KR0152969B1 - 개선된 차아염소산칼슘 생성물 - Google Patents

개선된 차아염소산칼슘 생성물 Download PDF

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Abstract

차아염소산칼슘 조성물은 75중량% 이상의 Ca(OC1)2약 6 내지 약 14중량%의 물 및 1.5중량% 미만의 알칼리 금속 염화물을 함유함을 특징으로 한다. 신규한 조성물은, 예를 들면, 열 분해면에서 안전성을 유지하면서 물체에 대한 소독 및 살균양을 증가시킨다. 또한 조성물은 저장시 염소 방출 속도를 감소시킨다.

Description

개선된 차아염소산칼슘 생성물
차아염소산칼슘은 50년 동안 시판되어온 살균제 및 소독제로서 익히 공지되어 있다. 초기에는 유효 염소 농도가 약 80중량%이고 함수량이 2중량% 미만인 우수 생성물로서 제조되었다. 이 생성물은, 예를 들면, 수영장 용수를 위한 효과적인 소독제이다. 그러나, 예를 들면, 화염 또는 불붙은 담배와 접촉될 경우, 발열 분해되기 쉬운 것으로 밝혀졌다. 이러한 안전성의 위험을 감소시키기 위해, 시판되고 있는 차아염소산칼슘 생성물중의 유효 염소 농도를 75% 이하로 감소시켰다.
더욱 최근에, 함수량이 4중량% 이상, 예를 들면, 4 내지 15중량%인 수화된 차아염소산칼슘 조성물이 개발되었다. 이들 수화된차아염소산칼슘 조성물은, 예를 들면, 문헌[참조:미합중국 특허 제3,544,267호, 1970년 12월 1일에 지. 알. 다이크달라(G. R. Dychdala)에게 허여됨]에 기술된 방법으로 제조할 수 있다. 열 분해면에서 생성물의 안정도의 증가는 유효염소 농도가 약 70%인 시판되고 있는 생성물을 사용하여 유효염소 농도를 추가로 감소시킴으로써 이루어진다.
집중적인 노력으로, 제이. 피. 파우스트(J. P. Faust)(미합중국 특허 제3,669,894호, 1972년 6월 13일에 허여됨)는 Ca(OC1)2의 함량이 75 내지 82중량%이고 함수량이 6 내지 12%인, 열분해면에서 안정도가 개선된 차아염소산칼슘을 제조하였다. 조성물은 또한 염화나트륨, 수산화칼슘, 염화칼슘 및 탄산칼슘과 같은 제조방법과 통상적으로 관련된 불활성 물질을 함유한다.
차아염소산칼슘을 제조하기 위한 통상적인 방법은 석회를 염소와 같은 염소화제와 반응시켜 실질적인 양의 염화칼슘 또는 알칼리 금속 염화물(예:염화나트륨)을 함유하는 차아염소산칼슘 생성물을 생성시키는 방법이다. 염화칼슘은 흡습성 염이기 때문에, 차아염소산칼슘 생성물을 알칼리 금속 차아염소산염과 반응시켜, 존재하는 염화칼슘을 추가의 차아염소산칼슘으로 전환시키고 부산물로서 알칼리 금속 염화물을 형성하는 것이 통상적이다. 이들 반응은 하기 반응식으로 표현된다.
따라서, 현재 이용가능한 방법으로 제조되어 시판되고 있는 차아염소산칼슘 생성물은 상당량의 알칼리 금속 염화물(예:염화나트륨)을 함유한다.
비교적 오랜 시간 동안 저장된 후 차아염소산칼슘 생성물은 강한 부식제인 염소를 방출한다. 이 염소는 용기중에 존재하는 습기와 결합하여 용기를 부식시키는 산성 부식제를 형성한다. 염소의 방출은 생성물중 염화물(알칼리 금속 염화물)의 농도에 직접적으로 관련된다.
이제, 본 발명에 따라, 열분해면에서 안정성을 유지하면서 유효 염소 농도가 증가된 차아염소산칼슘 생성물을 제조할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
또한, 신규한 차아염소산칼슘 생성물은 저장시 염소 방출 속도가 상당히 감소된다.
위의 이점과 기타 이점은 필수적으로 Ca(OC1)275% 이상, 물 6 내지 14% 및 알칼리 금속 염화물 1.5% 미만으로 이루어진 차아염소산칼슘 조성물로 수득된다.
본 발명의 신규한 조성물은 수성 석회 슬러리를 진한 차아염소산 용액과 반응시킴으로써 제조된다. 이 방법은 차아염소산칼슘 생성물중에 존재하는 알칼리 토금속 또는 알칼리 염화물을 형성시키는 염소 또는 알칼리 금속 차아염소산염과 같은 기타 염소화제의 부재하에서 수행한다.
