JP2005219994A - ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ならびに、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池 - Google Patents
ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ならびに、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005219994A JP2005219994A JP2004032087A JP2004032087A JP2005219994A JP 2005219994 A JP2005219994 A JP 2005219994A JP 2004032087 A JP2004032087 A JP 2004032087A JP 2004032087 A JP2004032087 A JP 2004032087A JP 2005219994 A JP2005219994 A JP 2005219994A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium
- aqueous electrolyte
- secondary battery
- mol
- usually
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
【解決手段】 ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素とを非水溶媒中で反応させる。
【選択図】 なし
Description
このとき、前記非水溶媒は、環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状エステル、鎖状エステル、環状エーテル、鎖状エーテル、及び含硫黄有機溶媒からなる群より選ばれる1種または2種以上の溶媒であることが好ましい(請求項2)。
このとき、該二次電池用非水系電解液は、ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素とを非水溶媒中で反応させて得られた反応生成液を含むことが好ましい(請求項4)。
さらに、該二次電池用非水系電解液中のジフルオロリン酸リチウムの濃度は、1×10-3mol/kg以上、0.5mol/kg以下であることが好ましい(請求項5)。
また、本発明の二次電池用非水系電解液及び非水系電解液二次電池によれば、高温サイクル特性を向上させる添加剤として有用なヘキサフルオロリン酸リチウムを含む二次電池用非水系電解液及び非水系電解液二次電池を容易に得られ、工業的に有利である。
本発明のジフルオロリン酸リチウム(LiPO2F2)の製造方法は、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)と、二酸化ケイ素(SiO2)とを、非水溶媒中で反応させることを特徴とする。
本発明のジフルオロリン酸リチウムの製造方法に用いる非水溶媒について制限はなく、任意の非水溶媒を用いることができる。この非水溶媒はジフルオロリン酸リチウムの生成反応の反応溶媒であり、通常は、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等の環状カーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート;γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状エステル;酢酸メチル、プロピオン酸メチル等の鎖状エステル;テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等の環状エーテル;ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル;及びスルフォラン、ジエチルスルホン等の含硫黄有機溶媒などを用いる。さらに、後述するように、反応により得られる反応生成液を非水系電解液用途に供する場合、これらの中でエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等の環状カーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネートが、非水溶媒として好ましい。また、反応速度の観点から、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等の鎖状カーボネートが特に好ましい。
なお、これら非水溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
反応に供するヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素との仕込み比率は特に制限されず、任意の比率とすることができる。ただし、ジフルオロリン酸リチウムの合成を効率良く行なう観点では、ヘキサフルオロリン酸リチウムに対する二酸化ケイ素のモル比(SiO2/LiPF6)として、通常1×10-3以上、好ましくは中でも3×10-3以上、また、通常1以下、好ましくは0.8以下とすることが望ましい。これは、上記範囲の下限を下回ると収量を十分に確保できない虞があり、上限を上回ると副反応が進行する虞があるためである。
さらに、反応生成液をそのまま二次電池用非水系電解液として使用する場合、即ち、反応生成液の成分調整を行なうことなく反応生成液を二次電池用非水系電解液として用いる場合には、仕込み率(SiO2/PF6)は通常1×10-3以上、好ましくは5×10-3以上、また、通常0.3以下、好ましくは0.2以下が望ましい。これは、上記範囲の下限を下回るとサイクル特性を十分に向上できない虞があり、上限を上回ると電池容量の低下の虞があるためである。
反応に供するヘキサフルオロリン酸リチウムの非水溶媒中の濃度は特に制限されず、任意の濃度とすることができるが、非水溶媒に対して、通常0.3mol/L以上、好ましくは0.5mol/L以上、また、通常2.5mol/L以下、好ましくは2.0mol/L以下が好適である。この範囲の下限以上であることで反応速度の低下を防止でき、上限以下とすることで副反応の進行を抑制することができる。
さらに、反応生成液をそのまま二次電池用非水系電解液として使用する際には、ヘキサフルオロリン酸リチウムの非水溶媒中の濃度は通常0.7mol/L以上、好ましくは0.8mol/L以上、また、通常2.0mol/L以下、好ましくは1.6mol/L以下が望ましい。この範囲内とすることにより、二次電池用非水系電解液の伝導度が低下する虞をなくすことができる。
反応に供する二酸化ケイ素の非水溶媒中の濃度は特に制限されず、任意の濃度とすることができるが、非水溶媒に対して、通常1×10-3mol/kg以上、好ましくは3×10-3mol/kg以上、また、通常2mol/kg以下、好ましくは1mol/kg以下が望ましい。上記範囲の下限以上とすることで十分な量のジフルオロリン酸塩を得ることができ、また、上限以下とすることで副反応の進行を抑制することができる。
さらに、反応生成液をそのまま二次電池用非水系電解液として使用する場合は、非水溶媒に対して、通常1×10-3mol/kg以上、好ましくは5×10-3mol/kg以上、また、通常0.5mol/kg以下、好ましくは0.3mol/kg以下が望ましい。この範囲の下限以上とすることで二次電池用非水系電解液として使用した場合に添加剤効果を得られやすくなり、上限以下とすることで副反応の進行を抑制することができる。
本発明のジフルオロリン酸リチウムの製造方法においては、非水溶媒中に、ヘキサフルオロリン酸リチウム及び二酸化ケイ素以外の成分が存在していてもよい。例えば、作用は明確でないものの、非水溶媒中に微量の水分やフッ化水素が存在した場合には、ジフルオロリン酸リチウムの生成反応が速く進行する。したがって、例えば反応生成液を二次電池用非水系電解液として使用する場合は、電池性能に影響が出ない程度の微量な水分、具体的には、二次電池用非水系電解液中の濃度として10〜200ppm程度の水を反応系に共存させても良い。なお、本明細書において、ppmは質量を基準にした割合を表す。
反応温度、反応時間などの反応条件について特に制限はなく、状況に応じて最適なものを選択すればよいが、好ましくは次の通りである。
反応温度については、ジフルオロリン酸リチウムの生成反応が進行する限り、特に制限はないが、通常は、常温よりも高い温度条件の方が反応の進行が速い。具体的には、反応温度は、通常20℃以上、好ましくは30℃以上、より好ましくは40℃以上であり、また、通常80℃以下、好ましくは70℃以下が好適である。この範囲の下限以上とすることで反応を確実に進行させることができ、また、上限以下とすることで溶媒の気化を防止できるとともに、ヘキサフルオロリン酸リチウムの分解を防止することができる。ただし、反応温度が低めの場合には十分な反応時間を確保することが望ましい。
