CN115676784B - 一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法，除杂提纯系统包括汽化脱轻釜、气液分离器、产品缓存罐、除杂反应釜以及薄膜蒸发器；汽化脱轻釜与反应产品液供给源相连；气液分离器，与汽化脱轻釜相连，同时还与轻组分产品回收装置相连；产品缓存罐，与汽化脱轻釜相连，同时还与气液分离器相连；除杂反应釜，与产品缓存罐相连，同时还与除杂反应物供给源相连；薄膜蒸发器，与除杂反应釜相连，与气相分离系统相连，同时还与杂质收集罐相连。采用本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法，可以连续高效地对双氯磺酰亚胺进行除杂提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法，特别是一种在双氟磺酰亚胺制备过程中，可以连续高效地对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法。
背景技术
目前，考虑到电池成本、安全性能等因素，六氟磷酸锂（LiPF6）是商业化应用最为广泛的锂电池溶质锂盐，但六氟磷酸锂作为电解质的主要问题在于热稳定性和水分稳定性较差，因此，锂电行业依然继续在寻找新型材料来优化电解液性能。双氟磺酰亚胺锂盐作为锂离子电池电解液添加剂，具有高导电率、高化学稳定性、高热稳定性的优点，具有替代六氟磷酸锂的潜力，将成为高镍时代电解液企业的核心竞争力。
双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）作为新一代电解液添加剂，具有高导电率、高化学稳定性、高热稳定性的优点，是未来可能取代六氟磷酸锂的新型锂盐，目前是市场上研究的热点。但相比于六氟磷酸锂的制备工艺，双氟磺酰亚胺锂的制备路线复杂，且反应过程中易于生成其他副产品，难以工业化大批量生产。双氟磺酰亚胺是制备双氟磺酰亚胺锂的重要原料，是成盐工段的反应原料，其纯度直接决定了最终双氟磺酰亚胺锂的纯度。生产双氟磺酰亚胺的过程中，反应副产物含有氟磺酸等杂质，需要引入钠盐将氟磺酸除去，生成氟磺酸钠固体。作为现有技术中常规的除杂方法，例如存在CN113603069A所公开的采用过滤来去除杂质的除杂方法，而这样的方法，具有一定的局限，很难将生成的固体全部去除，进而还是会对最终的产品质量带来不良影响。
本发明旨在提供一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法，可以连续高效地对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯。
发明内容
本发明提供的一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，包括汽化脱轻釜、产品缓存罐、除杂反应釜以及薄膜蒸发器；所述汽化脱轻釜，其通过反应产品液输送管路与反应产品液供给源相连，同时其还通过轻组分产品回收管路与轻组分产品回收装置相连；所述产品缓存罐，其通过第一重组分产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连；所述除杂反应釜，其通过第三重组分产品输送管路与所述产品缓存罐相连，同时其通过除杂反应物输送管路与除杂反应物供给源相连；所述薄膜蒸发器，其通过产品液输送管路与所述除杂反应釜相连，其通过气相产品输送管路与气相分离系统相连，同时其还通过杂质输送管路与杂质收集罐相连；从所述反应产品液供给源供给到所述汽化脱轻釜中的反应液，经过加热蒸发处理后，轻组分产品通过轻组分产品回收管路被输送到轻组分产品回收装置，而反应液中的重组分产品通过所述第一重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中；所述产品缓存罐中的产品液，通过所述第三重组分产品输送管路被输送到所述除杂反应釜中，与通过所述除杂反应物输送管路输送的来自所述除杂反应物供给源的除杂反应物进行除杂反应；经过除杂反应后的产品液通过所述产品液输送管路被输送到所述薄膜蒸发器进行薄膜蒸发处理，经过薄膜蒸发处理后获得的气相产品通过所述气相产品输送管路被输送到气相分离系统，而经过薄膜蒸发处理后余下的含固浆液则通过所述杂质输送管路被输送至所述杂质收集罐中。
