JPH0656413A - 六フッ化リン酸塩の製造方法 - Google Patents
六フッ化リン酸塩の製造方法Info
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- JPH0656413A JPH0656413A JP21257692A JP21257692A JPH0656413A JP H0656413 A JPH0656413 A JP H0656413A JP 21257692 A JP21257692 A JP 21257692A JP 21257692 A JP21257692 A JP 21257692A JP H0656413 A JPH0656413 A JP H0656413A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/005—Lithium hexafluorophosphate
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Abstract
(57)【要約】
【目的】リチウム二次電池用電解質や有機合成反応の触
媒等に有用な六フッ化リン酸塩を高純度でかつ收率よく
製造する。 【構成】五塩化リンとＨＦガスを６０〜１６５℃の範囲
で反応させ、得られる五フッ化リンをアルカリ金属フッ
化物の無水フッ酸溶液に導入する。
媒等に有用な六フッ化リン酸塩を高純度でかつ收率よく
製造する。 【構成】五塩化リンとＨＦガスを６０〜１６５℃の範囲
で反応させ、得られる五フッ化リンをアルカリ金属フッ
化物の無水フッ酸溶液に導入する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウム二次電池用電
解質や、有機合成反応の触媒等として有用な六フッ化リ
ン酸塩の製造方法に関する。
解質や、有機合成反応の触媒等として有用な六フッ化リ
ン酸塩の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】六フッ化リン酸塩、特に六フッ化リン酸リ
チウムの製造方法としては種々提案されており、例えば
無水フッ酸の存在下にハロゲン化リチウムと五塩化リン
とを反応させる方法（特開昭６０−２５１１０９号）が
ある。この方法においては、反応の制御が困難であり、
また得られる六フッ化リン酸リチウムには微細な結晶が
混入する。また、多孔質のＬｉＦ・ＨＦにＰＦ5 ガスを
作用させる方法（特開昭６４−７２９０１号）も知られ
ている。この方法においては、未反応分の精製が容易で
はない。さらに、フッ酸と五塩化リンとを反応させて得
られる五フッ化リンをフッ化リチウムのフッ酸溶液に導
入する方法（特開平４−１７５２１６号）が知られてい
る。この方法でも前段の反応制御が困難である。
チウムの製造方法としては種々提案されており、例えば
無水フッ酸の存在下にハロゲン化リチウムと五塩化リン
とを反応させる方法（特開昭６０−２５１１０９号）が
ある。この方法においては、反応の制御が困難であり、
また得られる六フッ化リン酸リチウムには微細な結晶が
混入する。また、多孔質のＬｉＦ・ＨＦにＰＦ5 ガスを
作用させる方法（特開昭６４−７２９０１号）も知られ
ている。この方法においては、未反応分の精製が容易で
はない。さらに、フッ酸と五塩化リンとを反応させて得
られる五フッ化リンをフッ化リチウムのフッ酸溶液に導
入する方法（特開平４−１７５２１６号）が知られてい
る。この方法でも前段の反応制御が困難である。
【０００３】このように従来の方法においては、いずれ
も反応収率、反応の制御のしやすさ、得られる製品の純
度等の点で必ずしも満足のできるものではなかった。
も反応収率、反応の制御のしやすさ、得られる製品の純
度等の点で必ずしも満足のできるものではなかった。
【０００４】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
かかる従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、本発明
に到達したものである。
かかる従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、本発明
に到達したものである。
【０００５】すなわち本発明は、五塩化リンとフッ化水
素ガスを６０〜１６５℃の範囲で反応させ得られる五フ
ッ化リンをアルカリ金属フッ化物の無水フッ酸溶液に導
入することを特徴とする六フッ化リン酸塩の製造方法で
ある。
素ガスを６０〜１６５℃の範囲で反応させ得られる五フ
ッ化リンをアルカリ金属フッ化物の無水フッ酸溶液に導
