JPH01268671A - 高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法 - Google Patents
高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
- C07C303/22—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof from sulfonic acids, by reactions not involving the formation of sulfo or halosulfonyl groups; from sulfonic halides by reactions not involving the formation of halosulfonyl groups
-
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、電池の電解支持薬や有機合成反応や重合反応
の触媒等として有用なパーフルオルアルキルスルホン酸
のアルカリ金属塩の製造方法に関する。
の触媒等として有用なパーフルオルアルキルスルホン酸
のアルカリ金属塩の製造方法に関する。
［従来の技術およびその解決すべき課題］一般に、パー
フルオルアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩は、パー
フルオルアルキルスルホン酸とアルカリ金属の炭酸塩ま
たは水酸化物との中和反応により製造されており、これ
らの方法で高純度のものを得るためには、精製された原
料を用いることが不可欠である。
フルオルアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩は、パー
フルオルアルキルスルホン酸とアルカリ金属の炭酸塩ま
たは水酸化物との中和反応により製造されており、これ
らの方法で高純度のものを得るためには、精製された原
料を用いることが不可欠である。
不純物として、ナトリウム、カルシウム、シリカ、鉄、
鉛等の陽イオンは、精製された原料を用いて合成する限
りは、簡単な中和、加熱乾燥により得られたものでも、
不純物濃度は非常に低い。
鉛等の陽イオンは、精製された原料を用いて合成する限
りは、簡単な中和、加熱乾燥により得られたものでも、
不純物濃度は非常に低い。
しかし、遊離塩素、遊離フッ素等の陰イオンの不純物は
精製された原料中にも、かなり含まれている場合が多く
、これらを原料として従来より行われている普通の中和
反応を行った場合には、原料に含まれる遊離塩素、遊離
フッ素等の陰イオン不純物は、そのまま製品中にも残っ
てしまうという問題点があった。
精製された原料中にも、かなり含まれている場合が多く
、これらを原料として従来より行われている普通の中和
反応を行った場合には、原料に含まれる遊離塩素、遊離
フッ素等の陰イオン不純物は、そのまま製品中にも残っ
てしまうという問題点があった。
また、この方法で製造されたものは吸湿性が高く、電池
等の水分を嫌う用途に使用する場合は、取扱い上大きな
制約があった。
等の水分を嫌う用途に使用する場合は、取扱い上大きな
制約があった。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、このような現状において鋭意研究の結果
、パーフルオルアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩を
製造する際、反応が終了する時のＰＨを中性から段々と
酸性側に下げていくに従い、生成物中の遊離塩素、遊離
フッ素、炭酸根等が急激に低下することを見いだし、本
発明に到達したものである。
、パーフルオルアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩を
製造する際、反応が終了する時のＰＨを中性から段々と
酸性側に下げていくに従い、生成物中の遊離塩素、遊離
フッ素、炭酸根等が急激に低下することを見いだし、本
発明に到達したものである。
すなわち、本発明は、ＲｆＳＯ，Ｈで表わされるフルオ
ルアルキルスルホン酸（ただし、Ｒｆは低級パーフルオ
ルアルキル基を示す、）とアルカリ金属の炭酸塩、また
は水酸化物との反応において、反応終了時の溶液のＰＨ
が酸性であることを特徴とする高純度フルオルアルキル
スルホン酸塩（ＲｆＳ（ｈ Ｍ） （ただし、河はアル
カリ金属を示す、）の製造方法である。
ルアルキルスルホン酸（ただし、Ｒｆは低級パーフルオ
ルアルキル基を示す、）とアルカリ金属の炭酸塩、また
は水酸化物との反応において、反応終了時の溶液のＰＨ
が酸性であることを特徴とする高純度フルオルアルキル
スルホン酸塩（ＲｆＳ（ｈ Ｍ） （ただし、河はアル
カリ金属を示す、）の製造方法である。
本発明において、フルオルアルキルスルホン酸としては
、トリフルオルメタンスルホン酸、ペンタフルオルエタ
ンスルホン酸等の低級パーフルオルアルキルスルホン酸
、アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸リチウム、炭酸
ソーダ、炭酸カリウム等、アルカリ金属の水酸化物とし
ては、水酸化リチウム、水酸化ソーダ、水酸化カリウム
等が用いられる。
、トリフルオルメタンスルホン酸、ペンタフルオルエタ
ンスルホン酸等の低級パーフルオルアルキルスルホン酸
、アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸リチウム、炭酸
ソーダ、炭酸カリウム等、アルカリ金属の水酸化物とし
ては、水酸化リチウム、水酸化ソーダ、水酸化カリウム
等が用いられる。
上記原料を反応させる場合、フルオルアルキルスルホン
酸は液状であるので、アルカリ金属の炭酸塩、水酸化物
をそのまま反応させることも可能であるが、その場合反
応が激しすぎ、発熱等の好ましくない現象が起こる場合
が多いので、両者とも水に溶解した形で反応させるのが
好ましい。
酸は液状であるので、アルカリ金属の炭酸塩、水酸化物
をそのまま反応させることも可能であるが、その場合反
応が激しすぎ、発熱等の好ましくない現象が起こる場合
が多いので、両者とも水に溶解した形で反応させるのが
好ましい。
本反応の特徴は、反応終了時のＰＨが酸性領域好ましく
はＰＨ３以下になるように反応を行うことであり、その
後沈殿物が生成する場合はＶ過乾燥を行い、溶解度が高
い場合は溶液中の水分を蒸発させることにより、目的物
を得る。
はＰＨ３以下になるように反応を行うことであり、その
後沈殿物が生成する場合はＶ過乾燥を行い、溶解度が高
い場合は溶液中の水分を蒸発させることにより、目的物
を得る。
このように、反応を酸性域で行うことにより普通の中性
域（ＰＨ７〜６）で反応を行う場合に比べて、遊離フッ
素や遊離塩素、炭酸根等を非常に低減させることができ
る。
域（ＰＨ７〜６）で反応を行う場合に比べて、遊離フッ
素や遊離塩素、炭酸根等を非常に低減させることができ
る。
ここで、遊離フッ素、遊離塩素、炭酸混が減少する理由
としては、酸性側で反応を行うため炭酸ガスの発泡が生
じ、ＨＦやＨＣＩの形で存在していると思われる遊離フ
ッ素や遊離塩素が炭酸ガスとともに抜けること、酸性で
あるため加熱、乾燥時に上記不純物がＦＨ，ＨＣＩ、Ｈ
２ｃｏ、の形で抜は易いこと、炭酸根は酸性領域で炭酸
ガスに分解して抜けること等が考えられる。 また、本
条件により得られた生成物は、吸湿率が低いことが特徴