优选地，还包括气液分离器，所述气液分离器，其通过分离对象产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连，同时其还通过轻组分产品回收管路与轻组分产品回收装置相连；所述产品缓存罐，其通过第一重组分产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连，同时其还通过第二重组分产品输送管路与所述气液分离器相连；从所述反应产品液供给源供给到所述汽化脱轻釜中的反应液，经过加热蒸发处理后，反应液中的分离对象产品通过所述分离对象产品输送管路被输送到所述气液分离器中，而反应液中的重组分产品通过所述第一重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中；被输送到所述气液分离器里的所述分离对象产品在所述气液分离器里进行气液分离处理后，轻组分产品通过所述轻组分产品回收管路被输送到轻组分产品回收装置中，而重组分产品则通过所述第二重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中。
优选地，本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，还包括通过蒸汽供给管路与所述汽化脱轻釜相连的蒸汽供给源，所述汽化脱轻釜通过在其管程中通入来自该蒸汽供给源的蒸汽来对所述反应液进行加热蒸发处理，并通过设置于所述蒸汽供给管路上的调节阀与设置于所述汽化脱轻釜上的温度传感器来联锁控制所述汽化脱轻釜内的气相温度。
优选地，所述产品缓存罐，在产品储存过程中，维持其内部温度为高于双氟磺酰亚胺的凝固点的温度。
优选地，所述第三重组分产品输送管路上设置有输送泵，所述产品缓存罐内的产品液经该输送泵被连续加入到所述除杂反应釜中，并通过设置在所述第三重组分产品输送管路上的调节阀和流量计来联锁控制加入到所述除杂反应釜中的产品液的流量。
优选地，所述除杂反应釜上设置有可通入蒸汽的夹套，并通过设置于蒸汽供给管路上的调节阀和设置于所述除杂反应釜上的温度传感器来联锁控制蒸汽通入所述除杂反应釜的夹套中的量，以控制除杂反应温度。
优选地，所述薄膜蒸发器，其与蒸汽热源相连的蒸汽供给管路上设置有调节阀，通过调节该调节阀的开度来控制所述薄膜蒸发器的气相出口温度。
优选地所述薄膜蒸发器，在整个薄膜蒸发处理过程中抽真空。
本发明还提供一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯方法，其是采用上述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统来对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯的方法，包括：
加热蒸发处理工序，其是将反应液中的轻组分产品蒸发脱除，并收集重组分产品的工序；
除杂反应工序，其是通过让除杂反应物与反应液进行反应从而生成含杂物质的工序；
薄膜蒸发处理工序，其是对经过除杂反应后的产品液进行薄膜蒸发处理，获得气相产品并对杂质进行回收的工序。
优选地，还包括，气液分离处理工序，其是将所述加热蒸发处理工序中夹带出的重组分产品进行回收的工序。
采用本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统和除杂提纯方法，可以连续高效地对双氯磺酰亚胺进行除杂提纯。
附图说明
图1示出本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统示意图；
图2示出本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统的变形实施例的示意图。
图中：10-双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统；11-汽化脱轻釜；12-气液分离器；13-产品缓存罐；14-除杂反应釜；15-薄膜蒸发器。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案及其效果进行详细说明。以下实施方式仅用于说明本发明的内容，发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统10，如图1所示，其包括汽化脱轻釜11、气液分离器12、产品缓存罐13、除杂反应釜14以及薄膜蒸发器15。
所述汽化脱轻釜11，其通过反应产品液输送管路11a与作为反应产品液供给源的氟化反应釜20相连。该反应产品液输送管路11a上，设置有调节阀11b和流量计11c。另外，所述汽化脱轻釜11，通过蒸汽供给管路11d与作为蒸汽供给源的蒸汽热源21相连，同时通过冷凝水回收管路11e与冷凝水回收装置22相连。所述汽化脱轻釜11上，设置有用于检测所述汽化脱轻釜11内的温度的温度传感器11f（本实施例设置有两个）和用于检测所述汽化脱轻釜11内的压力的压力传感器11g。所述蒸汽供给管路11d上，还设置有调节阀11h。
