CN110467163A - 一种双氟磺酰亚胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备双氟磺酰亚胺的方法，通过两级反应的方式，使原料无水氟化氢充分的反应，具有原料无水氟化氢利用率高、产物纯度高、反应速度快、操作简单、安全、易于放大和生产成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种双氟磺酰亚胺的制备工艺，尤其是涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺的制备方法。
背景技术
相比较六氟磷酸锂，双氟磺酰亚胺锂具有更好的热稳定性、化学稳定性、更高的导电性和较低的腐蚀速率，被认为可能取代六氟磷酸锂，成为新一代锂盐，用于锂电池和超级电容器。
对于双氟磺酰亚胺锂的制备，一般是两步反应，第一步为双氯磺酰亚胺的氟化制备双氟磺酰亚胺，第二步是双氟磺酰亚胺经锂化反应得到双氟磺酰亚胺锂。
由于锂离子电池对双氟磺酰亚胺锂的杂质含量要求高，例如氯、氟和硫酸根等杂质，从而要求中间体双氟磺酰亚胺为高纯，其中杂质含量尽可能低。对于双氟磺酰亚胺的制备，现有技术中有以下报道：
(1)中国专利CN101747242报道了双氯磺酰亚胺与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺的方法，此方法氟化试剂三氟化锑难以获取；
(2)美国专利US8377406报道了双氯磺酰亚胺与三氟化铋反应得到双氟磺酰亚胺的方法，此方法氟化试剂三氟化铋难以获取；
(3)美国专利US8722005和中国专利CN104925765报道了双氯磺酰亚胺与氟化氢反应制备双氟磺酰亚胺的方法，其中：美国专利US8722005报道的方法需使用三氯化铋为催化剂，反应过程中反应温度波动较大、不稳定、反应不易控制，影响生产效率和产品质量；中国专利CN104925765报道的方法氟化反应和后处理时间长，反应结束后，大量过量的氟化氢存在，需要采用氮气长时间的吹扫，降低了氟化氢的利用率，以及生产效率低；
(4)PCT专利申请报道了单级管式反应制备双氟磺酰亚胺的方法，双氟磺酰亚胺以气态的方式收集，此方法反应温度高、双氯磺酰亚胺转化率最高仅为82％、产物提纯困难。
因此，有必要对双氟磺酰亚胺的制备方法作进一步改进，以提高原料HF的利用率。
发明内容
本发明的目的提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法，具有原料无水氟化氢利用率高、产物纯度高、反应速度快、操作简单、安全、易于放大和生产成本低的特点。
本发明提供如下技术方案：
一种制备双氟磺酰亚胺的方法，所述方法包括：
(1)一级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢反应，得到双氟磺酰亚胺，所述无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺为过量；
(2)二级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，使一级反应后未反应的无水氟化氢与氯化氢的混合气体通入二级反应器，使其与双氯磺酰亚胺反应，待无水氟化氢反应完全后，得到双氟磺酰亚胺；
所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0～1:5.5。
本发明提供的方法，使用两级反应的方式来提高无水氟化氢的利用率，第一级反应使无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺过量，使双氯磺酰亚胺充分反应，未反应的过量的无水氟化氢进入二级反应，使其与双氯磺酰亚胺继续反应，从而使得无水氟化氢充分反应，达到提高无水氟化氢利用率的目的。
本发明提供的方法，双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0～1:5.5。
优选的是，所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.5～1:5.5。
本发明提供的方法，反应温度满足使反应顺利进行即可。
所述第一级反应，优选的是，反应温度为30～130℃。进一步优选的是，所述反应温度为50～120℃。
所述第二级反应，优选的是，反应温度为30～130℃。进一步优选的是，所述反应温度为50～120℃。
本发明提供的方法，使用的氟化催化剂可以是本领域常用的氟化催化剂。
优选的是，所述氟化催化剂选自FSO3H、SbCl5、SnCl4、TaCl5和TiCl4中的至少一种。
进一步优选的是，所述氟化催化剂选自FSO3H、SnCl4和TiCl4中的至少一种。
对于氟化催化剂的用量，满足使反应顺利进行即可。
优选的是，所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1％～15％。
