JP2013539448A - LiPO2F2の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例1.1:LiPO2F2の合成
LiH2PO4(0.24モル)およびHF(2.4モル)をオートクレーブに入れ、その中で約140℃の温度に加熱し、約2時間その温度に維持した。オートクレーブを開け、周囲圧力にした。気体生成物をオートクレーブから放出する。残りの反応混合物を約200℃にして、約1時間その温度に維持した。原反応生成物をXRD(レントゲン回折法)によって分析した。それはLiF、LiPO2F2およびLi2PO3Fの混合物からなる。
プロピレンカーボネートを実施例1.1において得られた塩混合物の一部に添加し、得られた固体/液体組成物を30分間にわたって攪拌した。液体を一切の残りの固形分から分離した。得られた溶液はLiPO2F2およびプロピレンカーボネートからなった。
実施例1.2を繰り返したが、ジエチルカーボネートを溶剤として用いた。溶解されていない固形分から分離した後、溶剤を除去し、LiPO2F2およびLi2PO3Fとの混合物を得た。
実施例1を繰り返したが、Li3PO4を出発原料として用いた。得られた反応混合物は、実施例1.1の反応混合物と比べてより多量のLiFを含有する。LiPO2F2を結晶形態で単離するために溶剤としてプロピレンカーボネートを用いて反応混合物を抽出し、真空中で溶剤を除去した。
実施例2を繰り返す。LiPO2F2を結晶形態で単離するために溶剤としてジメチルカーボネートを用いて反応混合物を抽出し、真空中で溶剤を除去する。
・XRD:2−シータ値:21.5(強い);22.0;23.5;27.0(強い);34.2;43.2
・19F−NMR(470.94MHz;D−アセトン中の溶液):−84.25ppm(二重項、−83.3ppmおよび−85.2ppmに2本の線、カップリング定数926Hz)
・31P−NMR(202,61MHz;D−アセトン中の溶液):−19,6ppm(三重項、−12.3ppm、−16.9ppmおよび−21.5ppmに3本の線;カップリング定数926Hz)。
不活性ガス(窒素)下で、高純度LiPO2F2を約20℃のプロピレンカーボネート中に溶解し、その結果、約2.75重量%のLiPO2F2を含む溶液を得る。
不活性ガス(窒素)下で、高純度LiPO2F2が約20℃の各溶剤または溶剤混合物中に溶解され、その結果、以下の表3に示された溶解されたLiPO2F2の量を含有する溶液が得られた。溶液N゜1のデータは実施例4から取られ、表3の溶液N°2〜6のデータは表1のデータに相当する。
1.表3の溶液N°1をモノフルオロエチレンカーボネートと混合し、得られたバッテリ電解質にLiPF6を溶解し、その結果、Li塩の全含有量が1モルであり、モノフルオロエチレンカーボネートの量が得られたバッテリ電解質の全重量の約4重量%である。
1.LiPO2F2を95重量%およびLiFを5重量%含む混合物20gを約20℃のアセトン120mlで抽出する。残りの固体を濾過し、液相を真空中で処理して溶剤を蒸発させる。高純度LiPO2F2が得られる。
Claims (16)
- 一般式(I):LiXYPO4(XおよびYが同一または異なっており、HまたはLiを示す)の化合物と無水HFとの反応によってLiPO2F2を含む反応混合物を形成することによる、LiPO2F2の製造方法。
- XおよびYがHである、請求項1に記載の方法。
- HF:LiH2PO4のモル比が3:1以上である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記反応が少なくとも部分的に加圧下で行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 加圧下で行われた前記反応の後に、加圧を伴わない後処理が行われる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応が100〜180℃の範囲の温度において加圧下で行われる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記後処理が160〜220℃の範囲の温度において行われる、請求項5に記載の方法。
- 形成された前記LiPO2F2がプロピレンカーボネート中に溶解されて、プロピレンカーボネート中に溶解されたLiPO2F2の溶液を形成する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記プロピレンカーボネート中に溶解されたLiPO2F2の溶液が前記反応混合物から分離される、請求項8に記載の方法。
- 前記プロピレンカーボネート中に溶解されたLiPO2F2の溶液が分離処理にかけられてプロピレンカーボネートを分離して固体LiPO2F2を単離する、請求項8または9に記載の方法。
- 分離処理が前記プロピレンカーボネートの蒸発の工程を含む、請求項10に記載の方法。
- プロピレンカーボネート中に溶解されたLiPO2F2を含む溶液。
- 本質的にプロピレンカーボネート中のLiPO2F2からなる、請求項12に記載の溶液。
- ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート/プロピレンカーボネート、アセトニトリル、ジメトキシエタン、アセトンおよびそれらの混合物からなる群から選択された溶剤中に溶解されたLiPO2F2を含む、またはからなる溶液。
- LiPO2F2の含有量が、20℃においての飽和濃度の約50%から20℃においての飽和濃度までである、請求項12〜14のいずれか一項に記載の溶液。
- LiFを本質的に含有しない、請求項12〜15のいずれか一項に記載の溶液。
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