CN113371689A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中进行反应，得到二氟磷酸锂溶液；将所述二氟磷酸锂溶液进行过滤、冷却结晶和干燥，得到二氟磷酸锂。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，反应过程只涉及一步反应，流程简单；反应过程中不需要采用氟气等有毒气体，以及氟化铋等稀缺资源氟化剂，反应过程危险性小，易于操作；本发明中的反应为液液反应，和固固/固液反应相比，反应更完全，产品纯度更高；本发明整个反应体系没有引入水分，避免了原料或者产物水解引入杂质。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及二氟磷酸锂技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
近些年，在国家政策导向下，电动汽车行业快速发展，而发展电动汽车的技术保障在于动力电池的研发，其中锂离子动力电池以其优良的综合性能被寄予厚望。在当前技术条件下，锂离子电池高低温循环性能的优劣直接决定电动汽车的续航里程及使用寿命。现阶段锂离子电池常用电解液体系中，二氟磷酸锂(LiPO2F2)作为添加剂可明显增加电池高温循环性能。
随着电动汽车市场的扩大以及动力电池电解液的需求的增加，LiPO2F2的市场缺口越来越大。LiPO2F2的制备技术也受到了广大研究者的关注。现有技术一般通过六氟磷酸锂与氯化锂、溴化锂等卤化物为反应原料，并添加少量水分以制备二氟磷酸锂，该方法因水分的存在会导致六氟磷酸锂发生分解而产生氟化氢气体，影响产品质量；或者使用偏磷酸与氟化氢以制得单氟磷酸，将单氟磷酸与三氟氧磷反应以制得二氟磷酸，再将二氟磷酸与碱金属反应制备二氟磷酸盐，该工艺制备流程较长，不适于批量化生产。
虽然LiPO2F2的制备技术已经被许多研究者所研究，但仍存在着许多的问题，如纯度低、制备过程繁琐、反应过程不易控制、反应条件苛刻危险性大等，亟需对其进行优化改进，以获得一种制备过程简单、产品纯度高的LiPO2F2制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种LiPO2F2的制备方法，本发明提供的方法制备过程简单、产品纯度高。
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：
将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中进行反应，得到二氟磷酸锂溶液；
将所述二氟磷酸锂溶液进行过滤、冷却结晶和干燥，得到二氟磷酸锂。
在本发明中，所述六氟磷酸锂优选为高纯六氟磷酸锂，纯度优选大于99.9％。
在本发明中，所述二氟草酸硼酸锂优选为高纯二氟草酸硼酸，纯度优选大于99.9％。
在本发明中，所述有机溶剂优选选自乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚中的一种。
在本发明中，所述六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比优选为1：(3～5)，更优选为1:4。在本发明中，所述六氟磷酸锂在有机溶剂中的摩尔浓度优选为0.1～0.4mol/L，更优选为0.2～0.3mol/L；所述二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中的摩尔浓度优选为0.025～0.1mol/L，更优选为0.05～0.08mol/L。
在本发明中，所述反应优选在惰性气体的保护下进行，所述惰性气体优选选自氮气、氩气和氦气中的一种。在本发明中，所述反应过程中优选在反应体系中持续鼓入惰性气体，以带走产物一氧化碳，促进反应正向进行，提高反应效率和反应转化率。
在本发明中，所述反应温度优选为70～120℃，更优选为80～110℃，最优选为90～100℃。在本发明中，所述反应时间优选为18h～48h，更优选为20～28h。
在本发明中，所述反应过程中优选引入回流装置，以避免有机溶剂的逐渐消耗，导致反应后期，反应物的浓度过大，反应不完全，进而降低最终产品的纯度。
在本发明中，所述反应所涉及的化学方程式如下：
4LiB(C2O4)F2+LiPF6＝LiPO2F2+2B2O3+8CO+6LiF。
在本发明中，所述反应完成后优选过滤除去反应产物中的不溶物得到二氟磷酸锂溶液。在本发明中，所述过滤的方法优选为微孔膜、负压过滤的方式。
在本发明中，优选对所述二氟磷酸锂溶液进行浓缩，使浓缩后的溶液浓度优选为0.8～1mol/L，浓缩后，浓度过低，则容易降低产品收率；浓度过高，则容易将杂质引入到产品中，降低产品纯度，本发明优选在上述浓度范围。在本发明中，所述浓缩的方法为负压浓缩。
在本发明中，将所述二氟磷酸锂溶液进行浓缩之后冷却结晶之前优选还包括：
