CN113060718A - 废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
由废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其步骤为：步骤（1）称取预设量的预处理剂加入到该回收电解液中，然后过滤得到回收电解液滤液；步骤（2）测定步骤（1）得到的回收电解液滤液的六氟磷酸锂含量，称取预设比例碳酸锂加入回收电解液，搅拌反应后过滤，即得到含有二氟磷酸锂的滤液；步骤（3）将以上步骤（2）所述反应得到的滤液减压蒸馏，得到粗品，再用溶剂对粗品进行重结晶提纯，得到高纯度的二氟磷酸锂。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池回收技术，具体涉及废旧锂离子电池回收电解液的高值化利用技术。
背景技术
目前锂离子电池的能量密度还不能满足电动汽车和储能应用的要求，提高能量密度的途径之一是提高截止电压，它可以促进活性正极材料中锂离子的脱嵌量。而目前商品化的锂离子电池在高压下充电会导致正极材料结构的破坏和电解液的氧化分解。研究表明，在电解液中加入少量添加剂可以有效地提高电池锂离子电池的高电压性能，因为它可以在电解液氧化前优先氧化，在正极表面形成起保护作用的固体电解质界面膜。而二氟磷酸锂正是这类添加剂中的一种，它可以形成离子电导率更高的固体电解质界面膜，保证了锂离子电池良好的倍率能力和循环稳定性。然而，二氟磷酸锂价格昂贵，目前市场价为50万每吨，生产成本25万每吨。
中国专利CN201810970711.X公开了一种废旧锂离子电池电解液的回收方法。该方法通过浸泡、干燥、拆解、冷凝、分离等操作得到了锂溶液和氟化钙，实现了锂离子电池电解液的回收，但该方法但未涉及到关于分离后电解液的下一步回收，未体现电解液回收的价值。
中国专利CN201910550579.1公开了一种绿色废旧锂离子电池电解液回收系统，该发明采用的装置有震荡密封储料箱，分离精馏塔，真空泵，过滤装置，溶剂回收机，溶剂储藏罐和回收电解液储藏罐，最后得到回收的电解液和溶剂。但该工艺采用的方法只回收了电解液中的有机溶剂，未对电解液中的锂盐进行回收处理。
中国专利CN201811321048.7公开了一种废旧锂离子电池电解液资源化回收的方法，通过测得废旧电解液中锂盐与添加剂的含量后，再根据新的电池型号和需求，适量添加锂盐和添加剂配制出新的电解液。该方法有效降低了电解液的配制成本，但未实现电解液更高价值的利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法。
本发明是废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其步骤为：
步骤（1）称取预设量的预处理剂加入到该回收电解液中，然后过滤得到回收电解液滤液；
步骤（2）测定步骤（1）得到的回收电解液滤液的六氟磷酸锂含量，称取预设比例碳酸锂加入回收电解液，搅拌反应后过滤，即得到含有二氟磷酸锂的滤液；
步骤（3）将以上步骤（2）所述反应得到的滤液减压蒸馏，得到粗品，再用溶剂对粗品进行重结晶提纯，得到高纯度的二氟磷酸锂。
本发明利用现有回收废旧电解液的技术，将已回收的废旧电解液转化为更具应用价值的二氟磷酸锂，制得的二氟磷酸锂可作为成膜添加剂和低温添加剂。不仅将废旧电解液进行重新利用，减小对环境产生的影响，还降低二氟磷酸锂的生产成本。
附图说明
图1为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品二氟磷酸锂的核磁氟谱，图2为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品二氟磷酸锂的核磁磷谱，图3为废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的工艺流程框图。
具体实施方式
本发明是废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其步骤为：
步骤（1）称取预设量的预处理剂加入到该回收电解液中，然后过滤得到回收电解液滤液；
步骤（2）测定步骤（1）得到的回收电解液滤液的六氟磷酸锂含量，称取预设比例碳酸锂加入回收电解液，搅拌反应后过滤，即得到含有二氟磷酸锂的滤液；
步骤（3）将以上步骤（2）所述反应得到的滤液减压蒸馏，得到粗品，再用溶剂对粗品进行重结晶提纯，得到高纯度的二氟磷酸锂。
上述的技术方案中，根据回收电解液的pH值和水含量，在锂离子电池回收电解液中加入预处理剂调整HF与H2O的含量，然后测定回收电解液滤液的六氟磷酸锂含量。然后将反应物碳酸锂加入溶液，在适宜的温度下进行反应，反应完后再进行产品的分离与提取。经重结晶后即得到纯度较高的产品，该工艺路线反应转化率高，易于实现工业化生产。
