JPH01148708A - ヨウ化リチウム溶液の製造方法 - Google Patents
ヨウ化リチウム溶液の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
は、ヨウ素を溶液状態にて反応系に存在させて、1段の
反応にてヨウ化リチウム水溶液を製造する方法に関する
。
吸収液として用いられるほか、炭化水素の接触脱水素等
にも用いられる。
うに、固体状のヨウ素の水性懸濁液に硫化水素を通じて
ヨウ化水素酸とイオウとを生成させ、イオウを濾別して
ヨウ化水素酸水溶液を得、次いで、反応式(2)に示す
ように、このヨウ化水素酸水溶液を水酸化リチウム又は
炭酸リチウムに反応させることによって製造されている
。
(112HI + LizCOi→2LiT + Hz
O+ Co□ (2)しかし、かかる方法にお
いては、反応式(1)において酸性条件下で生成するイ
オウが塊状となり、未反応ヨウ素を吸蔵して、反応を阻
害するうえに、2段の工程を要するために、製造費用及
び設備費用が高価とならざるを得ない。
書には、ヨウ素と水酸化リチウムとのほぼ等当量の混合
物からなるスラリーを調製し、これに激しい撹拌下に硫
化水素ガスを通じることによって、反応式(3)に示す
ように、1段の反応にてヨウ化リチウムを含む溶液を製
造する方法が提案されている。
O+S + CO□ (3)しかし、この方法に
おいても、ヨウ素は前記スラリー中において殆どが固体
状であるために、反応時に副生ずるイオウが未反応のヨ
ウ素を吸蔵し、反応を阻害するので、高収率にてヨウ化
リチウムを得ることができない。
記した問題を解決するために鋭意研究した結果、予期し
ないことに、ヨウ素がヨウ化リチウム溶液に十分な量に
て溶解し得ることを見出し、ヨウ素をヨウ化リチウム溶
液に熔解させ、これを反応に用いることによって、ヨウ
素を円滑に反応させ、かくして、高収率にて高濃度のヨ
ウ化リチウム溶液を容易に製造することができることを
見出して本発明に至ったものである。
チウム又は水酸化リチウムのスラリー若しくは水溶液に
激しい攪拌下にヨウ素を溶解含有するヨウ化リチウム水
溶液と硫化水素とを連続的に加えつり、反応を行なうこ
とを特徴とする。
液に溶解させ、この溶液を炭酸リチウム又は水酸化リチ
ウムの水性スラリー若しくは水溶液に連続して加えなが
ら、激しい攪拌下に硫化水素と反応させる。
って、用いるヨウ化すチウム水?容液は、その濃度が3
0〜60重量%であることが好ましい。ヨウ化リチウム
水溶液の濃度が余りに薄いときも、或いは反対に余りに
濃いときも、ヨウ素を十分に溶解させることが困難とな
るからである。
ことによって、30〜55重量%程度の高濃度のヨウ化
リチウム水溶液を直ちに得ることができる。
の濃度が30重量%であるときは、その100重量部に
対して、ヨウ素を約70重量部溶解させることができ、
その濃度が60重量%であるときは、約120重量部溶
解させることができる。
ウムのスラリー若しくは水溶液を激しく撹拌しながら、
これに、上記したようなヨウ素を溶解させたヨウ化リチ
ウム水溶液を連続的に加えつつ、硫化水素を加えること
によって、例えば、炭酸リチウムを用いる場合は、前記
(3)式の反応式に従って反応させて、ヨウ化リチウム
を生成させる。従って、前記ヨウ化リチウム水溶液にお
けるヨウ素量は、用い春炭酸リチウム又は水酸化リチウ
ムとほぼ等モル量であることが好ましい。
水酸化リチウムのスラリー若しくは水溶液中に連続的に
吹き込むのが好ましいが、必要に応じて、水溶液を加え
ることもできる。反応において、用いる硫化水素の量は
、理論量乃至理論量のやや過剰量であることが好ましい
。即ち、硫化水素の量は、ヨウ素量に対して、はぼ等モ
ル量から3〜15%程度過剰とするのが好ましい。
化リチウムのスラリー若しくは水溶液中にヨウ素を溶解
含有するヨウ化リチウムの溶液と硫化水素ガスを通ずる
に際して、激しい攪拌を行なうことが重要である。これ
によって、反応時に副生ずるイオウが粉末状の沈殿とな
るので、炭酸リチウムや水酸化リチウムのスラリーを用
いるときも、炭酸リチウムや水酸化リチウムがイオウに
吸蔵されないので、反応を円滑に進行させることができ
、高収率にて目的するヨウ化リチウムを得ることができ
る。
、余りに高いときは、望ましくない副反応が起こるので
、通常、0〜70°C2好ましくは20〜50℃の範囲
である。
リチウム水溶液に溶解させ、この溶液と硫化水素とを炭
酸リチウム又は水酸化リチウムのスラリー又は水溶液に
連続して加えながら、激しい攪拌下に反応させるので、
反応におけるヨウ素の取扱いが容易であり、しかも、ヨ
ウ素が溶液状態で反応し、他方、副生イオウが粉末状に
沈殿して、反応を阻害しないので、反応を円滑に進行さ
せることができ、かくして、高収率にてヨウ化リチウム
溶液を得ることができる。
発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではな
い。
及び炭酸リチウム72.8g(0,99モル)を入れ、
攪拌してスラリーとした。
化リチウム水溶液350gに溶解してなる溶液を調製し
、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温度22°
Cにて激しい撹拌下に連続的に加えつつ、硫化水素ガス
を1.20m1/分の割合で3時間20分間通じた。反
応に用いた硫化水素は全部で1.07モルであった。
量%のヨウ化リチウム溶液1071gを得た。収率は9
4.7%であった。
加える代わりに、ヨウ素粉末250gを25回に分けて
加え、3時間20分で反応を終了させた以外は、実施例
1と同様にして反応を行なった。この結果、濃度33.