入することを特徴とする六フッ化リン酸塩の製造方法で
ある。
【０００６】本発明において、六フッ化リン酸塩として
は、六フッ化リン酸リチウム、六フッ化リン酸カリウム
等が代表的であり、以下六フッ化リン酸リチウムの製造
について詳細に説明する。
は、六フッ化リン酸リチウム、六フッ化リン酸カリウム
等が代表的であり、以下六フッ化リン酸リチウムの製造
について詳細に説明する。
【０００７】本発明においては、固体原料である五塩化
リンと気体原料であるフッ化水素ガスとの気固反応によ
り先ず五フッ化リンを得るものであるが、この反応にお
いて反応温度の制御は非常に重要であり、６０〜１６５
℃の範囲が好ましい。この温度未満でも五塩化リンとフ
ッ化水素ガスとの反応は良好に進行するが、この反応ガ
スをフッ化リチウムの無水フッ酸溶液に導入して反応晶
析をおこなった場合、六フッ化リン酸リチウムの収率を
高くすることができない。
リンと気体原料であるフッ化水素ガスとの気固反応によ
り先ず五フッ化リンを得るものであるが、この反応にお
いて反応温度の制御は非常に重要であり、６０〜１６５
℃の範囲が好ましい。この温度未満でも五塩化リンとフ
ッ化水素ガスとの反応は良好に進行するが、この反応ガ
スをフッ化リチウムの無水フッ酸溶液に導入して反応晶
析をおこなった場合、六フッ化リン酸リチウムの収率を
高くすることができない。
【０００８】本発明者らはこの原因について種々検討し
た結果、五フッ化リンとフッ化水素ガスとの反応は発熱
反応であり、反応を制御する意味からも通常４０〜５０
℃程度で反応をおこなうものであるが、この反応におい
ては６０℃程度未満では、次のような反応が起こってい
ると考えられる。
た結果、五フッ化リンとフッ化水素ガスとの反応は発熱
反応であり、反応を制御する意味からも通常４０〜５０
℃程度で反応をおこなうものであるが、この反応におい
ては６０℃程度未満では、次のような反応が起こってい
ると考えられる。
【０００９】 ＰＣｌ5 ＋３ＨＦ→ＰＦ3 Ｃｌ2 ＋３ＨＣｌ （Ｉ） このＰＦ3 Ｃｌ2 は次の反応式により六フッ化リン酸リ
チウムを生成する。 ＰＦ3 Ｃｌ2 ＋ＬｉＦ＋２ＨＦ→ＬｉＰＦ6 ＋２ＨＣｌ （II） しかし、この反応は容易に進行せず、結果的にＬｉＰＦ
6 の収率を高くすることはできないものである。
チウムを生成する。 ＰＦ3 Ｃｌ2 ＋ＬｉＦ＋２ＨＦ→ＬｉＰＦ6 ＋２ＨＣｌ （II） しかし、この反応は容易に進行せず、結果的にＬｉＰＦ
6 の収率を高くすることはできないものである。
【００１０】五塩化リンとフッ化水素ガスとの反応で反
応温度が６０℃以上だとほぼ完全に反応が進み、特に７
０℃を越えるとＰＦ3 Ｃｌ2 の生成が殆ど認められず、
五フッ化リンが選択的に得られることを確認した。原料
の五塩化リンの昇華を防ぐため１６５℃までの温度にす
ることが好ましい。
応温度が６０℃以上だとほぼ完全に反応が進み、特に７
０℃を越えるとＰＦ3 Ｃｌ2 の生成が殆ど認められず、
五フッ化リンが選択的に得られることを確認した。原料
の五塩化リンの昇華を防ぐため１６５℃までの温度にす
ることが好ましい。
【００１１】五塩化リンとフッ化水素ガスとの反応は反
応速度的には十分な反応速度を有しているため、固体状
の五塩化リンを仕込んだ反応容器に所定温度範囲となる
ようにフッ化水素ガスを導入するのみで容易に反応が進
行する。反応生成ガスは五フッ化リン、若干の未反応フ
ッ化水素ガスと反応により生成する塩化水素の混合ガス
である。この混合ガスはそのままフッ化リチウムの無水
フッ酸溶液を仕込んだ反応晶析槽に吹き込む。
応速度的には十分な反応速度を有しているため、固体状
の五塩化リンを仕込んだ反応容器に所定温度範囲となる
ようにフッ化水素ガスを導入するのみで容易に反応が進
行する。反応生成ガスは五フッ化リン、若干の未反応フ
ッ化水素ガスと反応により生成する塩化水素の混合ガス
である。この混合ガスはそのままフッ化リチウムの無水
フッ酸溶液を仕込んだ反応晶析槽に吹き込む。
【００１２】装置効率を考えると、所望の五フッ化リン
に相当する量のフッ化水素ガスに対して過剰の五塩化リ
ンを仕込んでおき、フッ化水素ガス全量を導入した時点
で反応を中止する。フッ化水素ガスの導入に伴って生成
する五フッ化リンガスを連続的にフッ化リチウムの無水
フッ酸溶液を仕込んだ反応晶析槽に吹き込み攪拌しなが
ら反応をおこなう。
に相当する量のフッ化水素ガスに対して過剰の五塩化リ
ンを仕込んでおき、フッ化水素ガス全量を導入した時点
で反応を中止する。フッ化水素ガスの導入に伴って生成
する五フッ化リンガスを連続的にフッ化リチウムの無水