所述气液分离器12，其通过分离对象产品输送管路12a与所述汽化脱轻釜11相连，同时其还通过轻组分产品回收管路12b与轻组分产品回收装置30相连。
所述产品缓存罐13，其通过第一重组分产品输送管路13a与所述汽化脱轻釜11相连，同时其还通过第二重组分产品输送管路13b与所述气液分离器12相连；所述产品缓存罐13上设置有夹套13c，该夹套13c与蒸汽热源40和冷凝水回收装置41相连；所述产品缓存罐13上设置有由于检测所述产品缓存罐13内的温度的温度传感器13d和用于检测所述产品缓存罐13内的压力的压力传感器13e以及用于检测所述产品缓存罐13内的液位高度的液位计13f。
所述除杂反应釜14，其通过第三重组分产品输送管路14a与所述产品缓存罐13相连，同时其通过除杂反应物输送管路14b与作为除杂反应物供给源的钠盐料仓50相连；所述第三重组分产品输送管路14a上设置有输送泵14c、调节阀14d及流量计14e；所述除杂反应物输送管路14b上设置有星型卸料阀51和失重式喂料机52，而该失重式喂料机52上设置有称重传感器53；所述除杂反应釜14上设置有夹套14f，该夹套14f与蒸汽热源54和冷凝水回收装置55相连，而连接该夹套14f和蒸汽热源54之间的蒸汽管路14g上设置有调节阀14h；另外，所述除杂反应釜14上设置有由于检测所述除杂反应釜14内的温度的温度传感器14j和用于检测所述除杂反应釜14内的压力的压力传感器14k以及用于检测所述除杂反应釜14内的液位高度的液位计14m。
所述薄膜蒸发器15，其通过产品液输送管路15a与所述除杂反应釜14相连，其通过气相产品输送管路15b与气相分离系统60相连，同时其还通过杂质输送管路15c与杂质收集罐61相连；所述产品液输送管路15a上设置有计量泵15d；所述气相产品输送管路15b上设置有温度传感器15e和压力传感器15f；所述薄膜蒸发器15与蒸汽热源62和冷凝水回收装置63相连，而连接所述薄膜蒸发器15和所述蒸汽热源62之间的蒸汽管路15g上设置有调节阀15h；另外，所述薄膜蒸发器15上也设置有温度传感器15j；所述杂质收集罐61上设置有夹套61a，该夹套61a与蒸汽热源70和冷凝水回收装置71相连，而连接该夹套61a和该蒸汽热源70之间的蒸汽管路61b上设置有调节阀61c；另外，所述杂质收集罐61上设置有由于检测杂质收集罐61内的温度的温度传感器61d和用于检测所述杂质收集罐61内的压力的压力传感器61e以及用于检测所述杂质收集罐61内的液位高度的液位计61f；所述杂质收集罐61还通过其底部设置的废渣排放管路61g与废渣排放装置80相连。
另外，所述除杂反应釜14和所述杂质收集罐61内都分别设置有搅拌器90。
以下，就使用上述本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统10对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯的工艺流程（即除杂提纯方法）进行说明。
本发明提供的双氟磺酰亚胺的除杂提纯方法，包括：加热蒸发处理工序、气液分离处理工序、除杂反应工序、薄膜蒸发处理工序等。
在加热蒸发处理工序中，首先从所述氟化反应釜20供给到所述汽化脱轻釜11中的反应液，而从所述氟化反应釜20连续供给到进入所述汽化脱轻釜11中的反应液的量是通过所述调节阀11b和所述流量计11c联锁控制的；反应液在所述汽化脱轻釜11中经过加热蒸发处理后，反应液中的分离对象产品通过所述分离对象产品输送管路12a被输送到所述气液分离器12中，而反应液中的重组分产品通过所述第一重组分品输送管路13a被输送到所述产品缓存罐13中。在此工序中，所述汽化脱轻釜11通过在其管程中通入来自所述蒸汽供给源21的蒸汽来对所述反应液进行加热蒸发处理，并通过设置于所述蒸汽供给管路11d上的调节阀11h与设置于所述汽化脱轻釜11上的温度传感器11f来联锁控制所述汽化脱轻釜11内的气相温度。
在气液分离处理工序中，被输送到所述气液分离器12里的所述分离对象产品在所述气液分离器12里进行气液分离处理后，轻组分产品通过所述轻组分产品回收管路12b被输送到轻组分产品回收装置30中，而重轻组分产品则通过所述第二重组分产品输送管路13b被输送到所述产品缓存罐13中。所述产品缓存罐13，在产品储存过程中，通过向其夹套13c内通蒸汽，把通过所述温度传感器13d检测到的所述产品缓存罐13的温度维持在高于双氟磺酰亚胺的凝固点的温度。