このようにして得られる反応生成液、即ち、ヘキサフルオロリン酸リチウムと、二酸化ケイ素とを、非水溶媒中で反応させて得られる反応生成液は、通常は未反応のヘキサフルオロリン酸リチウム及び二酸化ケイ素と、反応により生成したジフルオロリン酸リチウムとを、非水溶媒中に含むものである。
ただし、目的に応じて、反応生成液からジフルオロリン酸リチウムを単離する工程を省略することができる。例えば、後述するように、反応生成液をジフルオロリン酸リチウム源として二次電池用非水系電解液に供給する場合などに省略できる。このように単離工程を省略することができることは、工業的に非常に有利である。
反応生成液中のジフルオロリン酸リチウムの含有濃度は、反応生成液に対して、通常1×10-3mol/kg以上、好ましくは5×10-3mol/kg以上、より好ましくは1×10-2mol/kg以上であり、また、通常0.7mol/kg以下、好ましくは0.6mol/kg以下である。
また、反応生成液中に残留するヘキサフルオロリン酸リチウムの含有濃度は、反応生成液に対して、通常0.2mol/L以上、好ましくは0.3mol/L以上、また、通常2mol/L以下、好ましくは1.6mol/L以下である。
反応生成液中のジフルオロリン酸リチウムの含有濃度は、反応生成液に対して、通常1×10-3mol/kg以上、好ましくは5×10-3mol/kg以上、より好ましくは1×10-2mol/kg以上であり、また、通常0.5mol/kg以下、好ましくは0.3mol/kg以下である。
また、反応生成液中に残留するヘキサフルオロリン酸リチウムの含有濃度は、反応生成液に対して、通常0.65mol/L以上、好ましくは0.7mol/L以上、また、通常2mol/L以下、好ましくは1.6mol/L以下である。
また、必要に応じて、反応生成液から非水溶媒を蒸留等の操作により除去して反応生成液を濃縮したり、逆に反応生成液を非水溶媒で希釈したりことにより、ジフルオロリン酸リチウム等の各成分の濃度を調整することが好ましい。
さらに、適宜、ヘキサフルオロリン酸リチウム等の各成分を追加して、各成分の濃度を調整することも好ましい。
ところで、非水系電解液二次電池用にジフルオロリン酸リチウムを使用する際、二酸化ケイ素を電池缶内、例えば正極板や負極板に存在させ、ヘキサフルオロリン酸リチウムを含む二次電池用非水系電解液を浸透させても、上記の生成反応は進行しにくい。これは、反応を触媒していると考えられる水分やフッ化水素が、正極材料として典型的なリチウム遷移金属複合酸化物や、負極材料として典型的な炭素質材料、金属リチウム、リチウム合金、Si、Snなどにトラップされてしまうためと推察される。
本発明の二次電池用非水系電解液は、非水溶媒中にヘキサフルオロリン酸リチウムとジフルオロリン酸リチウムとを少なくとも含有してなる二次電池用非水系電解液であって、ジフルオロリン酸リチウムの少なくとも一部が、ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素とを非水溶媒中で反応させて得られたものであることを特徴とする。
本発明の二次電池用非水系電解液の非水溶媒の種類は特に限定されず、任意の非水溶媒を用いることができる。その具体例としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等の環状カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状エステル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等の鎖状エステル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等の環状エーテル、ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル、スルフォラン、ジエチルスルホン等の含硫黄有機溶媒等が挙げられる。これらの非水系溶媒は、1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
これらの環状カーボネート及びジアルキルカーボネートは各々独立に、1種のみを単独で使用しても良く、複数種を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
本発明の二次電池用非水系電解液はヘキサフルオロリン酸リチウムを含有しており、これは、二次電池用非水系電解液において電解質リチウム塩として機能する。
さらに、本発明の二次電池用非水系電解液は、ヘキサフルオロリン酸リチウム以外のリチウム塩を、電解質リチウム塩として含有していてもよい。ヘキサフルオロリン酸リチウム以外の電解質リチウム塩に特に制限はないが、具体例としては、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6などの無機リチウム塩、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)及びLiC(CF3SO2)3などの有機リチウム塩が挙げられる。なかでも、LiClO4、LiBF4が好ましい。なお、これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
二次電池用非水系電解液中の電解質リチウム塩の濃度に特に制限はないが、電気伝導率及び粘度の点から、二次電池用非水系電解液に対して通常0.5mol/L以上、好ましくは0.7mol/L以上、また、通常2mol/L以下、好ましくは1.5mol/L以下が望ましい。なお、電解質リチウム塩を2種以上併用する場合には、使用している電解質リチウム塩の合計の濃度が上記範囲内に収まることが望ましい。
前述のように、ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素との反応生成液として提供されるジフルオロリン酸リチウム含有溶液を、本発明の二次電池用非水系電解液の調製に用いることができる。その際、反応生成液自体を二次電池用非水系電解液として使用するだけでなく、適宜、非水溶媒を増減させたり、電解質リチウム塩、添加剤を加えたりして任意の設計をすることが可能である。例えば、仕込み量によっては反応生成液中のヘキサフルオロリン酸リチウムの量が少なくなることがあるが、これを後から加えて濃度の適正化を図ることができる。また、二次電池用非水系電解液の添加剤の供給源として反応生成液を使用することもでき、この場合、反応媒体となる非水溶媒の組成を二次電池用非水系電解液の溶媒組成と一致させておくと取り扱いがしやすい。
本発明の非水系電解液二次電池は、上述した本発明の二次電池用非水電解液と、リチウムの吸蔵及び放出が可能な正極及び負極とを備えて構成される。また、本発明の非水系電解液二次電池には、適宜セパレータが用いられる。
正極は、通常、正極集電体上に正極活物質層を設けて構成される。
正極集電体の材質は公知のものを任意に用いることができるが、通常、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料や、カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が用いられる。中でも金属材料が好ましく、アルミニウムが特に好ましい。
正極集電体としては、上記例示の中でも、金属薄膜が、現在工業化製品に使用されているため好ましい。なお、薄膜は適宜メッシュ状に形成しても良い。
リチウム遷移金属複合酸化物の具体例としては、LiCoO2などのリチウム・コバル
ト複合酸化物、LiNiO2などのリチウム・ニッケル複合酸化物、LiMnO2などのリチウム・マンガン複合酸化物等が挙げられる。これらのリチウム遷移金属複合酸化物は、主体となる遷移金属原子の一部をAl、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si等の他の金属で置き換えると、安定化させることができるので好ましい。これらの正極活物質は、何れか1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
正極活物質層中の増粘剤の割合は、通常0.1重量%以上、好ましくは0.2重量%以上、更に好ましくは0.3重量%以上であり、また、通常15重量%以下、好ましくは10重量%以下、更に好ましくは5重量%以下である。増粘剤の割合が低過ぎると粘度が低いため塗布が困難になることがあり、逆に高過ぎると電池特性が悪化することがある。