进一步优选的是，所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1％～10％。
本发明提供的方法，在二级反应中，由于原料加入量的关系，待无水氟化氢反应完全后，另一原料双氯磺酰亚胺可能还没有完全反应，此时将得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物。当得到的反应产物包括双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺时，优选将所述反应产物循环至一级反应的管式反应器，作为一级反应的原料继续参与反应。
本发明还提供一种连续法制备双氟磺酰亚胺的方法，包括：
(1)使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢以对流的方式连续通入一级反应的管式反应器，未反应的无水氟化氢和生成的氯化氢以气体的方式从管式反应器顶部逸出；
(2)使一级反应中未反应的无水氟化氢和生成的氯化氢气体从二级反应的管式反应器的底部通入，同时向二级反应的管式反应器中加入双氯磺酰亚胺，得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物循环至一级反应的管式反应器；
(3)使步骤(1)得到的双氟磺酰亚胺粗品通入精馏塔进行减压精馏，精馏温度为65～115℃，从精馏塔的塔顶处得到双氟磺酰亚胺。
本发明提供的连续法制备双氟磺酰亚胺的方法，步骤(1)中，双氯磺酰亚胺和无水氟化氢反应后得到的双氟磺酰亚胺以液体的方式留在管式反应器，未反应的无水氟化氢和生成的氯化氢以气体的方式从管式反应器顶部逸出，并将其加入二级反应的管式反应器，作为步骤(2)的原料，同时向二级反应的管式反应器中加入双氯磺酰亚胺，以使一级反应中未反应的无水氟化氢充分反应，当无水氟化氢充分反应后，将得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物循环至一级反应的管式反应器，以继续参与反应。最后使步骤(1)得到的双氟磺酰亚胺粗品进行减压精馏，得到成品双氟磺酰亚胺。
本发明提供的连续法制备双氟磺酰亚胺的方法，步骤(1)中，无水氟化氢和双氯磺酰亚胺的进料速度满足使反应顺利进行即可。
所述无水氟化氢，其进料速度优选为50～6000mL/min，并进一步优选为00～5000mL/min。
所述双氯磺酰亚胺，其进料速度优选为1～500mL/min，并进一步优选为5～300mL/min。
本发明提供的连续法制备双氟磺酰亚胺的方法，步骤(3)中，精馏温度为65～115℃。优选的是，所述精馏温度为70～100℃。
本发明提供的制备方法，反应在管式反应器中进行。所述管式反应器的材质，优选为耐腐蚀的材质。例如，可以是选自哈氏合金、镍基合金或内衬四氟材料316L管。
所述管式反应器的长径比，优选为3～200:1。
本发明提供的方法不仅能够有效利用原料氟化氢，制备的双氟磺酰亚胺，其杂质含量低，例如：氯离子含量低于1000ppm、氟离子含量低于1000ppm、硫酸根离子含量低于1500ppm、氟磺酸离子含量低于500ppm、氨基磺酸根离子含量低于300ppm。
更进一步地，制备的双氟磺酰亚胺中，氯离子含量低于500ppm、氟离子含量低于500ppm、硫酸根离子含量低于1000ppm、氟磺酸离子含量低于300ppm、氨基磺酸根离子含量低于100ppm。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
进行双氯磺酰亚胺氟化反应的二级串联的管式反应器的内径直径为20mm，长度为120cm，管子材质为316L，内衬四氟材料。管式反应器内部在反应前用氮气进行吹扫处理。第一级管式反应器加热至100℃，从管式反应器顶部经分布器通入经过预热的双氯磺酰亚胺，双氯磺酰亚胺中氯磺酸的含量30ppm，混入的四氯化锡0.9g，双氯磺酰亚胺的预热温度为70℃，双氯磺酰亚胺的进料速度为3mL/min，通入时间为2h。从第一级管式反应器底部通入经过预热的氟化氢气体，氟化氢预热温度为60℃，氟化氢用质量流量计控制进料速度，氟化氢原料中的水分含量为1ppm，氟化氢进料速度为1450mL/min，通入时间为2h。反应结束后通过管式反应器下部出料。得到的双氟磺酰亚胺粗品首先在真空度为12mmHg下将低沸点馏分抽出，然后在真空度为2mmHg下，将双氟磺酰亚胺产品蒸出，490g，样品经过离子色谱检测，其中氯离子含量50ppm、氟离子含量低于100ppm、硫酸根离子含量低于150ppm、氟磺酸离子含量100ppm、氨基磺酸根离子含量10ppm。
第二级管式反应器中加入上述双氯磺酰亚胺660g，加热至100℃；第一级反应中未反应的氟化氢以及产生的氯化氢气体经过第二级管式反应器的底部通入第二级管式反应器，与双氯磺酰亚胺进行氟化反应。反应结束后，二级串联管式反应器中所有产生的氯化氢气体通过水洗、碱洗进行吸收。第二级管式反应器中的反应结束后的经过初步氟化的物料打入储罐中，继续通入第一级管式反应器中进行氟化反应。