で、普通中性域の反応により得られたものは、ドライボ
ックス等のわずかな水分を有する雰囲気中でも、短時間
で吸湿するのに対し、本発明で得られたものは吸湿しに
くく、１時間程度では、水分はほとんどかわらない。
としては、酸性側で反応を行うため炭酸ガスの発泡が生
じ、ＨＦやＨＣＩの形で存在していると思われる遊離フ
ッ素や遊離塩素が炭酸ガスとともに抜けること、酸性で
あるため加熱、乾燥時に上記不純物がＦＨ，ＨＣＩ、Ｈ
２ｃｏ、の形で抜は易いこと、炭酸根は酸性領域で炭酸
ガスに分解して抜けること等が考えられる。 また、本
条件により得られた生成物は、吸湿率が低いことが特徴
で、普通中性域の反応により得られたものは、ドライボ
ックス等のわずかな水分を有する雰囲気中でも、短時間
で吸湿するのに対し、本発明で得られたものは吸湿しに
くく、１時間程度では、水分はほとんどかわらない。
吸湿特性が改善される理由は、必ずしも明らかでないが
、酸性領域で乾燥させることにより何らかの化学的安定
性が高まったためではないかと考えられる。
、酸性領域で乾燥させることにより何らかの化学的安定
性が高まったためではないかと考えられる。
［実施例］
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例１
テフロン容器に７５χＣＦ、 ５ｏ３Ｈ溶液（遊離フッ
素：１０ｐｐｍ、遊離塩素ニアＰｐｌＩｌ炭酸根：４０
ｐｐｍ以下）をとり、高純度Ｌｉ２ ＣＯ３（遊離フッ
素： １０ｐρ１゜遊離塩素ニアｐｐｍ ）を投入して
反応させ、ＰＨ２とした。
素：１０ｐｐｍ、遊離塩素ニアＰｐｌＩｌ炭酸根：４０
ｐｐｍ以下）をとり、高純度Ｌｉ２ ＣＯ３（遊離フッ
素： １０ｐρ１゜遊離塩素ニアｐｐｍ ）を投入して
反応させ、ＰＨ２とした。
得られた溶液をテフロン製容器に入れ２００℃で乾燥さ
せることにより白色の高純度ＣＦ３５０３ Ｌｉ粉末を
得た。
せることにより白色の高純度ＣＦ３５０３ Ｌｉ粉末を
得た。
この粉末の不純物濃度は遊離フッ素： ｌｐｐｍ以下、
遊離塩素： ｌｐｐｍ以下、炭酸根： ４０ｐｐｍ以下
と原料に比べ、大きく減少した。
遊離塩素： ｌｐｐｍ以下、炭酸根： ４０ｐｐｍ以下
と原料に比べ、大きく減少した。
また、得られた粉末をＰ２Ｏ５にて乾燥されたドライボ
ックス中で放置したところ、乾燥直後の水分量は１６０
ｐｐＩｌ、１時間後もほとんど変わらず１６０ｐｐｍ、
２５時間後が２１０ｐｐｍであった。
ックス中で放置したところ、乾燥直後の水分量は１６０
ｐｐＩｌ、１時間後もほとんど変わらず１６０ｐｐｍ、
２５時間後が２１０ｐｐｍであった。
比較例１゜
実施例１と同じ原料、容器を用い、中和終了時のＰＨだ
けを６に変え同様な操作を行った。
けを６に変え同様な操作を行った。
その結果、遊離フッ素： ｌ０ＰＰＩＩ−遊離塩素：７
ｐｐｍ、炭酸根： １８００ＰＰｌとなり、遊離フッ素
、遊離遊離塩素については原料中の不純物がほとんど残
り、炭酸根も原料ＬｉＣＯ５の未反応物とみられる炭酸
根がかなり残った。
ｐｐｍ、炭酸根： １８００ＰＰｌとなり、遊離フッ素
、遊離遊離塩素については原料中の不純物がほとんど残
り、炭酸根も原料ＬｉＣＯ５の未反応物とみられる炭酸
根がかなり残った。
この粉末を用い、実施例１と同様にドライボックス中に
放置したところ、乾燥直後の水分量： １６０ｐｐｍの
ものが１時間の放置で２１０ｐｐｍとなった。
放置したところ、乾燥直後の水分量： １６０ｐｐｍの
ものが１時間の放置で２１０ｐｐｍとなった。
実施例２゜
実施例１と同じ原料の７５χＣＦＩ ５０３ Ｈ溶液に
に２ＣＯ３（遊離フッ素： ３１ｐｐｍ 、遊離塩素：
１８ρρｆｆ１）を投入し、反応させＰ）１２とした。
に２ＣＯ３（遊離フッ素： ３１ｐｐｍ 、遊離塩素：
