基磺酸根离子在保存期间在MFSI水溶液中逐渐水解，生成硫酸氢铵。由于产生的硫酸氢铵的缓冲作用，MFSI水溶液的pH不易变动，因此容易将MFSI水溶液的pH保持在适当的范围。相对于MFSI水溶液的总量，氨基磺酸根离子的含量优选为1质量ppm～10000质量ppm，更优选为10质量ppm～5000质量ppm，进一步优选为100质量ppm～4000质量ppm，特别优选为500质量ppm～3000质量ppm。另外，从降低MFSI的纯化负荷的观点出发，氨基磺酸根离子的含量可以是1500质量ppm以下，可以是1质量ppm～1000质量ppm，也可以是1质量ppm～500质量ppm。氨基磺酸根离子的浓度可以通过向MFSI水溶液中加入氨基磺酸或其盐(例如氨基磺酸的碱金属盐)来调节。
本公开内容的MFSI水溶液可以包含氨或铵盐作为杂质。从利用有机溶剂从MFSI水溶液中分离MFSI时的分离性的观点出发，相对于MFSI水溶液的总量，MFSI水溶液中的氨或铵盐的含量优选为10000质量ppm以下，更优选为1000质量ppm以下，进一步优选为1质量ppm～500质量ppm。需要说明的是，在MFSI水溶液中可以不含有氨或铵盐，也可以使氨或铵盐的含量实质上为0质量ppm。
本公开内容的MFSI水溶液可以包含来自原料的杂质。作为这样的杂质，可以列举双(氟磺酰)亚胺(H(SO2F)2N，以下也称为HFSI)。作为MFSI水溶液中的HFSI的含量，相对于100摩尔份的MFSI，优选为7摩尔份以下，更优选为5摩尔份以下，进一步优选为3摩尔份以下，特别优选为2摩尔份以下，更进一步优选为1摩尔份以下。需要说明的是，在MFSI水溶液中可以不含有HFSI，可以使HFSI的含量相对于100摩尔份的MFSI实质上为0摩尔份。
本公开内容的MFSI水溶液优选不含过渡金属化合物。相对于MFSI水溶液的总量，过渡金属化合物在MFSI水溶液中的含量优选为100质量ppm以下，更优选为50质量ppm以下，进一步优选为10质量ppm以下，特别优选为5质量ppm以下。作为过渡金属化合物，可以列举铋化合物(氟化铋(BiF3)、氯化铋(BiCl3)等卤化铋、铋氧化物等)等。相对于MFSI水溶液的总量，铋化合物在MFSI水溶液中的含量优选为100质量ppm以下，更优选为50质量ppm以下，进一步优选为10质量ppm以下，特别优选为5质量ppm以下，更进一步优选实质上为0质量ppm。
作为制备本公开内容的MFSI水溶液的方法，没有特别限制，例如可以列举以下的1)～3)的方法。
1)将MFSI的固体(粉体)溶解在水中
2)利用水从MFSI的有机溶剂溶液中提取
3)HFSI与碱金属化合物在水中的中和反应
在1)中使用的MFSI的固体(粉体)可以通过以往公知的方法得到。作为这样的方法，例如可以是通过2)和3)的方法得到的MFSI的固体(粉体)，也可以是从通过以下的4)或5)的方法得到的物质中除去副产物而得到的MFSI的固体(粉体)。
4)双(氟磺酰)亚胺的
盐与碱金属氢氧化物在水中的反应
5)双(氟磺酰)亚胺的盐与碱金属卤化物在水中的离子交换反应
在4)的方法中，作为
离子，例如可以列举铵离子、氧
离子、
离子、锍离子等，作为铵离子，可以列举NH4 +、四甲基铵、四丁基铵、三丙基铵等。
在方法5)中，作为双(氟磺酰)亚胺的盐，例如可以列举碱金属盐、碱土金属盐、铵盐、烷基铵盐等。
在2)的方法中，作为有机溶剂，可以列举：醚类溶剂、酯类溶剂、腈类溶剂、卤素类溶剂、芳香族类溶剂、碳酸酯类溶剂等。
在3)的方法中，作为碱金属化合物，优选与HFSI反应而产生作为副产物的水或二氧化碳等能够容易除去的气体的碱金属化合物，可以列举碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐等。在3)的方法中，使用几乎等摩尔的HFSI和碱金属化合物，以使得未反应物不会残留在水溶液中，可以通过过滤等除去不溶性的未反应物。
需要说明的是，可以对通过有机溶剂从利用3)或4)的方法制造的MFSI的水溶液中提取MFSI而得到的MFSI溶液应用2)的方法，从MFSI中分离副产物。
在调节MFSI水溶液的pH的情况下，可以添加酸或碱来调节pH。作为酸没有特别限制，可以列举氢氟酸、盐酸、硫酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢锂等。作为碱，可以列举碱金属氢氧化物(氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等)、碱金属碳酸盐(碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾等；碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾)等。
本公开内容的装有水溶液的容器是在容器内容纳了上述MFSI水溶液的容器。即，本公开内容的装有水溶液的容器具有容器和容纳在该容器内的本公开内容的MFSI水溶液。“装有水溶液”是指水溶液已经容纳在容器内的状态。
