JP2010155774A - ジフルオロリン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)リンのオキソ酸、オキソ酸無水物及びオキシハロゲン化物からなる群より選択される少なくとも1種と、(B)六フッ化リン酸塩とを、(D)フッ化水素の存在下で、反応させるか、あるいは、(A)リンのオキソ酸、オキソ酸無水物及びオキシハロゲン化物からなる群より選択される少なくとも1種と、(B)六フッ化リン酸塩と、(C)アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物、炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、水酸化物及び酸化物からなる群より選択される少なくとも1種とを、(D)フッ化水素の存在下で、反応させることを特徴とするジフルオロリン酸塩の製造方法である。
【選択図】なし
Description
五酸化二リン2.9gを250ml PFA容器に量りとり、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)3.4gを加えた。続いて、15%(質量基準による濃度。以下同様)フッ化水素ジメチルカーボネート溶液8.9gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶をイオンクロマトグラフィー(ダイオネクス製 DX−500、カラムAS−23)でアニオン分析を行い、ジフルオロリン酸イオンの相対面積比をジフルオロリン酸リチウムの純度とした。得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で95%であった。
六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)7.0gを250ml PFA容器に量りとり、炭酸リチウム(試薬:和光純薬製)3.4gを加えて五酸化二リン(試薬:和光純薬製)6.5gを加えた。続いて、10%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液35gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応液中の不溶解分をろ別した後、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で95%であった。
六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)3.6gを250ml PFA容器に量りとり、フッ化リチウム(試薬:ステラケミファ製)2.4gを加えて五酸化二リン(試薬:和光純薬製)6.6gを加えた。続いて、5%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液25.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応液中の不溶解分をろ別した後、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で94%であった。
六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)36gを1L PFA容器に量りとり、フッ化リチウム(試薬:ステラケミファ製)11.8g、五酸化二リン(試薬:和光純薬製)66.7gを加えた。続いて、無水フッ化水素酸300gを加え、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウム結晶の純度は相対面積で89%であった。
リン酸トリクロリド(試薬:和光純薬製)25.0g、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)6.2gおよび水酸化リチウム一水和物(試薬:和光純薬製)3.4gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、10%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液50.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で93%であった。
ジホスホリルクロリド(試薬:和光純薬製)7.8g、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)4.9gおよび炭酸リチウム(試薬:和光純薬製)2.2gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、10%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液48.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で93%であった。
ピロリン酸(試薬:和光純薬製)5.5gを250ml PFA容器に量りとり、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)9.5gを加えた。続いて、続いて、5%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液50.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で94%であった
五酸化二リン(試薬:和光純薬製)11.4g、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)6.2gおよび四ホウ酸リチウム(試薬:和光純薬製)0.7gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、5%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液42.3gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で94%であった。
五酸化二リン(試薬:和光純薬製)8.7g、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)4.7gおよびリン酸二水素リチウム(試薬:和光純薬製)0.5gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、5%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液32.5gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で95%であった。
五酸化二リン(試薬:和光純薬製)9.5g、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)5.1gおよび酸化リチウム(試薬:和光純薬製)0.2gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、5%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液36.1gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で95%であった。
五酸化二リン(試薬:和光純薬製)13.5g、六フッ化リン酸リチウム(試薬:ステラケミファ製)7.3gおよび水酸化リチウム一水和物(試薬:和光純薬製)0.2gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、5%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液51.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸リチウムの結晶の純度は相対面積で93%であった。
五酸化二リン2.8gを250ml PFA容器に量りとり、六フッ化リン酸ナトリウム(試薬:ステラケミファ製)3.7gを加えた。続いて、10%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液13.4gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸ナトリウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸ナトリウムの結晶の純度は相対面積で94%であった
五酸化二リン(試薬:和光純薬製)6.5g、六フッ化リン酸カリウム(試薬:ステラケミファ製)8.5gおよび炭酸カリウム(試薬:和光純薬製)6.4gを250ml PFA容器に量りとった。続いて、10%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液36.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。反応溶液中の不溶解分を濾別したのち、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸カリウムの結晶を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られたジフルオロリン酸カリウムの結晶の純度は相対面積で93%であった。
五酸化二リン(試薬:和光純薬製)2.8gを250ml PFA容器に量りとり、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸塩(試薬:和光純薬製)5.7gを加えた。続いて、10%フッ化水素ジメチルカーボネート溶液14.0gを加え、110℃で、窒素フローしながら1時間還流した。その後、130℃で17時間加熱し、余剰な溶媒や反応副生成物を留去せしめた。その後、室温まで冷却して1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムジフルオロリン酸塩を得た。実施例1と同様にして、アニオン分析を行ったところ、得られた1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムジフルオロリン酸塩の純度は相対面積で92%であった。
Claims (12)
- (A)リンのオキソ酸、オキソ酸無水物及びオキシハロゲン化物からなる群より選択される少なくとも1種と、(B)六フッ化リン酸塩とを、(D)フッ化水素の存在下で、反応させるか、あるいは、(A)リンのオキソ酸、オキソ酸無水物及びオキシハロゲン化物からなる群より選択される少なくとも1種と、(B)六フッ化リン酸塩と、(C)アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物、炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、水酸化物及び酸化物からなる群より選択される少なくとも1種とを、(D)フッ化水素の存在下で、反応させることを特徴とするジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (A)リンのオキソ酸、オキソ酸無水物及びオキシハロゲン化物からなる群より選択される少なくとも1種と、(B)六フッ化リン酸塩とを、(D)フッ化水素の存在下で、反応させる、請求項1記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (A)リンのオキソ酸、オキソ酸無水物及びオキシハロゲン化物からなる群より選択される少なくとも1種と、(B)六フッ化リン酸塩と、(C)アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物、炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、水酸化物及び酸化物からなる群より選択される少なくとも1種とを、(D)フッ化水素の存在下で、反応させる、請求項1記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (C)が、アルカリ金属のハロゲン化物、炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、水酸化物及び酸化物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項3記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (C)が、リチウムのハロゲン化物、炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、水酸化物及び酸化物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項4記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (C)が、炭酸リチウムである、請求項5記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (C)が、フッ化リチウムである、請求項5記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (A)が、リン酸、五酸化二リン、リン酸トリクロリド、ジホスホリルクロリド及びピロリン酸からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか1項記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (A)が、リン酸及び/又は五酸化二リンである、請求項8記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (B)が、六フッ化リン酸リチウム、六フッ化リン酸ナトリウム、六フッ化リン酸カリウム及び六フッ化リン酸アンモニウムからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜9のいずれか1項記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (B)が、六フッ化リン酸リチウムである、請求項10記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- (D)が、無水フッ化水素酸又は無水フッ化水素酸と有機溶媒との混合物の形態である、請求項1〜11のいずれか1項記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
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