将浓缩后的二氟磷酸锂溶液采用微孔膜、负压方式进行过滤，除去微量不溶物。
在本发明中，所述冷却结晶和干燥的设备优选采用集冷却、结晶、干燥三个功能于一体的三合一反应器，减少产品的中间过程转移，避免产品污染。
在本发明中，所述冷却结晶的方法优选包括：
首先采用超声诱导成核，然后梯度降温结晶的方式。
在本发明中，所述超声诱导成核过程中，超声方式优选采用间歇式超声方式，超声方式更优选为超声1min，暂停1min，如此连续交替；防止形成的晶核过多，晶体颗粒过小，进而导致产品的比表面积较大，易于吸附杂质，降低产品质量。
在本发明中，所述超声诱导成核过程中，超声功率优选为50～70W，更优选为55～65W，最优选为60W；超声频率优选为60～80KHZ，更优选为65～75KHZ，最优选为70KHZ；超声时间优选为5～10min，所述超声时间包括超声时间和暂停时间的总时间。
在本发明中，所述梯度降温过程中的降温速率优选为5～10℃/h，更优选为6～8℃/h；降温速率过快，会导致晶体长大过程中引入杂质，进而降低最终产品的纯度；降温速率过慢，则影响生产效率，增加产品的成本，本发明优选在上述降温速率范围内。在本发明中，所述梯度降温的降温终点温度优选为-10～-30℃，更优选为-15～-25℃，最优选为-20℃。
在本发明中，所述干燥的方法优选为真空干燥，所述真空干燥的真空度优选为-0.1MPa；所述干燥的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，最优选为50℃；所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～40h，最优选为35h；干燥温度过高，容易导致产品的部分分解，降低产品纯度；干燥温度过低，容易导致产品中残留部分溶剂，本发明中的干燥温度优选在上述范围内。
在本发明中，所述冷却结晶和干燥之间优选还包括：
将冷却结晶后的产物进行过滤，将得到的滤饼进行干燥。
在本发明中，所述过滤的方法优选为微孔膜及负压过滤的方式。
本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，反应过程只涉及一步反应，流程简单；反应过程中不需要采用氟气等有毒气体，以及氟化铋等稀缺资源氟化剂，反应过程危险性小，易于操作；反应原料采用高纯原料，从源头避免了杂质的引入，省去了后续二氟磷酸锂产品重结晶等过程，产品纯度高，收率高；反应过程中，持续鼓入氮气，带走反应产物CO，从而促进反应正向进行，提高反应效率，节省反应时间，进而降低生产成本；采用结晶、过滤、干燥三合一设备，避免了产品在单元转移过程中引入杂质，进而保证产品纯度；本发明中的反应为液液反应，和固固/固液反应相比，反应更完全，产品纯度更高；本发明整个反应体系没有引入水分，避免了原料或者产物水解引入杂质。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的高纯二氟磷酸锂产品的核磁图；
图2为本发明实施例1制备的高纯二氟磷酸锂产品的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的高纯二氟磷酸锂产品的粒度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品。
实施例1
在氮气气氛下，将高纯六氟磷酸锂溶解在乙二醇二甲醚溶剂中，浓度为0.1mol/L，得到溶液1；将高纯二氟草酸磷酸锂溶解在乙二醇二甲醚溶剂中，浓度为0.05mol/L，得到溶液2；六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1:4；将溶液2加入到溶液1中，80℃反应24h；过滤除去不溶物，得到高纯二氟磷酸锂溶液；
将高纯二氟磷酸锂溶液浓缩至浓度为0.8mol/L，间歇式超声诱导结晶，超声1min，暂停1min，如此连续交替；超声功率为50W，超声频率为60KHZ，超声时间为10min；然后，梯度降温冷却结晶，降温速率为8℃/h；过滤，真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到二氟磷酸锂产品。
按照国家标准GB/T19282-2014《六氟磷酸锂产品分析方法》的方法，对本发明实施例1制备的二氟磷酸锂产品测试，测试结果为，本发明实施例1制备得到了目标产品二氟磷酸锂。
对本发明实施例1制备二氟磷酸锂的收率进行测试，测试结果为，收率为93.25％。
收率计算方法如下：
收率(％)＝实际得到的二氟磷酸锂产品质量/理论计算所得二氟磷酸锂产品质量×100％。
将本发明实施例1制备的二氟磷酸锂产品进行核磁检测和SEM检测，检测结果如图1和图2所示，由图1可知，二氟磷酸锂产品19F元素NMR谱图中只有F的核磁峰，未出现其他杂质峰，说明产品纯度高；由图2可知，二氟磷酸锂产品晶型完整，结晶颗粒规则，产品颗粒表面未吸附其他杂质，产品纯度高。