0重量%のヨウ化リチウム溶液735gを得た。収率は
92.0%であった。
ウム72.8g(0,99モル)を入れ、攪拌してスラ
リーとした。
化すチウム水?容ン& 290 gに?容解してなる7
容液を調製し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリー
に温度23℃にて激しい撹拌下に連続的に加えつつ、硫
化水素ガス120m1/分の割合で3時間10分間通じ
た。反応に用いた硫化水素は全部で1.02モルであっ
た。
量%のヨウ化リチウム溶液752gを得た。
加える代わりに、ヨウ素粉末250gを25回に分けて
加え、3時間10分で反応を終了させた以外は、実施例
2と同様にして反応を行なった。この結果、濃度51.
1重量%のヨウ化リチウム溶液444gを得た。収率は
86.1%であった。
チウム−水和物124g(2,96モル)を入れ、攪拌
して水溶液とした。
化リチウム水溶液430gに溶解してなる溶液を調製し
、この溶液を上記水酸化リチウム水溶液に温度22℃に
て激しい撹拌下に連続的に加えつつ、硫化水素ガスを1
80ml/分の割合で3時間10分間通じた。反応に用
いた硫化水素は全部で1.53モルであった。
量%のヨウ化リチウム溶液1187gを得た。収率は9
4.4%であった。
チウムl1kg(149モル)を入れ、撹拌してスラリ
ーとした。
リチウム水溶液51.9 kgに溶解してなる溶液を調
製し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温度2
6℃にて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫化水素ガ
スを111/分の割合で5時間25分間通じた。反応に
用いた硫化水素は全部で160モルであった。
量%のヨウ化リチウム溶液163.3 kgを得た。収
率は95.8%であった。ま5た、濾別したイオウは9
.1 kgであった。
チウム18.5kg(250モル)を入れ、攪拌してス
ラリーとした。
リチウム水溶液77.1 kgに溶解してなる溶液を調
製し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温度2
5°Cにて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫化水素
ガスを18.4E/分の割合で5時間40分間通じた。
量%のヨウ化リチウム溶液219.4kgを得た。収率
は97.9%であった。また、濾別したイオウは11.
3 kgであった。
ウム26.3kg(356モル)を入れ、攪拌してスラ
リーとした。
リチウム水溶液94.0 kgに溶解してなる溶液を調
製し、この溶液を上記炭酸リチウムのスラリーに温度2
5°Cにて激しい攪拌下に連続的に加えつつ、硫化水素
ガスを22.117分の割合で6時間30分間通じた。
量%のヨウ化リチウム溶液258.8 kgを得た。収
率は96.6%であった。また、濾別したイオウは15
.7 kgであった。
Claims (1)
- (1)炭酸リチウム又は水酸化リチウムのスラリー若し
くは水溶液に激しい攪拌下にヨウ素を溶解含有するヨウ
化リチウム水溶液と硫化水素とを連続的に加えつつ、反
応を行なうことを特徴とするヨウ化リチウム溶液の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62306221A JPH01148708A (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | ヨウ化リチウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62306221A JPH01148708A (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | ヨウ化リチウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01148708A true JPH01148708A (ja) | 1989-06-12 |
JPH0577609B2 JPH0577609B2 (ja) | 1993-10-27 |
Family
ID=17954451
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62306221A Granted JPH01148708A (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | ヨウ化リチウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01148708A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
JP2013256416A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-03 JP JP62306221A patent/JPH01148708A/ja active Granted
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
JP2013256416A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0577609B2 (ja) | 1993-10-27 |
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