二级反应结束后，产生的氯化氢气体进行吸收，吸收后的液体可以作为副产盐酸出售，其中氟离子含量为200ppm，氟离子含量低，经过两级串联管式氟化反应后，氟化氢利用彻底。
实施例2
进行双氯磺酰亚胺氟化反应的二级串联的管式反应器的内径直径为20mm，长度为120cm，管子材质为316L，内衬四氟材料。管式反应器内部在反应前用氮气进行吹扫处理。第一级管式反应器加热至110℃，从管式反应器顶部经分布器通入经过预热的双氯磺酰亚胺，双氯磺酰亚胺中氯磺酸的含量30ppm，双氯磺酰亚胺的预热温度为70℃，混入的四氯化钛0.9g，双氯磺酰亚胺的进料速度为3mL/min，通入时间为2h。从第一级管式反应器底部通入经过预热的氟化氢气体，氟化氢预热温度为60℃，氟化氢用质量流量计控制进料速度，氟化氢原料中的水分含量为1ppm，氟化氢进料速度为780mL/min，通入时间为4h。反应结束后通过管式反应器下部出料。得到的双氟磺酰亚胺粗品首先在真空度为12mmHg下将低沸点馏分抽出，然后在真空度为2mmHg下，将双氟磺酰亚胺产品蒸出，520g，样品经过离子色谱检测，其中氯离子含量39ppm、氟离子含量低于86ppm、硫酸根离子含量低于114ppm、氟磺酸离子含量81ppm、氨基磺酸根离子含量10ppm。
第二级管式反应器中加入上述双氯磺酰亚胺660g，加热至100℃；未反应的氟化氢以及产生的氯化氢气体经过第二级管式反应器的底部通入第二级管式反应器与双氯磺酰亚胺进行氟化反应，反应结束后，二级串联管式反应器中所有产生的氯化氢气体通过水洗、碱洗进行吸收。第二级管式反应器中的反应结束后的经过初步氟化的物料打入储罐中，继续通入第一级管式反应器中进行氟化反应。
二级反应结束后，产生的氯化氢气体进行吸收，吸收后的液体可以作为副产盐酸出售，其中氟离子含量为134ppm、氟离子含量低，经过两级串联管式氟化反应后，氟化氢利用彻底。
实施例3
进行双氯磺酰亚胺氟化反应的二级串联的管式反应器的内径直径为20mm，长度为120cm，管子材质为316L，内衬四氟材料。管式反应器内部在反应前用氮气进行吹扫处理。第一级管式反应器加热至100℃，从第一级管式反应器顶部经分布器通入经过第二级管式反应器预氟化的反应物料，预热温度为70℃，进料速度为2.8mL/min，通入时间为2h。从第一级管式反应器底部通入经过预热的氟化氢气体，氟化氢预热温度为60℃，氟化氢用质量流量计控制进料速度，氟化氢原料中的水分含量为1ppm，氟化氢进料速度为1400mL/min，通入时间为2h。反应结束后通过管式反应器下部出料。得到的双氟磺酰亚胺粗品首先在真空度为12mmHg下将低沸点馏分抽出，然后在真空度为2mmHg下，将双氟磺酰亚胺产品蒸出，532g，样品经过离子色谱检测，其中氯离子含量22ppm、氟离子含量低于45ppm、硫酸根离子含量低于87ppm、氟磺酸离子含量72ppm、氨基磺酸根离子含量8ppm。
第二级管式反应器中加入上述双氯磺酰亚胺680g，加热至100℃；未反应的氟化氢以及产生的氯化氢气体经过第二级管式反应器的底部通入第二级管式反应器与双氯磺酰亚胺进行氟化反应，反应结束后，二级串联管式反应器中所有产生的氯化氢气体通过水洗、碱洗进行吸收。第二级管式反应器中的反应结束后的经过初步氟化的物料打入储罐中，继续通入第一级管式反应器中进行氟化反应。
二级反应结束后，产生的氯化氢气体进行吸收，吸收后的液体可以作为副产盐酸出售，其中氟离子含量为189ppm、氟离子含量低，经过两级串联管式氟化反应后，氟化氢利用彻底。
Claims (12)
1.一种制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述方法包括：
(1)一级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢反应，得到双氟磺酰亚胺，所述无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺为过量；
(2)二级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，使一级反应后未反应的无水氟化氢与氯化氢的混合气体通入二级反应器，使其与双氯磺酰亚胺反应，待无水氟化氢反应完全后，得到双氟磺酰亚胺；
所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0～1:5.5。
2.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.5～1:5.5。
3.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述一级反应的反应温度为30～130℃，二级反应的反应温度为30～130℃。
