JP2015166307A - ジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法およびジフルオロリン酸アルカリ金属塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態に係るジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法について、以下に説明する。
本実施の形態のジハロリン酸アルカリ金属塩(MPO2X2(式中、Mはアルカリ金属原子を示し、Xはフッ素以外のハロゲン原子を示す。)の製造方法は、アルカリ金属水酸化物と、ハロゲン化ホスホリルとを反応させることにより行われる。
前記ジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法により得られたジハロリン酸アルカリ金属塩は、ジフルオロリン酸アルカリ金属塩を製造する際の出発原料として用いることが可能である。
冷却管と滴下ロートを装着したフラスコにジメチルカーボネート25.0gを投入し、その後水酸化リチウム5.0gを投入した。続いて、20℃(反応開始温度)、窒素雰囲気下にてフラスコ内を攪拌しながら、38.4gの塩化ホスホリルをゆっくりと滴下した。このときフラスコ内にて激しく反応している様子が確認された。尚、塩化ホスホリルは、水酸化リチウム1当量に対し、1.2当量であった。また、ジメチルカーボネートは、水酸化リチウムの質量1に対し、5倍量であった。
冷却管と滴下ロートを装着したフラスコにジメチルカーボネート25.0gを投入し、その後水酸化リチウム5.0gを投入した。続いて、100℃(反応開始温度)、窒素雰囲気下にてフラスコ内を攪拌しながら、38.4gの塩化ホスホリルをゆっくりと滴下した。このときフラスコ内にて激しく反応している様子が確認された。尚、塩化ホスホリルは、水酸化リチウム1当量に対し、1.2当量であった。また、ジメチルカーボネートは、水酸化リチウムの質量1に対し、5倍量であった。
冷却管と滴下ロートを装着したフラスコにジメチルカーボネート10gを投入し、その後水酸化リチウム0.5gを投入した。続いて、20℃(反応開始温度)、窒素雰囲気下にてフラスコ内を攪拌しながら、臭化ホスホリル6.0gをジメチルカーボネート20gに溶解させた溶液を、ゆっくりと滴下した。このときフラスコ内にて激しく反応している様子が確認された。尚、臭化ホスホリルは、水酸化リチウム1当量に対し、1.0当量であった。また、ジメチルカーボネートは、水酸化リチウムの質量1に対し、20倍量であった。
フラスコにジメトキシエタン30gを投入し、続いて、トリエチルアミン7.19g及び無水フッ化水素酸2.9gを順次加え、ジメトキシエタン中でトリエチルアミンフッ化水素酸塩を調整した。
冷却管と固体ロートを装着したフラスコに塩化ホスホリル48.1gを投入し、氷冷下水酸化リチウム5.0gを少しずつ投入した。続いて、20℃(反応開始温度)、窒素雰囲気下にてフラスコ内を攪拌していると、フラスコ内にて激しく反応している様子が確認された。尚、塩化ホスホリルは、水酸化リチウム1当量に対し1.5当量であった。
冷却管と固体ロートを装着したフラスコに塩化ホスホリル16.0gを投入し、氷冷下水酸化リチウム0.5gを少しずつ投入した。続いて、20℃(反応開始温度)、窒素雰囲気下にてフラスコ内を攪拌していると、フラスコ内にて激しく反応している様子が確認された。尚、塩化ホスホリルは、水酸化リチウム1当量に対し5当量であった。
これにより、2.8gの白色結晶が得られた。
冷却管と固体ロートを装着したフラスコに塩化ホスホリル64.0gを投入し、氷冷下水酸化リチウム0.5gを少しずつ投入した。続いて、20℃(反応開始温度)、窒素雰囲気下にてフラスコ内を攪拌していると、フラスコ内にて激しく反応している様子が確認された。尚、塩化ホスホリルは、水酸化リチウム1当量に対し20当量であった。
これにより、28.7gの白色結晶が得られた。
Claims (6)
- MOH(式中、Mはアルカリ金属原子を示す。)で表されるアルカリ金属水酸化物と、POX3(式中、Xはフッ素以外のハロゲン原子を示す。)で表されるハロゲン化ホスホリルとを反応させることにより、
MPO2X2(式中、M及びXは前記に規定したとおりである。)で表されるジハロリン酸アルカリ金属塩を生成させるジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法。 - 前記MOHで表されるアルカリ金属水酸化物と、前記POX3で表されるハロゲン化ホスホリルとの反応を、有機溶媒中で行う請求項1に記載のジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法。
- 前記MOHで表されるアルカリ金属水酸化物と、前記POX3で表されるハロゲン化ホスホリルとの反応を、無溶媒下で行う請求項1に記載のジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法。
- 前記Mがリチウム原子である請求項1〜3の何れか1項に記載のジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法。
- 前記Xが塩素原子である請求項1〜4の何れか1項に記載のジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載のジハロリン酸アルカリ金属塩の製造方法により得られた前記MPO2X2で表されるジハロリン酸アルカリ金属塩を、1価又は2価のカチオンのフッ化物塩と他の有機溶媒中で反応させてフッ素化させるジフルオロリン酸アルカリ金属塩の製造方法。
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