フッ酸溶液を仕込んだ反応晶析槽に吹き込み攪拌しなが
ら反応をおこなう。
【００１３】フッ化リチウムの無水フッ酸溶液の組成と
しては、無水フッ酸：フッ化リチウムのモル比が１２〜
３０が好ましく、１２以下ではフッ化リチウムが完全に
溶解せず、未反応物として残る。３０以上では無水フッ
酸が多すぎるため、生成したＬｉＰＦ6 を取り出す際に
蒸発しなければ、結晶が析出しない。
しては、無水フッ酸：フッ化リチウムのモル比が１２〜
３０が好ましく、１２以下ではフッ化リチウムが完全に
溶解せず、未反応物として残る。３０以上では無水フッ
酸が多すぎるため、生成したＬｉＰＦ6 を取り出す際に
蒸発しなければ、結晶が析出しない。
【００１４】結晶析出後の濾液にフッ化リチウムを溶解
して反応をおこなえば使用リン分基準で９５％程度の収
率が得られる。反応終了後、ＬｉＰＦ6 の結晶が析出し
ているが溶液の温度を室温程度まで上昇させて生成物を
完全に溶解させ、次に、１ｒｐｍ程度の緩攪拌をしなが
ら、時間をかけて−２０℃程度まで冷却することにより
再晶析をおこない、１〜３ｍｍの粒径の揃ったＬｉＰＦ
6 結晶が得られる。得られた結晶を濾別し、減圧下で付
着フッ酸を除き純度９９％以上とすることができる。
して反応をおこなえば使用リン分基準で９５％程度の収
率が得られる。反応終了後、ＬｉＰＦ6 の結晶が析出し
ているが溶液の温度を室温程度まで上昇させて生成物を
完全に溶解させ、次に、１ｒｐｍ程度の緩攪拌をしなが
ら、時間をかけて−２０℃程度まで冷却することにより
再晶析をおこない、１〜３ｍｍの粒径の揃ったＬｉＰＦ
6 結晶が得られる。得られた結晶を濾別し、減圧下で付
着フッ酸を除き純度９９％以上とすることができる。
【００１５】六フッ化リン酸カリウムの製造についても
同様である。
同様である。
【００１６】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ １０００ｍｌポリテトラフルオロエチレン製反応晶析槽
にフッ化リチウムを３２ｇ（１．２３ｍｏｌ）仕込み、
無水フッ酸５００ｇを加え、−２０℃に冷却して充分攪
拌し、完全に溶解させた。次に、５００ｍｌ、ＳＵＳ３
０４製の充填塔に五塩化リン２５７ｇ（１．２３ｍｏ
ｌ）を充填して、１００℃に加熱した。そこにフッ化水
素ガス１５０ｇ（７．５０ｍｏｌ）を徐々に導入し、１
００〜１４０℃で五塩化リンと反応させた。その時発生
する五フッ化リンと塩化水素の混合ガスを先に調製した
フッ化リチウムの無水フッ酸溶液を仕込んだ反応晶析槽
に連続的に吹き込み、攪拌しながら反応を行なった。
る。 実施例１ １０００ｍｌポリテトラフルオロエチレン製反応晶析槽
にフッ化リチウムを３２ｇ（１．２３ｍｏｌ）仕込み、
無水フッ酸５００ｇを加え、−２０℃に冷却して充分攪
拌し、完全に溶解させた。次に、５００ｍｌ、ＳＵＳ３
０４製の充填塔に五塩化リン２５７ｇ（１．２３ｍｏ
ｌ）を充填して、１００℃に加熱した。そこにフッ化水
素ガス１５０ｇ（７．５０ｍｏｌ）を徐々に導入し、１
００〜１４０℃で五塩化リンと反応させた。その時発生
する五フッ化リンと塩化水素の混合ガスを先に調製した
フッ化リチウムの無水フッ酸溶液を仕込んだ反応晶析槽
に連続的に吹き込み、攪拌しながら反応を行なった。
【００１７】反応終了後、ＬｉＰＦ6 の結晶が析出して
いるが溶液の温度を室温程度まで上昇させて生成物を完
全に溶解させ、次に、１ｒｐｍ程度の緩攪拌をしなが
ら、１日かけて−２０℃まで冷却することにより再晶析
を行なった。これにより、１〜３ｍｍの粒径の揃ったＬ
ｉＰＦ6 結晶が得られた。
いるが溶液の温度を室温程度まで上昇させて生成物を完
全に溶解させ、次に、１ｒｐｍ程度の緩攪拌をしなが
ら、１日かけて−２０℃まで冷却することにより再晶析
を行なった。これにより、１〜３ｍｍの粒径の揃ったＬ
ｉＰＦ6 結晶が得られた。
【００１８】これを濾別し、減圧下で付着フッ酸を除い
た。得られたＬｉＰＦ6 は６５ｇ（収率３５％）、純度
は９９％以上であった。なお、濾液中には１１３ｇのＬ
ｉＰＦ6 が存在しており、この濾液は再利用される。
た。得られたＬｉＰＦ6 は６５ｇ（収率３５％）、純度
は９９％以上であった。なお、濾液中には１１３ｇのＬ
ｉＰＦ6 が存在しており、この濾液は再利用される。
【００１９】実施例２ 実施例１と同様の装置を用い、フッ化リチウム１１．１
ｇ（０．４ｍｏｌ）を実施例１で得られた濾液に溶解し
た。次に、五塩化リン９０ｇ（０．４ｍｏｌ）を充填塔
に仕込み、実施例１と同様の条件で反応を行なった。
ｇ（０．４ｍｏｌ）を実施例１で得られた濾液に溶解し
た。次に、五塩化リン９０ｇ（０．４ｍｏｌ）を充填塔