正極活物質層中の導電材の割合は、通常0.01重量%以上、好ましくは0.1重量%以上、更に好ましくは1重量%以上であり、また、通常50重量%以下、好ましくは30重量%以下、更に好ましくは15重量%以下である。導電材の割合が低過ぎると導電性が不十分になることがあり、逆に高過ぎると電池容量が低下することがある。
正極における正極活物質層の割合は、通常10重量%以上、好ましくは30重量%以上、更に好ましくは50重量%以上であり、通常99.9重量%以下、好ましくは99重量%以下である。また、正極活物質層の厚さは、通常10〜200μm程度である。
なお、塗布・乾燥によって得られた正極活物質層は、正極活物質の充填密度を上げるため、ローラープレス等により圧密するのが好ましい。
負極は通常、正極の場合と同様に、負極集電体上に負極活物質層を設けて構成される。
負極集電体の材質としては、公知のものを任意に用いることができるが、例えば、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料が用いられる。中でも加工し易さとコストの点から特に銅が好ましい。
また、黒鉛材料の灰分が、黒鉛材料の重量に対して通常1重量%以下、中でも0.5重量%以下、特に0.1重量%以下であることが好ましい。
また、レーザー回折・錯乱法により求めた黒鉛材料のメジアン径が、通常1μm以上、中でも3μm以上、更には5μm以上、特に7μm以上、また、通常100μm以下、中でも50μm以下、更には40μm以下、特に30μm以下であることが好ましい。
更に、黒鉛材料についてアルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析を行なった場合に、1580〜1620cm-1の範囲で検出されるピークPAのピーク強度IAと、1350〜1370cm-1の範囲で検出されるピークPBのピーク強度IBとの強度比IA/IBが、0以上0.5以下であるものが好ましい。
また、ピークPAの半値幅は26cm-1以下が好ましく、25cm-1以下がより好ましい。
電極同士の短絡を防止するために、正極と負極との間には通常、セパレータが介装される。セパレータの材質や形状は特に制限されないが、上述の非水電解液に対して安定で、保液性に優れ、且つ、電極同士の短絡を確実に防止できるものが好ましい。好ましい例としては、各種の高分子材料からなる微多孔性のフィルム、シート、不織布等が挙げられる。高分子材料の具体例としては、ナイロン、セルロースアセテート、ニトロセルロース、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等のポリオレフィン高分子が用いられる。特に、セパレータの重要な因子である化学的及び電気化学的な安定性の観点からは、ポリオレフィン系高分子が好ましい。
本発明の非水系電解液二次電池は、上述した二次電池用非水系電解液と、正極と、負極と、必要に応じて用いられるセパレータとを、適切な形状に組み立てることにより製造される。更に、必要に応じて外装ケース等の他の構成要素を用いることも可能である。
(1−1)実施例1
乾燥アルゴン雰囲気下で精製したエチレンカーボネート(EC)、ジメチルカーボネート(DMC)及びジエチルカーボネート(DEC)の体積比3:3:4の混合溶媒(非水溶媒)に、1mol/Lの濃度で、充分に乾燥したヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を溶解させた。さらにこの混合溶液に対して、二酸化ケイ素(SiO2)を、0.05mol/kgの割合で混合し、50℃において72時間反応させた。
その後、この反応生成液を濾過し、濾液をイオンクロマトグラフ法により測定した。検出されたPO2F2アニオンの量は0.049mol/kgであった。これにより、本発明の製造方法により、ジフルオロリン酸リチウムの生成が確認された。
SiO2を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行なった。濾液をイオンクロマトグラフ法により測定したが、PO2F2アニオンは検出されなかった。これにより、この方法でジフルオロリン酸リチウムが生成しなかったことが確認された。
(2−1)実施例2
下記の方法で非水系電解液二次電池を作製し、その評価を行なった。結果を表1に示す。
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)90重量%と、導電材としてのアセチレンブラック5重量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で混合して、スラリー化した後、20μmのアルミ箔の両面に塗布して乾燥し、プレス機で厚さ80μmに圧延したものを幅52mm、長さ830mmに切り出し、正極とした。ただし、表裏とも長さ方向に50mmの無塗工部を設けてあり、活物質層の長さは780mmである。
X線回折における格子面(002面)のd値が0.336nm、晶子サイズ(Lc)が100nm以上(264nm)、灰分が0.04重量%、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が17μm、BET法比表面積が8.9m2/g、アルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析において1580〜1620cm-1の範囲のピークPA(ピーク強度IA)及び1350〜1370cm-1の範囲のピークPB(ピーク強度IB)の強度比R=IB/IAが0.15、ピークPAの半値幅が22.2cm-1である人造黒鉛粉末KS−44(ティムカル社製、商品名)94重量部に、蒸留水で分散させたスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を固形分で6重量部となるように加え、ディスパーザーで混合し、スラリー状としたものを、負極集電体である厚さ18μmの銅箔上の両面に均一に塗布し、乾燥後、さらにプレス機で85μmに圧延したものを幅56mm、長さ850mmに切り出し、負極とした。ただし、表裏とも長さ方向に30mmの無塗工部を設けてある。
実施例1で得られた反応生成液の濾液を非水系電解液として使用した。
正極と負極は、多孔製ポリエチレンシートのセパレーターをはさんで捲回し、電極群とし電池缶に封入した。その後、電極群を装填した電池缶に上記電解液を5mL注入して、電極に充分浸透させ、かしめ成形を行って18650型円筒電池を作製した。
実際の充放電サイクルを経ていない新たな電池に対して、25℃で5サイクル初期充放電を行なった。この時の5サイクル目0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)放電容量を初期容量とした。
サイクル試験終了後の電池に対し、25℃環境下で3サイクルの充放電を行い、その3サイクル目の0.2C放電容量を耐久後容量とした。
非水系電解液として実施例1で得られた反応濾液を使用する代わりに、比較例1の液(ヘキサフルオロリン酸リチウム濃度1mol/L)を使用したこと以外は実施例2と同様にして二次電池を作製し、同様に評価を行なった。結果を表1に示す。
非水系電解液として実施例2で得られた反応濾液を使用する代わりに、乾燥アルゴン雰囲気下で精製したエチレンカーボネート(EC)、ジメチルカーボネート(DMC)及びジエチルカーボネート(DEC)の体積比3:3:4の混合溶媒に、1mol/Lの濃度で、充分に乾燥したヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を溶解させ、更に非特許文献1に記載の方法に従って作製されたジフルオロリン酸リチウムを0.05mol/kgとなる濃度で添加した溶液を使用したこと以外は実施例2と同様にして二次電池を作製し、同様に評価を行なった。結果を表1に示す。
Claims (6)
- ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素とを非水溶媒中で反応させることを特徴とする、ジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- 前記非水溶媒が、環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状エステル、鎖状エステル、環状エーテル、鎖状エーテル、及び含硫黄有機溶媒からなる群より選ばれる1種または2種以上の溶媒であることを特徴とする、請求項1記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- 非水溶媒中にヘキサフルオロリン酸リチウムとジフルオロリン酸リチウムとを少なくとも含有してなる二次電池用非水系電解液であって、