作为容器的材质没有特别限制，可以使用树脂、玻璃、金属等任意的材质。作为树脂，可以列举聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、PET、PTFE、PFA等。作为玻璃，可以列举钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃等。作为金属，可以列举铁、SUS、铜、镍合金、钴合金、钛合金等。需要说明的是，容器可以是瓶，可以是袋状，也可以是聚丙烯等树脂制的袋。需要说明的是，容器可以由一种以上的材料构成，例如可以使用层叠了多种树脂的材料、在树脂或玻璃上层叠了金属箔的材料等。
在MFSI水溶液中，MFSI逐渐分解而成为强酸，有腐蚀金属的倾向。另外，由于还产生微量的氢氟酸，因此也有可能侵蚀玻璃。因此，在进行长期保存的情况下，优选用树脂制容器进行保存。需要说明的是，在容器包含两种以上的材料的情况下，优选与MFSI水溶液接触的一侧的表面由树脂构成。
本公开内容的MFSI水溶液由于保存稳定性优异，因此可以直接以水溶液的状态保存。MFSI水溶液可以利用上述装有水溶液的容器保存。
保存温度优选为-20℃～60℃，更优选为-10℃～45℃，进一步优选为0℃～40℃。MFSI水溶液一旦凝固，凝固的MFSI水溶液有时在再融化时分解。当保存温度为-20℃以上时，有能够抑制再融化时的MFSI的分解的倾向。当保存温度为60℃以下时，有能够抑制MFSI的分解反应的倾向。
MFSI水溶液的保存期限可以是至少一天，可以是至少三天，也可以是至少一周。
为了避免保存期间的水分减少，优选将MFSI水溶液在密封在容器中的状态下保存。
另外，本公开内容的MFSI水溶液由于保存稳定性优异，因此能够直接以水溶液的形式运输。MFSI水溶液可以利用上述装有水溶液的容器运输。
作为运输方法，例如可以列举利用运输车辆的运输，可以列举以装载在运输车辆的装货台面等上的状态进行运输的方法。
作为本公开内容的MFSI水溶液的使用方法，可以以水溶液的形式直接使用，也可以通过加热、减压、喷雾干燥或将它们组合而得的方法除去水而得到MFSI粉体，也可以通过有机溶剂提取MFSI而得到MFSI的有机溶剂溶液。
在利用有机溶剂进行提取的情况下，作为该有机溶剂，没有特别限制，可以使用醚类溶剂、腈类溶剂、酯类溶剂、碳酸酯类溶剂等。优选可以列举：二乙醚、二异丙基醚、四氢呋喃、戊腈、异丁腈、丁腈、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯或可以由它们任意组合得到的混合溶剂。氨基磺酸根离子、氟离子、硫酸根离子以及氨或铵盐可以通过提取操作以盐或分子的形态选择性地分离到水层中除去。
利用有机溶剂提取的MFSI可以通过进一步进行浓缩、晶析、再结晶等进行分离纯化。
所得到的MFSI粉末或溶液能够用于电池或电容器的电解液中的添加物、选择性亲电氟化剂、光产酸剂、热产酸剂、近红外线吸收色素等。
[实施例]
(制造例1)
在10.0g的水中溶解10.0g的双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了水溶液。通过pH计可知，所得到的水溶液的pH为2.9。通过离子色谱法可知，在水溶液中含有30质量ppm的氟化物离子、20质量ppm的硫酸根离子、25质量ppm的氨基磺酸根离子。
(制造例2)
在9.9g的水中溶解0.10g的碳酸锂和10.0g的双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了水溶液。通过pH计可知，所得到的水溶液的pH为7.2。通过离子色谱法可知，在所得到的水溶液中，除了碳酸锂以外，还含有与制造例1等量的氟化物离子、硫酸根离子、氨基磺酸根离子。
(制造例3)
在水中溶解0.059g的硫酸并调节至10.0g，向其中溶解10.0g的双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了水溶液。硫酸的添加量以硫酸根离子的初始浓度计相当于2867质量ppm。通过pH计可知，所得到的LiFSI水溶液的pH为0.1。通过离子色谱法可知，在LiFSI水溶液中除了硫酸的添加部分以外，含有与制造例1等量的氟化物离子、氨基磺酸根离子。
(制造例4)
将214g的碳酸锂与966g的水混合，在冰浴中冷却而得到浆料，向所得到的浆料中用45分钟滴加1000g的双(氟磺酰)亚胺。利用No.5C的桐山滤纸从所得到的白浊液中除去不溶物，由此得到了包含50.1质量％的LiFSI的水溶液(水溶液中的水和LiFSI的合计量为99.8质量％)。需要说明的是，LiFSI的浓度通过19F NMR测定。
通过19F NMR分析可知，在所得到的水溶液中含有91质量ppm的氟磺酸根离子。另外，通过离子色谱法可知，在得到的水溶液中含有6质量ppm的氟化物离子、28质量ppm的硫酸根离子、1930质量ppm的氨基磺酸根离子、6质量ppm的铵离子。另外，可知，由pH试纸得到的水溶液的pH为5。
(制造例5)