在所述除杂反应工序中，所述产品缓存罐13中的产品液，通过输送泵14c经所述第三重组分产品输送管路14a被连续加入输送到所述除杂反应釜14中，与通过所述除杂反应物输送管路14b输送的来自所述钠盐料仓50的作为除杂反应物的钠盐进行除杂反应。在该工序中，通过所述调节阀14d和流量计14e联锁控制加入到所述除杂反应釜14中的流量；同时，除杂用钠盐是从所述钠盐料仓50经所述星型卸料阀51连续进入到所述失重式喂料机52中，再连续加入到所述除杂反应釜14中的，此时，通过所述调节阀14h与温度传感器14j联锁控制蒸汽通入所述除杂反应釜14的夹套14f中的量，以控制除杂反应温度；
在薄膜蒸发处理工序中，首先反应液经所述计量泵15d被定量输送至所述薄膜蒸发器15中，通过调节所述调节阀15h的开度来控制所述薄膜蒸发器15的气相出口温度。另外，所述薄膜蒸发器15，在整个薄膜蒸发处理过程中抽真空。经过薄膜蒸发处理而脱出后的双氟气相产品通过所述气相产品输送管路15b被输送到所述气相分离系统60，而经过薄膜蒸发处理后余下的含固浆液则通过所述杂质输送管路15c被输送至所述杂质收集罐61中。通过控制与所述杂质收集罐61的夹套61a连接的蒸汽管路61b上的所述调节阀61c的开度，来控制所述杂质收集罐61内的温度。
采用本发明的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统10和除杂提纯方法，具有以下优点。
（1）先经过所述卧式汽化脱轻釜11，将反应液中夹带的轻组分先行脱除，避免进入到后续工序。采用卧式汽化脱轻釜，可以提高停留时间，能将轻组分完全脱除。
（2）设置有所述气液分离器12，可以将夹带在轻组分中的反应液回收，减少浪费。
（3）采用所述薄膜蒸发器15，其具有较高的传热效率，能获得优质的双氟气相产品，同时，所述薄膜蒸发器15，在整个薄膜蒸发处理过程中抽真空，以利于产品液中双氟组分脱出。
（4）整个除杂提纯系统可以连续进料和连续出料，可以连续高效地对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯。
在上述实施例中，采用了多套包括蒸汽热源和冷凝水回收装置的蒸汽供给循环系统，而这些蒸汽热源和冷凝水回收装置都可以合用一套蒸汽供给循环系统。
另外，作为本实施例的变形例，也可以如图2所示那样省略气液分离器12。这样一来，所述汽化脱轻釜11，其通过反应产品液输送管路11a与反应产品液供给源20相连，同时其还通过轻组分产品回收管路12b与轻组分产品回收装置30相连；所述产品缓存罐，其通过第一重组分产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连；所述除杂反应釜，其通过第三重组分产品输送管路与所述产品缓存罐相连，同时其通过除杂反应物输送管路与除杂反应物供给源相连；所述薄膜蒸发器，其通过产品液输送管路与所述除杂反应釜相连，其通过气相产品输送管路与气相分离系统相连，同时其还通过杂质输送管路与杂质收集罐相连；从所述反应产品液供给源供给到所述汽化脱轻釜中的反应液，经过加热蒸发处理后，轻组分产品通过轻组分产品回收管路被输送到轻组分产品回收装置，而反应液中的重组分产品通过所述第一重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。
Claims (10)
1.一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，包括汽化脱轻釜、产品缓存罐、除杂反应釜以及薄膜蒸发器；
所述汽化脱轻釜，其通过反应产品液输送管路与反应产品液供给源相连，同时其还通过轻组分产品回收管路与轻组分产品回收装置相连；
所述产品缓存罐，其通过第一重组分产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连；
所述除杂反应釜，其通过第三重组分产品输送管路与所述产品缓存罐相连，同时其通过除杂反应物输送管路与除杂反应物供给源相连；
所述薄膜蒸发器，其通过产品液输送管路与所述除杂反应釜相连，其通过气相产品输送管路与气相分离系统相连，同时其还通过杂质输送管路与杂质收集罐相连；
从所述反应产品液供给源供给到所述汽化脱轻釜中的反应液，经过加热蒸发处理后，轻组分产品通过轻组分产品回收管路被输送到轻组分产品回收装置，而反应液中的重组分产品通过所述第一重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中；
所述产品缓存罐中的产品液，通过所述第三重组分产品输送管路被输送到所述除杂反应釜中，与通过所述除杂反应物输送管路输送的来自所述除杂反应物供给源的除杂反应物进行除杂反应；