該ジフルオロリン酸リチウムの少なくとも一部が、ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素とを非水溶媒中で反応させて得られたものであることを特徴とする二次電池用非水系電解液。 - ヘキサフルオロリン酸リチウムと二酸化ケイ素とを非水溶媒中で反応させて得られた反応生成液を含むことを特徴とする、請求項3記載の二次電池用非水系電解液。
- 該二次電池用非水系電解液中のジフルオロリン酸リチウムの濃度が1×10-3mol/kg以上、0.5mol/kg以下であることを特徴とする、請求項3または請求項4に記載の二次電池用非水系電解液。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の二次電池用非水系電解液と、リチウムイオンを吸蔵及び放出可能な負極及び正極とを備えることを特徴とする非水系電解液二次電池。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004032087A JP4604505B2 (ja) | 2004-02-09 | 2004-02-09 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ならびに、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004032087A JP4604505B2 (ja) | 2004-02-09 | 2004-02-09 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ならびに、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005219994A true JP2005219994A (ja) | 2005-08-18 |
JP4604505B2 JP4604505B2 (ja) | 2011-01-05 |
Family
ID=34995920
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004032087A Expired - Lifetime JP4604505B2 (ja) | 2004-02-09 | 2004-02-09 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ならびに、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4604505B2 (ja) |
Cited By (36)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007141830A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-06-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
JP2007149654A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-06-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
JP2007149656A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-06-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
JP2007165292A (ja) * | 2005-11-16 | 2007-06-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
WO2008023744A1 (fr) * | 2006-08-22 | 2008-02-28 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium difluorophosphate de lithium, solution électrolytique contenant du difluorophosphate de lithium, procédé pour produire du difluorophosphate de lithium, procédé pour produire une solution électrolytique non aqueuse, solution électrolytique non aqueuse, et cellule secon |
WO2008111367A1 (ja) | 2007-03-12 | 2008-09-18 | Central Glass Company, Limited | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法及びこれを用いた非水電解液電池 |
JP2008269982A (ja) * | 2007-04-20 | 2008-11-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
JP2010062164A (ja) * | 2005-11-16 | 2010-03-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系電解液二次電池及びその非水系電解液二次電池用非水系電解液 |
WO2010064637A1 (ja) | 2008-12-02 | 2010-06-10 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法、非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
JP2010135088A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液の製造方法 |
JP2010155774A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
JP2010155773A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2012016924A1 (en) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | Solvay Sa | Manufacture of lipo2f2 from pof3 or pf5 |
JP2012051752A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
JP2013145762A (ja) * | 2005-10-28 | 2013-07-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
CN103259040A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-08-21 | 中山市华玮新能源科技有限公司 | 利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法 |
WO2013136533A1 (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
JP2013539448A (ja) * | 2010-07-08 | 2013-10-24 | ソルヴェイ(ソシエテ アノニム) | LiPO2F2の製造 |
WO2014196632A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2014196631A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の精製方法 |
WO2014196627A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9048508B2 (en) | 2007-04-20 | 2015-06-02 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous electrolytes and nonaqueous-electrolyte secondary batteries employing the same |
US9112236B2 (en) | 2005-10-20 | 2015-08-18 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium secondary batteries and nonaqueous electrolyte for use in the same |
