JPH01268671A - 高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法 - Google Patents

高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法

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JPH01268671A
JPH01268671A JP63096820A JP9682088A JPH01268671A JP H01268671 A JPH01268671 A JP H01268671A JP 63096820 A JP63096820 A JP 63096820A JP 9682088 A JP9682088 A JP 9682088A JP H01268671 A JPH01268671 A JP H01268671A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は、電池の電解支持薬や有機合成反応や重合反応
の触媒等として有用なパーフルオルアルキルスルホン酸
のアルカリ金属塩の製造方法に関する。
[従来の技術およびその解決すべき課題]一般に、パー
フルオルアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩は、パー
フルオルアルキルスルホン酸とアルカリ金属の炭酸塩ま
たは水酸化物との中和反応により製造されており、これ
らの方法で高純度のものを得るためには、精製された原
料を用いることが不可欠である。
不純物として、ナトリウム、カルシウム、シリカ、鉄、
鉛等の陽イオンは、精製された原料を用いて合成する限
りは、簡単な中和、加熱乾燥により得られたものでも、
不純物濃度は非常に低い。
しかし、遊離塩素、遊離フッ素等の陰イオンの不純物は
精製された原料中にも、かなり含まれている場合が多く
、これらを原料として従来より行われている普通の中和
反応を行った場合には、原料に含まれる遊離塩素、遊離
フッ素等の陰イオン不純物は、そのまま製品中にも残っ
てしまうという問題点があった。
また、この方法で製造されたものは吸湿性が高く、電池
等の水分を嫌う用途に使用する場合は、取扱い上大きな
制約があった。
[課題を解決するための手段] 本発明者らは、このような現状において鋭意研究の結果
、パーフルオルアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩を
製造する際、反応が終了する時のPHを中性から段々と
酸性側に下げていくに従い、生成物中の遊離塩素、遊離
フッ素、炭酸根等が急激に低下することを見いだし、本
発明に到達したものである。
すなわち、本発明は、RfSO,Hで表わされるフルオ
ルアルキルスルホン酸(ただし、Rfは低級パーフルオ
ルアルキル基を示す、)とアルカリ金属の炭酸塩、また
は水酸化物との反応において、反応終了時の溶液のPH
が酸性であることを特徴とする高純度フルオルアルキル
スルホン酸塩(RfS(h M) (ただし、河はアル
カリ金属を示す、)の製造方法である。
本発明において、フルオルアルキルスルホン酸としては
、トリフルオルメタンスルホン酸、ペンタフルオルエタ
ンスルホン酸等の低級パーフルオルアルキルスルホン酸
、アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸リチウム、炭酸
ソーダ、炭酸カリウム等、アルカリ金属の水酸化物とし
ては、水酸化リチウム、水酸化ソーダ、水酸化カリウム
等が用いられる。
上記原料を反応させる場合、フルオルアルキルスルホン
酸は液状であるので、アルカリ金属の炭酸塩、水酸化物
をそのまま反応させることも可能であるが、その場合反
応が激しすぎ、発熱等の好ましくない現象が起こる場合
が多いので、両者とも水に溶解した形で反応させるのが
好ましい。
本反応の特徴は、反応終了時のPHが酸性領域好ましく
はPH3以下になるように反応を行うことであり、その
後沈殿物が生成する場合はV過乾燥を行い、溶解度が高
い場合は溶液中の水分を蒸発させることにより、目的物
を得る。
このように、反応を酸性域で行うことにより普通の中性
域(PH7〜6)で反応を行う場合に比べて、遊離フッ
素や遊離塩素、炭酸根等を非常に低減させることができ
る。
ここで、遊離フッ素、遊離塩素、炭酸混が減少する理由
としては、酸性側で反応を行うため炭酸ガスの発泡が生
じ、HFやHCIの形で存在していると思われる遊離フ
