JP2017218328A - ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法 - Google Patents
ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩化工程と、フッ化水素とビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩とを含む混合物からの固体析出によるビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の精製工程とを含み、上記精製工程における、上記混合物全体に対する上記フッ化水素の重量比が0.5以上である、ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
また、上記精製工程の冷却開始時点における上記混合物を含む容器の圧力は1250hPa以下であることが好ましい。
さらに、上記精製工程は固体析出後の固液分離操作を含み、上記固液分離操作での上記混合物の温度は20℃未満であることが好ましい。
フッ素化工程では、ビス(ハロゲン化スルホニル)イミドのフッ素化反応を行う。例えば、CA2527802号公報に記載の方法、Jean’ne M. Shreeveら、Inorg. Chem. 1998, 37 (24), 6295-6303に記載の方法などがある。出発原料となるビス(ハロゲン化スルホニル)イミドは、市販のものを使用してもよく、また、公知の方法で合成したものを用いてもよい。また、特表平8−511274号公報に記載の、尿素とフルオロスルホン酸を用いて、ビス(フルオロスルホニル)イミドを合成する方法などもある。
上記フッ素化工程は、高圧下、常圧下、いずれで行ってもよい。
アルカリ金属塩化工程では、上記方法により得られたビス(フルオロスルホニル)イミドのカチオンをアルカリ金属塩化する。アルカリ金属としては、Li,Na,K,Rb,Csなどが挙げられ、Liが好ましい。
必要に応じて、混合物調製工程が行われる。混合物調製工程では、上記で得られた、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を含む溶液、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を含む固体(粉体)、又は、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩の一部が固体状態で存在するスラリー状の溶液に、フッ化水素を加えて混合物とする。上記溶液としては、例えば、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩が、フッ化水素に溶けている溶液が挙げられる。フッ化水素はフッ素化工程やアルカリ金属塩化工程の原料や生成物由来のものも含まれ、混合物全体に対するフッ化水素の重量比が0.5以上となるように、添加量を決定する。
精製工程では、上記で得られた混合物を冷却して固体を析出させる。フッ化水素とビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩とを含む混合物全体に対する、フッ化水素の重量比は0.5以上とする。上記混合物全体に対する、フッ化水素の重量比をこのように設定することにより、ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の精製度を高くすることができる。
また、ビス(フルオロスルホニル)イミドの収率をあげるためには、上記精製工程の固体析出開始時点の温度の下限は−40℃以上であることが好ましく、―20℃以上であることがより好ましく、−10℃以上であることがさらに好ましく、0℃以上であることが特に好ましい。
固体析出は晶析、すなわち、析出する固体は結晶であることが好ましい。結晶状態で析出することにより不純物が固体に含まれて析出しにくくなるため、得られるビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の純度が高くなる。
<HFSI[ビス(フルオロスルホニル)イミド]のLi化>
LiFとHFSIを反応させてLiFSI[ビス(フルオロスルホニル)イミドリチウム塩]を含む組成物を得た。
PFA反応容器(フッ素樹脂製)に、上記で得られた組成物5gにフッ化水素10gを加え、1013hPa、20℃で溶解した。溶液を1013hPa、−50℃まで冷却すると固体が析出した。析出した固体をろ過、乾燥することにより、精製LiFSIを4g得た。なお、LiFSI量は、F−NMR測定により求めた。
PFA反応容器に、実施例1と同様にして得られたLiFSIを含む組成物5gにフッ化水素10gを加え、1013hPa、0℃で溶解した。溶液を1013hPa、−40℃まで冷却すると固体が析出した。析出した固体をろ過、乾燥することにより、精製LiFSIを4g得た。LiFSI量は、実施例1と同様にして求めた。
PFA反応容器に、実施例1と同様にして得られたLiFSIを含む組成物5gにフッ化水素15gを加え、1013hPa、10℃で溶解した。溶液を1013hPa、−60℃まで冷却すると固体が析出した。析出した固体をろ過、乾燥することにより、精製LiFSIを3.5g得た。LiFSI量は、実施例1と同様にして求めた。
Claims (4)
- ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩化工程と、
フッ化水素とビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩とを含む混合物からの固体析出によるビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の精製工程と
を含み、
前記精製工程における、前記混合物全体に対する前記フッ化水素の重量比が0.5以上である、
ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法。 - 前記精製工程の冷却開始時点における前記混合物の温度が0℃以上である、
請求項1に記載のビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法。 - 前記精製工程の冷却開始時点における前記混合物を含む容器の圧力が1250hPa以下である、
請求項1又は2に記載のビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法。 - 前記精製工程が固体析出後の固液分離操作を含み、前記固液分離操作での前記混合物の温度が20℃未満である、
請求項1〜3の何れか1項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法。
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