CN105731412A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-07-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种二氟磷酸盐的制备方法 |
KR101684377B1 (ko) | 2016-04-19 | 2016-12-08 | (주)켐트로스 | 디플루오로인산리튬의 제조방법 |
KR20170037577A (ko) | 2014-07-31 | 2017-04-04 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 제조 방법 |
CN106829910A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-06-13 | 东营石大胜华新能源有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
KR20180063850A (ko) | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드 | 디플루오로인산리튬의 제조 방법 |
CN109422257A (zh) * | 2017-08-31 | 2019-03-05 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
CN110504490A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-26 | 北京理工大学 | 一种含硅基添加剂的高压电解液及其制备方法 |
WO2019245091A1 (ko) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 주식회사 천보 | 디플루오로인산리튬염 결정체를 고순도로 제조하는 방법 및 이를 이용한 2차 전지용 비수계 전해액 |
CN112678795A (zh) * | 2019-10-18 | 2021-04-20 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
US11148949B2 (en) | 2018-06-21 | 2021-10-19 | Chun Bo., Ltd | Method of preparing high-purity lithium difluorophosphate crystal and non-aqueous electrolyte solution for secondary battery including the crystal |
CN116173880A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-05-30 | 福建德尔科技股份有限公司 | 二氟磷酸锂制备装置及其控制方法 |
US11721833B2 (en) | 2020-02-17 | 2023-08-08 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method of producing lithium ion secondary battery and negative electrode material |
JP7411475B2 (ja) | 2020-03-27 | 2024-01-11 | 三井化学株式会社 | 錯化合物及びその製造方法、リチウムイオン二次電池用添加剤、リチウムイオン二次電池用非水電解液、並びに、リチウムイオン二次電池 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6921128B2 (ja) | 2017-01-20 | 2021-08-18 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
US11738998B2 (en) | 2017-01-31 | 2023-08-29 | Mitsui Chemicals, Inc. | Method for producing lithium difluorophosphate |
JP7020749B2 (ja) * | 2018-03-26 | 2022-02-16 | 三井化学株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
EP3995446A4 (en) | 2019-08-06 | 2023-09-20 | Central Glass Co., Ltd. | METHOD FOR PRODUCING LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, METHOD FOR PRODUCING DIFLUOROPHOSPHATE ESTER, LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, METHOD FOR PRODUCING NON-AQUEOUS ELECTROLYTE SOLUTION, AND METHOD FOR PRODUCING NON-AQUEOUS SECONDARY BATTERY |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61151024A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Hashimoto Kasei Kogyo Kk | 高純度フツ化リチウム錯塩の製造法 |
JPH10316410A (ja) * | 1997-03-18 | 1998-12-02 | Central Glass Co Ltd | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
JPH10316409A (ja) * | 1997-03-18 | 1998-12-02 | Central Glass Co Ltd | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
JPH1167270A (ja) * | 1997-08-21 | 1999-03-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水系電解液二次電池 |
JP2000505042A (ja) * | 1996-11-26 | 2000-04-25 | エフエムシー・コーポレイション | リチウム塩溶液から酸を除去する方法 |
JP2005306619A (ja) * | 2003-04-18 | 2005-11-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法、二次電池用非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
-
2004
- 2004-02-09 JP JP2004032087A patent/JP4604505B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61151024A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Hashimoto Kasei Kogyo Kk | 高純度フツ化リチウム錯塩の製造法 |
JP2000505042A (ja) * | 1996-11-26 | 2000-04-25 | エフエムシー・コーポレイション | リチウム塩溶液から酸を除去する方法 |
JPH10316410A (ja) * | 1997-03-18 | 1998-12-02 | Central Glass Co Ltd | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
JPH10316409A (ja) * | 1997-03-18 | 1998-12-02 | Central Glass Co Ltd | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
JPH1167270A (ja) * | 1997-08-21 | 1999-03-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水系電解液二次電池 |
JP2005306619A (ja) * | 2003-04-18 | 2005-11-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法、二次電池用非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