在9.9g的水中溶解0.10g的氢氧化锂一水合物和10.0g的双(氟磺酰)亚胺锂，从而得到了水溶液。通过pH试纸可知，所得到的水溶液的pH为14。
(制造例6)
在水中溶解双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了双(氟磺酰)亚胺锂的浓度为10.0质量％的水溶液20.0g。通过pH计可知，所得到的水溶液的pH为7.3。通过离子色谱法可知，在所得到的水溶液中含有8质量ppm的氟化物离子、3质量ppm的硫酸根离子。
(制造例7)
在水中溶解双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了双(氟磺酰)亚胺锂的浓度为31.0质量％的水溶液20.0g。通过pH计可知，所得到的水溶液的pH为7.2。通过离子色谱法可知，在所得到的水溶液中含有20质量ppm的氟化物离子、4质量ppm的硫酸根离子、1质量ppm的氨基磺酸根离子。
(制造例8)
在水中溶解双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了双(氟磺酰)亚胺锂的浓度为40.0质量％的水溶液20.0g。通过pH计可知，所得到的水溶液的pH为6.9。通过离子色谱法可知，在所得到的水溶液中含有26质量ppm的氟化物离子、5质量ppm的硫酸根离子、2质量ppm的氨基磺酸根离子。
(制造例9)
在水中溶解双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了双(氟磺酰)亚胺锂的浓度为71.0质量％的水溶液20.0g。通过pH计可知，水溶液的pH为5.6。通过离子色谱法可知，在水溶液中含有43质量ppm的氟化物离子、6质量ppm的硫酸根离子、18质量ppm的氨基磺酸根离子。
(制造例10)
在水中溶解双(氟磺酰)亚胺锂的粉体，从而得到了双(氟磺酰)亚胺锂的浓度为81.0质量％的水溶液20.0g。通过pH计可知，水溶液的pH为5.1。通过离子色谱法可知，在水溶液中含有53质量ppm的氟化物离子、19质量ppm的硫酸根离子、25质量ppm的氨基磺酸根离子。
(实施例1)
将在制造例1中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存1周。通过19F NMR分析可知，在保存后的水溶液中含有49.9质量％的LiFSI、29质量ppm的氟化物离子。另外，通过离子色谱法可知，含有22质量ppm的硫酸根离子、25质量ppm的氨基磺酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为100.0质量％。
(实施例2)
将在制造例2中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存1周，然后进行与实施例1同样的分析，结果可知，在水溶液中含有49.6质量％的LiFSI、40质量ppm的氟化物离子、17质量ppm的硫酸根离子、22质量ppm的氨基磺酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为99.4质量％。
(实施例3)
将在制造例3中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存1周，然后进行与实施例1同样的分析，结果可知，在水溶液中含有50.0质量％的LiFSI、39质量ppm的氟化物离子、3301质量ppm的硫酸根离子、246质量ppm的氨基磺酸根离子、1质量ppm的铵离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为99.7质量％。
(实施例4)
将在制造例4中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在5℃下保存1周，然后进行与实施例1同样的分析，结果可知，在水溶液中含有50.1质量％的LiFSI、64质量ppm的氟磺酸根离子、6质量ppm的氟化物离子、21质量ppm的硫酸根离子、1820质量ppm的氨基磺酸根离子、7质量ppm的铵离子。
(实施例5)
将在制造例4中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存1周，然后进行与实施例1同样的分析，结果可知，在水溶液中含有50.1质量％的LiFSI、73质量ppm的氟磺酸根离子、6质量ppm的氟化物离子、27质量ppm的硫酸根离子、1839质量ppm的氨基磺酸根离子、6质量ppm的铵离子。
(实施例6)
将在制造例4中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在40℃下保存1周，然后进行与实施例1同样的分析，结果可知，在水溶液中含有50.1质量％的LiFSI、33质量ppm的氟磺酸根离子、13质量ppm的氟化物离子、175质量ppm的硫酸根离子、1950质量ppm的氨基磺酸根离子、8质量ppm的铵离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为99.8质量％。