优选地，所述步骤（1）中预处理剂三甲基硅氯硅烷，三（三甲基硅烷）磷酸酯、六甲基二硅氮烷，二异丙基碳二酰亚胺，二环已基碳二酰亚胺，七甲基二硅氮烷，三甲基硅基异氰酸酯中的一种或几种。
优选地，所述步骤（2）由回收电解液制备二氟磷酸锂中，六氟磷酸锂与碳酸锂的反应摩尔比为1：2~4，反应温度为50~90℃，反应时间为10~30h。
优选地，所述步骤（3）中重结晶溶剂为乙腈、乙二醇二甲醚、二氯甲烷或乙醇中的一种或几种。
优选地，所述步骤（3）中回收产物二氟磷酸锂的结构式如式所示：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：由锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其包括如下步骤：
（1）测得拟处理的1 L锂离子电池回收电解液pH为2.0，水分含量为300ppm，在锂离子电池回收电解液中加入预处理剂二苯基二甲氧基硅烷5.3 g，官能团Si-O中的Si原子与F原子结合，O原子捕捉H原子并形成络合物，，去除电解液中的HF和H2O，使电解液pH升高至4.5，水分降低至50 ppm；
（2）测得废旧电解液中六氟磷酸锂占溶液质量的百分比为5 %。取步骤（1）得到的废旧电解液303.8 g加入磁力搅拌器，并按1：2的摩尔比添加碳酸锂14.76 g进行搅拌反应，反应温度为50℃，反应时间为10 h，过滤后形成含有二氟磷酸锂的碳酸酯溶液233.7 mL；
（3）锂盐的提纯：将（2）所述反应得到的溶液进行过滤，将滤液减压蒸馏，得到粗品，对粗品进行重结晶，得到二氟磷酸锂固体。
实施例2：由锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其包括如下步骤：
（1）测得拟处理的1 L锂离子电池回收电解液pH为2.2，水分含量为200 ppm，在锂离子电池回收电解液中加入预处理剂三（三甲基硅烷）磷酸酯8.2 g，官能团P-O中的O原子与H原子，Si原子与F原子结合，去除电解液中的HF和H2O，使电解液pH升高至4.5，水分降低至50 ppm。在废旧电解液中加入预处理剂，使电解液pH升高至4.5；
（2）测得废旧电解液中六氟磷酸锂占溶液质量的百分比为10 %。取步骤（1）得到的废旧电解液151.9 g，按1：3的摩尔比添加碳酸锂22.14 g进行搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为20h，形成含有二氟磷酸锂的碳酸酯溶液116.8 mL；
（3）锂盐的提纯：将（2）所述反应得到的溶液过滤，将滤液进行减压蒸馏，得到粗品，再进行粗品的重结晶，得到二氟磷酸锂固体。
Claims (5)
1.废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于，其步骤为：
步骤（1）称取预设量的预处理剂加入到该回收电解液中，然后过滤得到回收电解液滤液；
步骤（2）测定步骤（1）得到的回收电解液滤液的六氟磷酸锂含量，称取预设比例碳酸锂加入回收电解液，搅拌反应后过滤，即得到含有二氟磷酸锂的滤液；
步骤（3）将以上步骤（2）所述反应得到的滤液减压蒸馏，得到粗品，再用溶剂对粗品进行重结晶提纯，得到高纯度的二氟磷酸锂。
2.如权利要求1所述的废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于废旧锂离子电池回收电解液的主盐为六氟磷酸锂。
3.如权利要求1所述的废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中预处理剂为三甲基硅氯硅烷，或者三（三甲基硅烷）磷酸酯，或者六甲基二硅氮烷，或者二异丙基碳二酰亚胺，或者二环已基碳二酰亚胺，或者七甲基二硅氮烷，或者三甲基硅基异氰酸酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中六氟磷酸锂与碳酸锂的反应温度为50~90 ℃，反应摩尔比为1：1~4，反应时间为10~30 h。
5.如权利要求1所述的废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中提纯溶剂为乙腈，或者乙二醇二甲醚，或者二氯甲烷或乙醇中的一种或几种。
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- 2021-03-29 CN CN202110331271.5A patent/CN113060718A/zh active Pending
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