Cited By (68)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11769871B2 (en) | 2005-10-20 | 2023-09-26 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium secondary batteries and nonaqueous electrolyte for use in the same |
JP2007141830A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-06-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
US9112236B2 (en) | 2005-10-20 | 2015-08-18 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium secondary batteries and nonaqueous electrolyte for use in the same |
JP2007149654A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-06-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
JP2007149656A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-06-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
JP2013145762A (ja) * | 2005-10-28 | 2013-07-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
JP2010062164A (ja) * | 2005-11-16 | 2010-03-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系電解液二次電池及びその非水系電解液二次電池用非水系電解液 |
JP2007165292A (ja) * | 2005-11-16 | 2007-06-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた二次電池 |
JP2008140767A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-06-19 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二弗化燐酸リチウム、二弗化燐酸リチウム含有電解液、二弗化燐酸リチウムの製造方法、非水系電解液の製造方法、非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
KR101495012B1 (ko) * | 2006-08-22 | 2015-02-24 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 2 불화 인산 리튬, 2 불화 인산 리튬 함유 전해액, 2 불화 인산 리튬의 제조 방법, 비수계 전해액의 제조 방법, 비수계 전해액 및 그것을 사용한 비수계 전해액 2 차 전지 |
WO2008023744A1 (fr) * | 2006-08-22 | 2008-02-28 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium difluorophosphate de lithium, solution électrolytique contenant du difluorophosphate de lithium, procédé pour produire du difluorophosphate de lithium, procédé pour produire une solution électrolytique non aqueuse, solution électrolytique non aqueuse, et cellule secon |
JP2013056829A (ja) * | 2006-08-22 | 2013-03-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二弗化燐酸リチウムの製造方法、非水系電解液の製造方法、非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
EP2061115A1 (en) * | 2006-08-22 | 2009-05-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | Lithium difluorophosphate, electrolytic solution containing lithium difluorophosphate, process for producing lithium difluorophosphate, process for producing nonaqueous electrolytic solution, nonaqueous electrolytic solution, and nonaqueous-electrolytic-solution secondary cell employing the same |
KR101539780B1 (ko) * | 2006-08-22 | 2015-07-27 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 2 불화 인산 리튬, 2 불화 인산 리튬 함유 전해액, 2 불화 인산 리튬의 제조 방법, 비수계 전해액의 제조 방법, 비수계 전해액 및 그것을 사용한 비수계 전해액 2 차 전지 |
EP2061115A4 (en) * | 2006-08-22 | 2011-09-28 | Mitsubishi Chem Corp | LITHIUM LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, ELECTROLYTIC SOLUTION CONTAINING LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, PROCESS FOR PRODUCING LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE, PROCESS FOR PRODUCING NONAQUEOUS ELECTROLYTIC SOLUTION, NONAQUEOUS ELECTROLYTIC SOLUTION, AND SECON CELL |
JP2008222484A (ja) * | 2007-03-12 | 2008-09-25 | Central Glass Co Ltd | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法及びこれを用いた非水電解液電池 |
CN101626978B (zh) * | 2007-03-12 | 2011-06-01 | 中央硝子株式会社 | 用于生产二氟磷酸锂的方法和使用其的非水电解液电池 |
WO2008111367A1 (ja) | 2007-03-12 | 2008-09-18 | Central Glass Company, Limited | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法及びこれを用いた非水電解液電池 |
US8728657B2 (en) | 2007-03-12 | 2014-05-20 | Central Glass Company, Limited | Method for producing lithium difluorophosphate and nonaqueous electrolyte battery using the same |
US9653754B2 (en) | 2007-04-20 | 2017-05-16 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous electrolytes and nonaqueous-electrolyte secondary batteries employing the same |