(实施例7)
将在制造例6中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在40℃下保存3个月，然后进行与实施例1同样的分析，结果在水溶液中含有10.2质量％的LiFSI、8质量ppm的氟化物离子、12质量ppm的硫酸根离子、3质量ppm的氨基磺酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为100.0质量％。
(实施例8)
将在制造例7中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在40℃下保存3个月，然后进行与实施例1同样的分析，结果在水溶液中含有30.8质量％的LiFSI、17质量ppm的氟化物离子、3质量ppm的硫酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为100.0质量％。
(实施例9)
将在制造例8中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在40℃下保存1个月，然后进行与实施例1同样的分析，结果在水溶液中含有40.8质量％的LiFSI、25质量ppm的氟化物离子、5质量ppm的硫酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为100.0质量％。
(实施例10)
将在制造例9中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存2周，然后进行与实施例1同样的分析，结果在水溶液中含有71.1质量％的LiFSI、53质量ppm的氟化物离子、52质量ppm的硫酸根离子、187质量ppm的氨基磺酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为100.0质量％。
(实施例11)
将在制造例10中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存2周，然后进行与实施例1同样的分析，结果在水溶液中含有80.8质量％的LiFSI、130质量ppm的氟化物离子、102质量ppm的硫酸根离子、375质量ppm的氨基磺酸根离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为99.9质量％。
(比较例)
将在制造例5中得到的水溶液在聚丙烯制容器中在25℃下保存1周，然后进行与实施例1同样的分析，结果可知，在水溶液中含有48.5质量％的LiFSI、2488质量ppm的氟化物离子、3987质量ppm的硫酸根离子、8135质量ppm的氨基磺酸根离子、5质量ppm的铵离子。保存后的水溶液中的水和LiFSI的合计量为97.6质量％。
将实施例1～11和比较例中的保存条件、保存前后的各成分的浓度等示于表1。
[表1]
如表1所示，在实施例1～11中，保存前后的水溶液的LiFSI浓度保持恒定，因此可知LiFSI的分解得到抑制，保存稳定性良好。另一方面，在比较例中，在保存前后LiFSI浓度减小，保存后的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐和水的含量的合计低于98质量％，因此可知在保存期间进行了LiFSI的分解反应，保存稳定性差。
Claims (8)
1.一种水溶液，包含双(氟磺酰)亚胺碱金属盐，其中，
相对于所述水溶液的总量，双(氟磺酰)亚胺碱金属盐和水的含量的合计为98质量％以上，并且
pH为-3～10。
2.如权利要求1所述的水溶液，其中，相对于所述水溶液的总量，所述水溶液包含10000质量ppm以下的氟化物离子。
3.如权利要求1或2所述的水溶液，其中，相对于所述水溶液的总量，所述水溶液包含10000质量ppm以下的硫酸根离子。
4.如权利要求1～3中任一项所述的水溶液，其中，相对于所述水溶液的总量，所述水溶液包含1质量ppm～10000质量ppm的氨基磺酸根离子。
5.如权利要求1～4中任一项所述的水溶液，其中，相对于所述水溶液的总量，所述水溶液包含1质量％～90质量％的双(氟磺酰)亚胺碱金属盐。
6.一种装有水溶液的容器，具有
容器，和
容纳在所述容器内的水溶液，
所述水溶液为权利要求1～5中任一项所述的水溶液。
7.如权利要求6所述的装有水溶液的容器，其中，所述容器包含选自由树脂、玻璃和金属构成的组中的材料的至少一种。
8.一种保存或运输方法，保存或运输包含双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的水溶液，其中，
所述保存或运输方法保存或运输权利要求1～5中任一项所述的水溶液。
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