采用Mastersizer2000激光粒度仪(英国马尔文)，测试本发明实施例1制备的二氟磷酸锂产品的粒度分布，检测结果如图3所示，由图3可知，二氟磷酸锂产品粒度分布呈现正态分布，且分布范围较小，本发明实施例制备的产品粒度分布一致，进而提高产品纯度。
实施例2
在氩气气氛下，将高纯六氟磷酸锂溶解在乙二醇二乙醚溶剂中，浓度为0.2mol/L，得到溶液1；将高纯二氟草酸磷酸锂溶解在乙二醇二甲醚溶剂中，浓度为0.1mol/L，得到溶液2；六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1:4；将溶液2加入到溶液1中，100℃反应36h；过滤除去不溶物，得到高纯二氟磷酸锂溶液；
将高纯二氟磷酸锂溶液浓缩至浓度为1.0mol/L，间歇式超声诱导结晶，超声1min，暂停1min，如此连续交替；超声功率为70W，超声频率为80KHZ，超声时间为5min；然后，梯度降温冷却结晶，降温速率为6℃/h；过滤，真空干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为48h，得到二氟磷酸锂产品。
按照实施例1的方法，对本发明实施例2制备的二氟磷酸锂产品进行检测，检测结果为，本发明实施例2提供的方法获得目标产物二氟磷酸锂，收率为93.12％。
实施例3
在氩气气氛下，将高纯六氟磷酸锂溶解在乙二醇二乙醚溶剂中，浓度为0.4mol/L，得到溶液1；将高纯二氟草酸磷酸锂溶解在乙二醇二甲醚溶剂中，浓度为0.025mol/L，得到溶液2；六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1:4；将溶液2加入到溶液1中，120℃反应48h；过滤除去不溶物，得到高纯二氟磷酸锂溶液；
将高纯二氟磷酸锂溶液浓缩至浓度为0.9mol/L，间歇式超声诱导结晶，超声1min，暂停1min，如此连续交替；超声功率为60W，超声频率为70KHZ，超声时间为8min；然后，梯度降温冷却结晶，降温速率为7℃/h；过滤，真空干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为40h，得到二氟磷酸锂产品。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制备的二氟磷酸锂产品进行检测，检测结果为，本发明实施例3提供的方法获得目标产物二氟磷酸锂，收率为93.26％。
实施例4
在氩气气氛下，将高纯六氟磷酸锂溶解在乙二醇二乙醚溶剂中，浓度为0.3mol/L，得到溶液1；将高纯二氟草酸磷酸锂溶解在乙二醇二甲醚溶剂中，浓度为0.075mol/L，得到溶液2；六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1:4；将溶液2加入到溶液1中，90℃反应25h；过滤除去不溶物，得到高纯二氟磷酸锂溶液；
将高纯二氟磷酸锂溶液浓缩至浓度为0.85mol/L，间歇式超声诱导结晶，超声1min，暂停1min，如此连续交替；超声功率为55W，超声频率为75KHZ，超声时间为7min；然后，梯度降温冷却结晶，降温速率为9℃/h；过滤，真空干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为35h，得到二氟磷酸锂产品。
按照实施例1的方法，对本发明实施例4制备的二氟磷酸锂产品进行检测，检测结果为，本发明实施例4提供的方法获得目标产物二氟磷酸锂，收率为93.19％。
实施例5
按照国家标准GB/T19282-2014《六氟磷酸锂产品分析方法》的方法，对本发明实施例1～4制备的二氟磷酸锂产品中杂质进行检测，检测结果如表1所示。
表1本发明实施例1～4制备的二氟磷酸锂产品检测结果
检测项目 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
二氟磷酸锂 ％ ≥99.99 ≥99.99 ≥99.99 ≥99.99
水分 ppm 10 8 7 9
氟化物(以HF计) ppm 3 5 5 6
氯化物(以Cl计) ppm 13 15 12 14
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计) ppm 8 7 6 7
碳酸二甲酯(DMC)不溶物 ppm 16 15 13 15
游离酸(以HF计) ppm 12 14 11 13
钠(Na) ppm 1 1 1 1
钾(K) ppm 2 2 1 0
铁(Fe) ppm 1 1 0 1
钙(Ca) ppm 0 0 0 0
铜(Cu) ppm 0 0 0 0
镁(Mg) ppm 0 0 0 1
镍(Ni) ppm 0 0 0 0
铬(Cr) ppm 0 0 0 0
锌(Zn) ppm 0 1 0 0
砷(As) ppm 0 0 0 0
镉(Cd) ppm 0 0 0 0
铅(Pb) ppm 0 0 0 0