に仕込み、実施例１と同様の条件で反応を行なった。
【００２０】反応終了後、再晶析を行い、濾液を濾別
し、減圧下で付着フッ酸を除いた。このようにして得ら
れたＬｉＰＦ6 は６２ｇ、（収率９５％）、純度は９９
％以上であった。
し、減圧下で付着フッ酸を除いた。このようにして得ら
れたＬｉＰＦ6 は６２ｇ、（収率９５％）、純度は９９
％以上であった。
【００２１】実施例３ 実施例１と同様の装置を用い、フッ化カリウム４０．６
ｇ（０．７ｍｏｌ）を無水フッ酸５００ｇに溶解した。
次に、五塩化リン１４６ｇ（０．７ｍｏｌ）を充填塔に
仕込み、実施例１と同様の条件で反応を行ないＫＰＦ6
の合成を行なった。
ｇ（０．７ｍｏｌ）を無水フッ酸５００ｇに溶解した。
次に、五塩化リン１４６ｇ（０．７ｍｏｌ）を充填塔に
仕込み、実施例１と同様の条件で反応を行ないＫＰＦ6
の合成を行なった。
【００２２】反応終了後、ＫＰＦ6 のフッ酸溶液の温度
を室温付近まで上昇させて、減圧下で溶媒である無水フ
ッ酸を除去した。このようにして、得られたＫＰＦ6 は
１２２ｇ（収率９５％）、純度は９９％以上であった。
を室温付近まで上昇させて、減圧下で溶媒である無水フ
ッ酸を除去した。このようにして、得られたＫＰＦ6 は
１２２ｇ（収率９５％）、純度は９９％以上であった。
【００２３】比較例１ 実施例１と同様の装置を用い、フッ化リチウム１１．１
ｇ（０．４ｍｏｌ）を実施例１で得られた濾液に溶解し
た。次に、五塩化リン９０ｇ（０．４ｍｏｌ）を充填塔
に仕込み、４０〜５０℃でフッ化水素ガスを導入して反
応を行なった。
ｇ（０．４ｍｏｌ）を実施例１で得られた濾液に溶解し
た。次に、五塩化リン９０ｇ（０．４ｍｏｌ）を充填塔
に仕込み、４０〜５０℃でフッ化水素ガスを導入して反
応を行なった。
【００２４】反応終了後、再晶析を行い、濾液を濾別
し、減圧下で付着フッ酸を除いた。このようにして得ら
れたＬｉＰＦ6 は４０ｇ（収率６２％）、純度は９９％
以上であった。
し、減圧下で付着フッ酸を除いた。このようにして得ら
れたＬｉＰＦ6 は４０ｇ（収率６２％）、純度は９９％
以上であった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によればリチウム二次電池用電解
質や有機合成反応の触媒等として有用な六フッ化リン酸
塩を高純度でかつ收率よく製造できるものである。
質や有機合成反応の触媒等として有用な六フッ化リン酸
塩を高純度でかつ收率よく製造できるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 義幸 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セント ラル硝子株式会社宇部研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 五塩化リンとフッ化水素ガスを６０〜１
６５℃の範囲で反応させ、得られる五フッ化リンをアル
カリ金属フッ化物の無水フッ酸溶液に導入することを特
徴とする六フッ化リン酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21257692A JP3204415B2 (ja) | 1992-08-10 | 1992-08-10 | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21257692A JP3204415B2 (ja) | 1992-08-10 | 1992-08-10 | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656413A true JPH0656413A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3204415B2 JP3204415B2 (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=16624992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21257692A Expired - Fee Related JP3204415B2 (ja) | 1992-08-10 | 1992-08-10 | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3204415B2 (ja) |
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