이러한 고순도의 진한 HOC1 용액을 제조하는 한 방법은 고농도의 차아염소산 증기 및 일산화염소 기체 및 조절량의 수증기를 포함하는 기체 혼합물이, 예를 들면, 본 명세서에서 참조로 인용한 문헌[참조:제이. 피. 브렌난(J. P. Brennan) 등의 미합중국 특허 제4,147,761호]에 기술된 방법으로 제조되는 것이다. 그 다음, 기체 혼합물을 응축시켜 진한 차아염소산 용액을 제조한다.
반응물로서 사용된 진한 차아염소산 용액은 HOC1를 35중량% 이상, 바람직하게는 40중량% 이상 함유한다. 용액은 실질적으로 염화 이온, 염소산 이온 및 알칼리 금속 이온과 같은 이온성 불순물을 함유하지 않으며 용해된 염소의 농도는 낮다. 예를 들면, 염화 이온의 농도는 약 50ppm 미만이고; 알칼리 금속 이온 농도는 약 50ppm 미만이며; 염소산 이온 농도는 약 100ppm 이하이다. 차아염소산 용액중 용해된 염소 농도는 약 2중량% 미만이며, 바람직하게는 약 1중량% 미만이다.
진한 차아염소산은 초기에 석회와 반응한다. 사용된 석회는 활성 석회[여기서, 활성 석회는 석회중 Ca(OH)2의 중량%로서 정의된다]의 함량이 약 85 내지 약 99%, 바람직하게는 약 90 내지 약 98%인 임의의 적합한 석회일 수 있다. 사용된 석회는 통상적으로 철 화합물, 실리카, 알루미늄 염, 마그네슘 염, 망간, 미연소 석회석(탄산칼슘 및 탄산마그네슘)과 같은 불순물 및 미량의 기타 화합물을 함유한다. 이러한 불순물은 석회의 약 1 내지 약 15중량%, 바람직하게는 약 2 내지 약 8중량%를 구성한다. 철 및 망간과 같은 중금속 화합물의 농도가 낮은 석회가 더욱 바람직하다.
중성 차아염소산칼슘 2수화물 결정의 슬러리는 하기식으로 표현되는 반응으로 제조된다.
차아염소산칼슘 2수화물 고체의 슬러리를 차아염소산칼슘 수용액에 현탁시킨다.
진한 차아염소산 용액과 석회 슬러리의 반응은 약 15°내지 약 40℃, 바람직하게는 약 25°내지 약 35℃의 온도 범위에서 수행한다.
반응은 배치식으로 수행될 수 있지만, 차아염소산 용액과 석회 슬러리를 반응기에 계속해서 충전시키면서 수행하는 것이 바람직하다. 반응물의 첨가속도는 현탁된 고체 농도가 약 5 내지 약 20%의 범위인 슬러리를 갖는 반응 혼합물을 제공하도록 하는 속도이다.
중성 칼슘 2수화물 결정의 슬러리를 반응 혼합물로부터 계속 회수한다. 슬러리를 건조기에 직접 공급할 수 있으나, 바람직한 양태에서는, 모액을 제거하므로서 이를 농축시킨다. 여과 및 원심분리를 포함한 적합한 고체-액체 분리 방법을 사용할 수 있다.
분리시 형성된 습윤 케이크를 수영장 등과 같은 물 시스템의 처리에 직접 사용할 수 있지만, 일반적으로 사용하기 전에 건조시키고 저장한다.
습윤 케이크는, 건조 중량을 기준으로 하여, 유효 염소농도 85중량% 이상, 염화물 및 칼슘염을 포함한 모든 비활성 물질 약 5중량% 미만 및 잔여수를 함유한다.
습윤 케이크는 공지의 방법으로, 예를 들면, 건조 분무기, 터보(turbo) 건조기 또는 진공 건조기를 사용하여 건조시키며 적당한 온도 범위를 사용하여 함수량을 목적하는 수준으로 감소시킨다.
차아염소산칼슘 2수화물 결정을 분리시켜 회수한 모액은 Ca(OC1)2를 15중량% 이상, 통상적으로 약 20 내지 약 25중량% 함유하는 진한 용액이다. 불순물 농도가 매우 낮은 진한 차아염소산칼슘 용액을 사용할 수 있거나 표백 용액으로서 시판할 수 있다. 표백제로서의 차아염소산칼슘 용액은 순도가 매우 높으며 알칼리 금속 염화물을 거의 함유하지 않고 염화칼슘을 약 4중량% 미만, 바람직하게는 약 3중량% 미만, 더욱 바람직하게는 약 2.5중량% 미만 함유한다.
바람직한 양태에서 이 용액을 석회 슬러리의 제조 방법에서 사용하여 공정에 첨가된 물의 양을 최소화시킨다. 차아염소산칼슘 모액을 신선한 석회와 혼합하여 하기 반응식으로 표기되는 반응에서 2가 차아염소산칼슘을 제조한다.