4.按照权利要求3所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述一级反应的反应温度为50～120℃，二级反应的反应温度为50～120℃。
5.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述氟化催化剂选自FSO3H、SbCl5、SnCl4、TaCl5和TiCl4中的至少一种，所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1％～15％。
6.按照权利要求5所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述氟化催化剂选自FSO3H、SnCl4和TiCl4中的至少一种，所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1％～10％。
7.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述二级反应中，得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物，将其循环至一级反应的管式反应器，作为一级反应的原料继续参与反应。
8.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述方法为连续法，包括：
(1)使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢以对流的方式连续通入一级反应的管式反应器，得到双氟磺酰亚胺粗品，未反应的无水氟化氢和生成的氯化氢以气体的方式从管式反应器顶部逸出；
(2)使一级反应中未反应的无水氟化氢和生成的氯化氢气体从二级反应的管式反应器的底部通入，同时向二级反应的管式反应器中加入双氯磺酰亚胺，得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物循环至一级反应的管式反应器；
(3)使步骤(1)得到的双氟磺酰亚胺粗品通入精馏塔进行减压精馏，精馏温度为65～115℃，从精馏塔的塔顶处得到双氟磺酰亚胺。
9.按照权利要求8所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，无水氟化氢的进料速度为50～6000mL/min，双氯磺酰亚胺的进料速度为1～500mL/min；
所述步骤(3)中，精馏温度为70～100℃。
10.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述一级反应和二级反应使用管式反应器，其材质选自哈氏合金、镍基合金或内衬四氟材料316L管，管式反应器的长径比为3～200。
11.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述双氟磺酰亚胺，其氯离子含量低于1000ppm、氟离子含量低于1000ppm、硫酸根离子含量低于1500ppm、氟磺酸离子含量低于500ppm、氨基磺酸根离子含量低于300ppm。
12.按照权利要求10所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述双氟磺酰亚胺，其氯离子含量低于500ppm、氟离子含量低于500ppm、硫酸根离子含量低于1000ppm、氟磺酸离子含量低于300ppm、氨基磺酸根离子含量低于100ppm。
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Denomination of invention: A preparation method of difluorosulfonamide Effective date of registration: 20220628 Granted publication date: 20210518 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Hangzhou Zhaohui sub branch Pledgor: SINOCHEM LANTIAN Co.,Ltd. Registration number: Y2022330001143 |
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Date of cancellation: 20230308 Granted publication date: 20210518 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Hangzhou Zhaohui sub branch Pledgor: SINOCHEM LANTIAN Co.,Ltd. Registration number: Y2022330001143 |