US9048508B2 (en) | 2007-04-20 | 2015-06-02 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous electrolytes and nonaqueous-electrolyte secondary batteries employing the same |
US9231277B2 (en) | 2007-04-20 | 2016-01-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous electrolytes and nonaqueous-electrolyte secondary batteries employing the same |
JP2008269982A (ja) * | 2007-04-20 | 2008-11-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
WO2010064637A1 (ja) | 2008-12-02 | 2010-06-10 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法、非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
JP2010155774A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US8293411B2 (en) | 2008-12-02 | 2012-10-23 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
US9203106B2 (en) | 2008-12-02 | 2015-12-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
JP2010135088A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | 二次電池用非水系電解液の製造方法 |
KR101240683B1 (ko) | 2008-12-02 | 2013-03-07 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 비수계 전해액 및 비수계 전해액 이차 전지 |
JP2010155773A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-07-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9028786B2 (en) | 2008-12-02 | 2015-05-12 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
JP4560132B2 (ja) * | 2008-12-02 | 2010-10-13 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
JP4616925B2 (ja) * | 2008-12-02 | 2011-01-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
KR101069568B1 (ko) | 2008-12-02 | 2011-10-05 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 제조 방법 |
EP2357154A1 (en) | 2008-12-02 | 2011-08-17 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
JP2013539448A (ja) * | 2010-07-08 | 2013-10-24 | ソルヴェイ(ソシエテ アノニム) | LiPO2F2の製造 |
US8889091B2 (en) | 2010-08-04 | 2014-11-18 | Solvay Sa | Manufacture of LiPO2F2 from POF3 or PF5 |
WO2012016924A1 (en) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | Solvay Sa | Manufacture of lipo2f2 from pof3 or pf5 |
CN103052592A (zh) * | 2010-08-04 | 2013-04-17 | 索尔维公司 | 从POF3或PF5制造LiPO2F2 |
CN103052592B (zh) * | 2010-08-04 | 2016-02-24 | 索尔维公司 | 从POF3或PF5制造LiPO2F2 |
JP2012051752A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Stella Chemifa Corp | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2013136533A1 (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9593017B2 (en) | 2012-03-14 | 2017-03-14 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
CN103259040A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-08-21 | 中山市华玮新能源科技有限公司 | 利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法 |
WO2014196631A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の精製方法 |
US10112835B2 (en) | 2013-06-07 | 2018-10-30 | Stella Chemifa Corporation | Method for purifying difluorophosphate |
US9567217B2 (en) | 2013-06-07 | 2017-02-14 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
WO2014196632A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
WO2014196627A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
US9624107B2 (en) | 2013-06-07 | 2017-04-18 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
US9944525B2 (en) | 2014-07-31 | 2018-04-17 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Method for producing difluorophospate |
KR20170037577A (ko) | 2014-07-31 | 2017-04-04 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 디플루오로인산염의 제조 방법 |
CN105731412A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-07-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种二氟磷酸盐的制备方法 |
KR101684377B1 (ko) | 2016-04-19 | 2016-12-08 | (주)켐트로스 | 디플루오로인산리튬의 제조방법 |
KR20180063850A (ko) | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드 | 디플루오로인산리튬의 제조 방법 |
JP2018090439A (ja) * | 2016-12-02 | 2018-06-14 | セントラル硝子株式会社 | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