건조시킨 후, 수화 입제 차아염소산칼슘 생성물은 Ca(OC1)2를 75중량% 이상, 바람직하게는 80중량% 이상, 더욱 바람직하게는 약 82 내지 약 87중량% 함유한다. 수화된 차아염소산칼슘의 함수량은 6 내지 약 14중량%, 바람직하게는 약 8 내지 약 12중량%, 더욱 바람직하게는 약 8 내지 약 10중량%이다. 놀랍게도, 본 발명의 고순도 차아염소산칼슘 생성물은 알칼리 금속 염화물을 거의 함유하지 않으며 염화칼슘을 약 3중량% 미만, 바람직하게는 약 2.5중량% 미만, 더욱 바람직하게는 약 2중량% 미만으로 함유한다.
그 다음, 건조된 차아염소산칼슘 생성물을 수처리 또는 기타 용도에서 사용하기 전에 우선적인 크기 분류 또는 펠렛화와 같은 기타 공정을 수행하거나 수행하지 않고서 적합한 용기에 배치한다.
현재 유용한 시판되고 있는 수화된 차아염소산칼슘 생성물은 안전도 및 취급특성을 개선시키기 위해 필요한 함수량을 허용하기 위해 생성물중 Ca(OC1)2농도를 낮춰야 하는 반면, 본 발명의 신규한 생성물은 필요한 함수량을 유지하면서, Ca(OC1)2의 매우 높은 분석량을 포함한다.
또한, 생성물중 염화물 농도가 매우 낮으며 저장시, 특히 승온에서 염소의 방출이 실질적으로 감소된다.
또한, 본 발명의 생성물은 시판되고 있는 입제 수화 차아염소산칼슘 생성물보다 물에 더욱 신속하게 용해된다.
본 발명을 추가로 설명하기 위해, 하기 실시예를 기술하고자 하나 이로써 제한되지는 않는다. 모든 부 및 %는 별도의 언급이 없는한 중량을 기준으로 한다.
HOC1를 45중량% 함유하는 농축된 차아염소산 용액을 69부/hr의 속도로 차아염소산화 반응기에 가한다. 또한 Ca(OH)2를 30중량% 함유하는 수성 석회 슬러리를 49부/hr의 속도로 반응기에 가한다.
반응혼합물을 교반하고 약 30℃의 온도에서 유지시킨다. 차아염소산칼슘 2수화물의 슬러리를 생성시키고 이것을 여과기에 옮기고 차아염소산칼슘의 페이스트를 분리시킨다. 차아염소산칼슘 페이스트의 분석 결과를 하기 표 1에 제공하였다. 건조 분무기를 사용하여 차아염소산칼슘 2수화물을 건조시켜, Ca(OC1)2를 83.67중량% 함유하는 생성물을 수득한다. 생성물 분석 결과를 하기 표 1에 제공하였다.
[실시예 2]
HOC1를 40.6중량% 함유하는 차아염소산 용액을 사용하여 실시예 1의 방법을 수행한다.
결과를 하기 표 1에 나타내었다.
*전체 알칼리도를 Ca(OH)로서 표현한다.
[실시예 3]
유효 염소 농도가 81.30%이고 함수량이 10.2%이며 입자 크기가 약 300 내지(-20/+50 표준 메쉬)인 과립형 수화 차아염소산칼슘 5g을 4ft 깊이의 물탱크 표면에 배치한다. 최초 용해 기간중 순환 또는 교반은 수행하지 않는다. 과립형 수화 차아염소산칼슘 입자를 1분 동안 물에 통과시킨다. 이 기간 말기에, 미용해된 입자를 탱크 저부로부터 제거한다. 펌프를 5분 동안 작동시켜 균일 용액을 제공한다. 그 다음, 이 용액의 유효 염소 농도를 결정하고 용해된 생성물의 %를 계산한다. 결과를 하기 표 2에 제공하였다.
[비교실시예 A]
유효 염소 농도가 71.51%이고 함수량이 8.6%이며 염화나이트 함량이 14.4중량%인 과립형 차아염소산칼슘 5g을 사용하여 실시예 3의 방법을 정확히 반복하여 수행한다. 차아염소산칼슘 과립의 입자 크기 범위는 실시예 3의 입자 크기 범위와 동일하다. 결과를 하기 표 2에 제공하였다.
실시예 3은 본 발명의 생성물의 용해속도가 현재 시판되고 있는 것에 비해 매우 개선되었음을 나타낸다.
[실시예 4 및 5]
유효 염소 79.8%와 물 8.5%를 함유하는 실시예 3의 유형의 과립형 수화 차아염소산칼슘 20g을 2개의 바이알에 각각 배치하고 고무 마개로 바이알을 밀봉시킨다. 제1바이알은 주변 온도에서 저장하고 제2바이알은 45℃에서 저장한다. 30일 후, 상부 공간에서 기체 샘플을 각각의 바이알부터 모으고 염소 함량을 분석한다. 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
[비교실시예 B 및 C]
하기 분석치를 갖는 과립형 수화 차아염소산칼슘을 사용하여 실시예 4 및 5의 방법을 반복한다.
결과를 하기 표 3에 기재하였다.
본 발명의 신규한 수화 차아염소산칼슘 생성물은 저장시 선행 기술분야의 차아염소산칼슘보다 상당히 적은 염소를 생성시킨다.