１８ρρｆｆ１）を投入し、反応させＰ）１２とした。
その後は、実施例１と同様の処理を行い、ＣＦ３ＳＯ３
にの粉末を得た。不純物濃度は遊離フッ素；１ρｐｉ以
下、遊離塩素： １ｐｐｓ＋以下、炭酸根： ４０ｐｐ
朧以下と大きく減少した。
にの粉末を得た。不純物濃度は遊離フッ素；１ρｐｉ以
下、遊離塩素： １ｐｐｓ＋以下、炭酸根： ４０ｐｐ
朧以下と大きく減少した。
比較ＰＡ２゜
実施ＰＡ２と同様の原料、容器を用い、比較例１と同様
の操作を行った。得られた粉末は遊離フッ素： ３０ｐ
ｐ層、遊離塩素：１５ｐｐｍ 、炭酸根：１２００ｐｐ
ｍとなった。
の操作を行った。得られた粉末は遊離フッ素： ３０ｐ
ｐ層、遊離塩素：１５ｐｐｍ 、炭酸根：１２００ｐｐ
ｍとなった。
実施例３
実施例１と同じ原料の７５Ｚ ＣＦ３５０３ＨにＮａＯ
Ｈの５０ｚ溶液（遊離フッ素： ３３ｐｐｍ 、遊離塩
素：１５ｐｐ、炭酸根：１．１χ）を投入し、反応させ
ＰＨ２とした。その後実施例１と同様の処理を行い、Ｃ
Ｆ３５口。Ｎａ粉末を得た。不純物濃度は遊離フッ素：
ｌｐｐｍ以下、遊離塩素： ｌｐｐｍ以下、炭酸根：
４０ｐｐ履以下と大きく減少した。
Ｈの５０ｚ溶液（遊離フッ素： ３３ｐｐｍ 、遊離塩
素：１５ｐｐ、炭酸根：１．１χ）を投入し、反応させ
ＰＨ２とした。その後実施例１と同様の処理を行い、Ｃ
Ｆ３５口。Ｎａ粉末を得た。不純物濃度は遊離フッ素：
ｌｐｐｍ以下、遊離塩素： ｌｐｐｍ以下、炭酸根：
４０ｐｐ履以下と大きく減少した。
比較例３゜
実施例３と同様の原料、容器を用い、比較例１と同様の
操作を行った。得られた粉末は遊離フッ素： ３０ｐｐ
ｍ 、遊離塩素＝１５ρρ讃、炭酸根＝８００ｐｐｍと
なった。
操作を行った。得られた粉末は遊離フッ素： ３０ｐｐ
ｍ 、遊離塩素＝１５ρρ讃、炭酸根＝８００ｐｐｍと
なった。
［発明の効果〕
本発明の製造方法で得られた高純度のフルオルアルキル
スルホン酸塩は、遊離塩素、遊離フッ素、炭酸根等の含
有量が非常に少なく、吸湿率も低いため有機合成等の触
媒や電池の電解支持薬等の原料として最適なものとなる
。
スルホン酸塩は、遊離塩素、遊離フッ素、炭酸根等の含
有量が非常に少なく、吸湿率も低いため有機合成等の触
媒や電池の電解支持薬等の原料として最適なものとなる
。
Claims (1)
- （１）ＲｆＳＯ＿３Ｈで表わされるフルオルアルキルス
ルホン酸（ただし、Ｒｆは低級パーフルオルアルキル基
を示す。）とアルカリ金属の炭酸塩、または水酸化物と
の反応において、反応終了時の溶液のＰＨが酸性である
ことを特徴とする高純度フルオルアルキルスルホン酸塩
（ＲｆＳＯ＿３Ｍ）（ただし、Ｈはアルカリ金属を示す
。）の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63096820A JPH01268671A (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法 |
| DE3913037A DE3913037C2 (de) | 1988-04-21 | 1989-04-20 | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallfluoralkylsulfonaten |
| US07/342,348 US4925975A (en) | 1988-04-21 | 1989-04-21 | Method of preparing alkali metal fluoroalkylsulfonates of high purity |
Applications Claiming Priority (1)
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