由表1中的实验数据可知：本发明提供的制备方法生产的高纯二氟磷酸锂产品纯度大于等于99.9％，产品纯度高，完全能够满足锂离子电池电解液的使用需求。
由以上实施例可知，本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中进行反应，得到二氟磷酸锂溶液；将所述二氟磷酸锂溶液进行过滤、冷却结晶和干燥，得到二氟磷酸锂。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，反应过程只涉及一步反应，流程简单；反应过程中不需要采用氟气等有毒气体，以及氟化铋等稀缺资源氟化剂，反应过程危险性小，易于操作；本发明中的反应为液液反应，和固固/固液反应相比，反应更完全，产品纯度更高；本发明整个反应体系没有引入水分，避免了原料或者产物水解引入杂质。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：
将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中进行反应，得到二氟磷酸锂溶液；
将所述二氟磷酸锂溶液进行过滤、冷却结晶和干燥，得到二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1：(3～5)；所述六氟磷酸锂在有机溶剂中的摩尔浓度为0.1～0.4mol/L；所述二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中的摩尔浓度为0.025～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应在惰性气体的保护下进行，所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为70～120℃；所述反应时间为18h～48h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应过程中引入回流装置。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却结晶的方法包括：
首先采用超声诱导成核，然后梯度降温结晶的方式。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述超声诱导成核过程中，超声功率为50～70W，超声频率为60～80KHZ，超声时间优选为5～10min。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述梯度降温过程中的降温速率为5～10℃/h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为24～48h。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005053727A (ja) * 2003-08-01 2005-03-03 Mitsubishi Chemicals Corp ジフルオロリン酸塩の製造方法
CN107226463A (zh) * 2017-07-07 2017-10-03 上海康鹏科技有限公司 一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法
CN108423651A (zh) * 2018-05-23 2018-08-21 上海如鲲新材料有限公司 一种制备二氟磷酸锂的方法
JP2018203556A (ja) * 2017-05-31 2018-12-27 三井化学株式会社 リチウム塩錯化合物及びリチウム二次電池用添加剤

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005053727A (ja) * 2003-08-01 2005-03-03 Mitsubishi Chemicals Corp ジフルオロリン酸塩の製造方法
JP2018203556A (ja) * 2017-05-31 2018-12-27 三井化学株式会社 リチウム塩錯化合物及びリチウム二次電池用添加剤
CN107226463A (zh) * 2017-07-07 2017-10-03 上海康鹏科技有限公司 一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法
CN108423651A (zh) * 2018-05-23 2018-08-21 上海如鲲新材料有限公司 一种制备二氟磷酸锂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙培亮等: "二氟磷酸锂的制备及电化学性能研究", 《无机盐工业》 *

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