Claims (13)

  1. 75 내지 94중량%의 Ca(OC1)2, 6 내지 14중량%의 물 및 0 내지 1.5중량%의 알칼리 금속 염화물을 포함함을 특징으로 하는 차아염소산칼슘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 함수량이 8 내지 12%임을 특징으로 하는 차아염소산칼슘 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 차아염소산칼슘을 80 내지 94중량% 포함함을 특징으로 하는 차아염소산칼슘 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 알칼리 금속 염화물을 0 내지 1중량% 포함함을 특징으로 하는 차아염소산칼슘 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 차아염소산칼슘을 82 내지 87중량% 포함함을 특징으로 하는 차아염소산칼슘 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 함수량이 8 내지 10%임을 특징으로 하는 차아염소산칼슘 조성물.
  7. 35 내지 70중량%의 HOC1을 포함하는 차아염소산 용액을 15 내지 40℃의 온도하에 반응혼합물 속에서 석회 슬러리와 반응시킴을 특징으로 하여, 제1항에 따른 차아염소산칼슘 조성물을 제조하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 반응 혼합물의 현탁된 고체 농도가 5 내지 20%임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 반응 혼합물을 분무 건조기 속에서 건조시킴을 특징으로 하는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 차아염소산 용액이 40 내지 70중량%의 HOC1을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 반응 혼합물의 온도를 25 내지 35℃의 범위로 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
  12. 제7항에 있어서, 차아염소산칼슘 2수화물 결정의 슬러리를 반응 혼합물로부터 분리시킴을 특징으로 하는 방법.
  13. 35 내지 70중량%의 HOC1을 포함하는 차아염소산 용액으로 이루어진 염소화제와 석회를 15 내지 40℃의 온도 하에 반응시켜 차아염소산칼슘 2수화물의 슬러리를 생성시키고, 차아염소산칼슘 2수화물의 슬러리를 건조시켜, 필수적으로 75 내지 94중량%의 Ca(OC1)2, 6 내지 14중량%의 물 및 0 내지 1.5중량%의 알칼리 금속 염화물로 이루어진 중성의 차아염소산칼슘을 생성시킴을 포함함을 특징으로 하여, 중성의 차아염소산칼슘 케이크를 제조하는 방법.
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