经过除杂反应后的产品液通过所述产品液输送管路被输送到所述薄膜蒸发器进行薄膜蒸发处理，经过薄膜蒸发处理后获得的气相产品通过所述气相产品输送管路被输送到气相分离系统，而经过薄膜蒸发处理后余下的含固浆液则通过所述杂质输送管路被输送至所述杂质收集罐中。
2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，还包括气液分离器，所述气液分离器，其通过分离对象产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连，同时其还通过轻组分产品回收管路与轻组分产品回收装置相连；
所述产品缓存罐，其通过第一重组分产品输送管路与所述汽化脱轻釜相连，同时其还通过第二重组分产品输送管路与所述气液分离器相连；
从所述反应产品液供给源供给到所述汽化脱轻釜中的反应液，经过加热蒸发处理后，反应液中的分离对象产品通过所述分离对象产品输送管路被输送到所述气液分离器中，而反应液中的重组分产品通过所述第一重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中；
被输送到所述气液分离器里的所述分离对象产品在所述气液分离器里进行气液分离处理后，轻组分产品通过所述轻组分产品回收管路被输送到轻组分产品回收装置中，而重组分产品则通过所述第二重组分产品输送管路被输送到所述产品缓存罐中。
3.如权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，还包括通过蒸汽供给管路与所述汽化脱轻釜相连的蒸汽供给源，所述汽化脱轻釜通过在其管程中通入来自该蒸汽供给源的蒸汽来对所述反应液进行加热蒸发处理，并通过设置于所述蒸汽供给管路上的调节阀与设置于所述汽化脱轻釜上的温度传感器来联锁控制所述汽化脱轻釜内的气相温度。
4.如权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，所述产品缓存罐，在产品储存过程中，维持其内部温度为高于双氟磺酰亚胺的凝固点的温度。
5.如权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，所述第三重组分产品输送管路上设置有输送泵，所述产品缓存罐内的产品液经该输送泵被连续加入到所述除杂反应釜中，并通过设置在所述第三重组分产品输送管路上的调节阀和流量计来联锁控制加入到所述除杂反应釜中的产品液的流量。
6.如权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，所述除杂反应釜上设置有可通入蒸汽的夹套，并通过设置于蒸汽供给管路上的调节阀和设置于所述除杂反应釜上的温度传感器来联锁控制蒸汽通入所述除杂反应釜的夹套中的量，以控制除杂反应温度。
7.如权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，所述薄膜蒸发器，其与蒸汽热源相连的蒸汽供给管路上设置有调节阀，通过调节该调节阀的开度来控制所述薄膜蒸发器的气相出口温度。
8.如权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统，其特征在于，所述薄膜蒸发器，在整个薄膜蒸发处理过程中抽真空。
9.一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯方法，其是采用如权利要求1、3至8中任一项所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统来对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯的方法，其特征在于，包括：
加热蒸发处理工序，其是将反应液中的轻组分产品蒸发脱除，并收集重组分产品的工序；
除杂反应工序，其是通过让除杂反应物与反应液进行反应从而生成含杂物质的工序；
薄膜蒸发处理工序，其是对经过除杂反应后的产品液进行薄膜蒸发处理，获得气相产品并对杂质进行回收的工序。
10.一种双氟磺酰亚胺的除杂提纯方法，其是采用如权利要求2至8中任一项所述的双氟磺酰亚胺的除杂提纯系统来对双氟磺酰亚胺进行除杂提纯的方法，其特征在于，包括：
加热蒸发处理工序，其是将反应液中的轻组分产品蒸发脱除，并收集重组分产品的工序；
气液分离处理工序，其是将所述加热蒸发处理工序中夹带出的重组分产品进行回收的工序；
除杂反应工序，其是通过让除杂反应物与反应液进行反应从而生成含杂物质的工序；
薄膜蒸发处理工序，其是对经过除杂反应后的产品液进行薄膜蒸发处理，获得气相产品并对杂质进行回收的工序。
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