ッ素や遊離塩素が炭酸ガスとともに抜けること、酸性で
あるため加熱、乾燥時に上記不純物がFH,HCI、H
2co、の形で抜は易いこと、炭酸根は酸性領域で炭酸
ガスに分解して抜けること等が考えられる。 また、本
条件により得られた生成物は、吸湿率が低いことが特徴
で、普通中性域の反応により得られたものは、ドライボ
ックス等のわずかな水分を有する雰囲気中でも、短時間
で吸湿するのに対し、本発明で得られたものは吸湿しに
くく、1時間程度では、水分はほとんどかわらない。
吸湿特性が改善される理由は、必ずしも明らかでないが
、酸性領域で乾燥させることにより何らかの化学的安定
性が高まったためではないかと考えられる。
[実施例] 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1 テフロン容器に75χCF、 5o3H溶液(遊離フッ
素:10ppm、遊離塩素ニアPplIl炭酸根:40
ppm以下)をとり、高純度Li2 CO3(遊離フッ
素: 10pρ1゜遊離塩素ニアppm )を投入して
反応させ、PH2とした。
得られた溶液をテフロン製容器に入れ200℃で乾燥さ
せることにより白色の高純度CF3503 Li粉末を
得た。
この粉末の不純物濃度は遊離フッ素: lppm以下、
遊離塩素: lppm以下、炭酸根: 40ppm以下
と原料に比べ、大きく減少した。
また、得られた粉末をP2O5にて乾燥されたドライボ
ックス中で放置したところ、乾燥直後の水分量は160
ppIl、1時間後もほとんど変わらず160ppm、
25時間後が210ppmであった。
比較例1゜ 実施例1と同じ原料、容器を用い、中和終了時のPHだ
けを6に変え同様な操作を行った。
その結果、遊離フッ素: l0PPII−遊離塩素:7
ppm、炭酸根: 1800PPlとなり、遊離フッ素
、遊離遊離塩素については原料中の不純物がほとんど残
り、炭酸根も原料LiCO5の未反応物とみられる炭酸
根がかなり残った。
この粉末を用い、実施例1と同様にドライボックス中に
放置したところ、乾燥直後の水分量: 160ppmの
ものが1時間の放置で210ppmとなった。
実施例2゜ 実施例1と同じ原料の75χCFI 503 H溶液に
に2CO3(遊離フッ素: 31ppm 、遊離塩素:
18ρρff1)を投入し、反応させP)12とした。
その後は、実施例1と同様の処理を行い、CF3SO3
にの粉末を得た。不純物濃度は遊離フッ素;1ρpi以
下、遊離塩素: 1pps+以下、炭酸根: 40pp
朧以下と大きく減少した。
比較PA2゜ 実施PA2と同様の原料、容器を用い、比較例1と同様
の操作を行った。得られた粉末は遊離フッ素: 30p
p層、遊離塩素:15ppm 、炭酸根:1200pp
mとなった。
実施例3 実施例1と同じ原料の75Z CF3503HにNaO
Hの50z溶液(遊離フッ素: 33ppm 、遊離塩
素:15pp、炭酸根:1.1χ)を投入し、反応させ
PH2とした。その後実施例1と同様の処理を行い、C
F35口。Na粉末を得た。不純物濃度は遊離フッ素:
 lppm以下、遊離塩素: lppm以下、炭酸根:
40pp履以下と大きく減少した。
比較例3゜ 実施例3と同様の原料、容器を用い、比較例1と同様の
操作を行った。得られた粉末は遊離フッ素: 30pp
m 、遊離塩素=15ρρ讃、炭酸根=800ppmと
なった。
[発明の効果〕 本発明の製造方法で得られた高純度のフルオルアルキル
スルホン酸塩は、遊離塩素、遊離フッ素、炭酸根等の含
有量が非常に少なく、吸湿率も低いため有機合成等の触
媒や電池の電解支持薬等の原料として最適なものとなる

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)RfSO_3Hで表わされるフルオルアルキルス
    ルホン酸(ただし、Rfは低級パーフルオルアルキル基
    を示す。)とアルカリ金属の炭酸塩、または水酸化物と
    の反応において、反応終了時の溶液のPHが酸性である
    ことを特徴とする高純度フルオルアルキルスルホン酸塩
    (RfSO_3M)(ただし、Hはアルカリ金属を示す
    。)の製造方法。
JP63096820A 1988-04-21 1988-04-21 高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法 Granted JPH01268671A (ja)

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