CN106829910A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-06-13 | 东营石大胜华新能源有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
CN109422257A (zh) * | 2017-08-31 | 2019-03-05 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
CN109422257B (zh) * | 2017-08-31 | 2022-04-29 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
US11148949B2 (en) | 2018-06-21 | 2021-10-19 | Chun Bo., Ltd | Method of preparing high-purity lithium difluorophosphate crystal and non-aqueous electrolyte solution for secondary battery including the crystal |
WO2019245091A1 (ko) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 주식회사 천보 | 디플루오로인산리튬염 결정체를 고순도로 제조하는 방법 및 이를 이용한 2차 전지용 비수계 전해액 |
US11225417B2 (en) | 2018-06-22 | 2022-01-18 | Chun Bo., Ltd | Method of preparing high-purity lithium difluorophosphate crystal and non-aqueous electrolyte solution for secondary battery including the crystal |
CN110504490B (zh) * | 2019-08-23 | 2021-05-18 | 北京理工大学 | 一种含硅基添加剂的高压电解液及其制备方法 |
CN110504490A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-26 | 北京理工大学 | 一种含硅基添加剂的高压电解液及其制备方法 |
CN112678795A (zh) * | 2019-10-18 | 2021-04-20 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
US11721833B2 (en) | 2020-02-17 | 2023-08-08 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method of producing lithium ion secondary battery and negative electrode material |
JP7411475B2 (ja) | 2020-03-27 | 2024-01-11 | 三井化学株式会社 | 錯化合物及びその製造方法、リチウムイオン二次電池用添加剤、リチウムイオン二次電池用非水電解液、並びに、リチウムイオン二次電池 |
CN116173880A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-05-30 | 福建德尔科技股份有限公司 | 二氟磷酸锂制备装置及其控制方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4604505B2 (ja) | 2011-01-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4604505B2 (ja) | ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ならびに、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池 | |
JP4407205B2 (ja) | リチウム二次電池用非水電解液及びそれを用いたリチウム二次電池 | |
JP7116314B2 (ja) | 非水電解液電池用電解液及びそれを用いた非水電解液電池 | |
JP5202239B2 (ja) | リチウム二次電池 | |
JP7116311B2 (ja) | 非水電解液電池用電解液及びそれを用いた非水電解液電池 | |
JP6366160B2 (ja) | 2次電池用負極活物質、これを含むリチウム2次電池、およびこれを含むリチウム2次電池用負極の製造方法 | |
JP2005251456A (ja) | リチウム二次電池用非水電解液及びそれを用いたリチウム二次電池 | |
KR101607024B1 (ko) | 리튬 이차전지 | |
KR102163731B1 (ko) | 리튬 전지용 전해질 및 이를 포함하는 리튬 전지 | |
JP5391944B2 (ja) | 非水系電解液およびそれを用いた電池 | |
KR101440347B1 (ko) | 다층 구조의 이차전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차전지 | |
KR102018756B1 (ko) | 리튬 이차전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차전지 | |
WO2019111983A1 (ja) | 非水電解液電池用電解液及びそれを用いた非水電解液電池 | |
KR102563223B1 (ko) | 전해액 및 전기화학 장치 | |
JP2020064873A (ja) | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 | |
JP2007165296A (ja) | リチウム二次電池 | |
JP5740802B2 (ja) | リチウム二次電池用非水系電解液及びそれを用いたリチウム二次電池 | |
KR102498456B1 (ko) | 비수전해액 전지용 전해액 및 그것을 사용한 비수전해액 전지 | |
WO2019054418A1 (ja) | 非水電解液用添加剤、非水電解液、及び非水電解液電池 | |
EP3965128A1 (en) | Nonaqueous electrolyte solution, and nonaqueous electrolyte battery | |
CN111048831B (zh) | 用于二次电池的电解液以及包含电解液的锂二次电池 | |
JP2007165299A (ja) | リチウム二次電池 | |
JP2007165298A (ja) | リチウム二次電池 | |
US20120282531A1 (en) | Electrolyte for rechargeable lithium battery and rechargeable lithium battery including the same | |
WO2019111958A1 (ja) | 非水電解液電池用電解液及びそれを用いた非水電解液電池 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070129 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100121 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100427 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100625 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100907 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100920 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4604505 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131015 Year of fee payment: 3 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313121 |
|
R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313121 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |