CN107381522A - 一种双氟磺酰亚胺的制备方法及利用制备的双氟磺酰亚胺制备双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氟化工技术领域，尤其涉及双氟磺酰亚胺的制备方法及利用制备的双氟磺酰亚胺制备双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法，双氟磺酰亚胺的制备包括以下步骤：将聚苯乙烯与五氟化锑加入溶剂中，反应得到聚苯乙烯负载五氟化锑，再加入双氯磺酰亚胺进行反应，反应结束后经过抽滤减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺；双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备包括以下步骤：将双氟磺酰亚胺、碱金属化合物和聚苯乙烯负载五氟化锑加入反应溶剂中，并在0‑100℃反应温度条件下反应6‑10h，反应结束后过滤得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品，再经过重结晶得到双氟磺酰亚胺碱金属盐精品；本发明方法反应可控、安全高效、收率高、适合工业生产。
Description
技术领域
本发明属于氟化工技术领域，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法及利用制备的双氟磺酰亚胺制备双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺碱金属盐，特别是锂盐，是重要的含氟化合物，它们作为锂离子电池、超级电容器等新能源器件中关键的高性能电解质材料，具有很高的产业化应用价值。
双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺碱金属盐的化学结构式如下：
专利CN101747242A中，首先由磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应得到双氯磺酰亚胺，然后与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺，接着与碳酸钾反应制备得到双氟磺酰亚胺钾盐，最后与四氟硼酸锂在非质子极性溶剂中发生复分解交换反应，得到双氟磺酰亚胺锂。该专利报道的方法存在以下不足：反应步骤过长，三氟化锑价格较高，难以工业化放大；原料消耗大并产生大量废弃物，产物杂质多，难以纯化满足应用标准。
专利US20120020867A1、EP2415757A1、WO2010113835A1中采用硫酰氟与氨气反应制备得到双氟磺酰亚胺，而后锂化试剂锂化得到目标化合物，该条路线合成过程中剧烈放热，反应物均为气态，需在高压釜中反应，反应不可控，副产物多。
专利US5916475以及文献Chem.Ber.1962,95,246-248报道采用氟磺酸与尿素反应制备双氟磺酰亚胺而后锂化得到产物，该条路线中氟磺酸价格昂贵，对设备腐蚀极大，不利于工业化。
专利WO2009123328A1采用氯化氰气体和三氧化硫制备得到氯磺酸异氰酸酯，而后与氯磺酸反应制备得到双氯磺酰亚胺，氟代，锂代得到目标化合物。该条路线使用到剧毒气体氯化氰，难以放大生产。
文献Inorg.Synth.1968,11,138-143采用双氯磺酰亚胺与AsF3反应制备双氟磺酰亚胺，反应收率可达到85％，但由于砷的剧毒性，导致该条路线难以用于工艺化生产。
综上所述，目前的专利大多采用公开的方法合成双氯磺酰亚胺(Z.Anorg.Allg.Chem.,2005,631:55-59)，然后氟代，碱金属复分解等工艺制备双氟磺酰亚胺以及碱金属盐。但这些专利报道的方法生产工艺流程过长，原料消耗太大，废弃物生产太多，难以工业化放大。以上问题若不解决，将阻碍双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的大规模应用，尤其阻碍其成为锂离子电池、超级电容器等新能源器件中的主流电解质材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应可控、安全高效、收率高、适合工业生产的双氟磺酰亚胺的制备方法及利用制备的双氟磺酰亚胺制备双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种双氟磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：先将聚苯乙烯(聚合度为100-200)与五氟化锑加入溶剂中，在0-100℃温度条件下搅拌反应6-24h，得到聚苯乙烯负载五氟化锑，再加入如式Ⅰ所示的双氯磺酰亚胺在0-100℃温度条件下反应6-10h，反应结束后经过抽滤减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺。
作为本发明进一步优选，所述双氯磺酰亚胺的制备方法包括以下步骤：将氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯按摩尔比1：(1.02-1.04)混合，并在120-140℃温度条件下反应10-12h，反应结束后经减压蒸馏纯化得到双氯磺酰亚胺，双氯磺酰亚胺的馏分温度为80-85℃/30Pa，其反应方程式如下所示：
作为本发明进一步优选，所述聚苯乙烯与五氟化锑的摩尔比为1： (1-20)，所述聚苯乙烯负载五氟化锑与所述双氯磺酰亚胺的质量比为2： (1-1.5)。
作为本发明进一步优选，所述聚苯乙烯与五氟化锑的反应温度为 20-30℃；反应时间10-15h，所述聚苯乙烯负载五氟化锑与双氯磺酰亚胺反应温度为20-30℃。
作为本发明进一步优选，所述溶剂为乙腈、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种的混合物。
作为本发明进一步优选，所述聚苯乙烯负载五氟化锑使用后，经过活化后可循环使用，其活化包括以下步骤：将聚苯乙烯负载五氟化锑与无水氟化氢按质量比1:1加入聚四氟乙烯中搅拌反应，再经过抽滤、洗涤、干燥得到活化后的聚苯乙烯负载五氟化锑。
本发明提供一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护条件下，将双氟磺酰亚胺、碱金属化合物和聚苯乙烯负载五氟化锑加入反应溶剂中，并在0-100℃反应温度条件下反应6-10h，反应结束后过滤得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品，再经过重结晶得到双氟磺酰亚胺碱金属盐精品，重结晶溶剂为乙腈、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、碳酸二乙酯中的一种或几种的混合物，优选为乙腈与二氯甲烷的混合。
作为本发明进一步优选，所述反应温度为20-30℃，所述反应溶剂为乙腈、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、碳酸二乙酯中的一种或几种的混合物。
作为本发明进一步优选，所述碱金属化合物为碱金属卤化物、碱金属碳酸盐、碱金属四氟硼酸盐、碱金属硫酸盐，所述碱金属卤化物氯化锂、氯化钠或氯化钾，结构式B所示的碱金属卤化物：
作为本发明进一步优选，所述双氟磺酰亚胺与碱金属卤化物的摩尔比为 1:(1-5)，所述双氟磺酰亚胺与聚苯乙烯负载五氟化锑的摩尔比为(1-2)： (1-20)。
本发明具有以下有益效果：
1、以聚苯乙烯负载五氟化锑作为氟代试剂，反应设备简单，金属离子易于控制，得到的双氟磺酰亚胺及碱金属盐产品纯度高、收率高。
2、聚苯乙烯负载五氟化锑经无水氟化氢活化后，可循环使用，不存在其他副反应，减少了物料消耗和废弃物的生成，提高了原料利用率。
3、避免了大量无水氟化氢以及氟代金属盐的使用，聚苯乙烯负载五氟化锑活化过程中，产生的氯化氢气体可经水吸收后，副产盐酸进行销售。
4、避免了双氟磺酰亚胺制备过程中接触大量氟化氢，省去了产品中可能包含少量氟化氢纯化问题，使得产品易于纯化，可大规模工业化生产。
5、采用本发明方法制得的双氟磺酰亚胺碱金属的FNMR纯度在99％以上，高于现有技术方法制得到双氟磺酰亚胺碱金属的纯度，本发明工艺简单、原料成本更低、工艺更加安全、设备要求低，产品纯化更容易。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1聚苯乙烯负载五氟化锑、双氯磺酰亚胺与双氟磺酰亚胺的制备以及聚苯乙烯负载五氟化锑的活化
100g聚苯乙烯经60℃真空干燥6h后，将其加入到1000g二氯甲烷中溶胀4h，而后加入400g五氟化锑，30℃下搅拌反应，聚苯乙烯微球逐渐变红， 12h后结束反应。抽滤，分别用二氯甲烷，甲苯，丙酮洗涤后，真空干燥，得到灰色400g聚苯乙烯五氟化锑微球。
在搅拌条件下，在干燥的2L反应容器中依次加入580g氯磺酸(5mol)， 721g氯磺酰异氰酸酯，而后加热混合液至120℃进行反应，采用二氧化碳气体检测仪检测二氧化碳浓度小于500ppm后，停止反应，对得到的棕黄色液体粗产物进行减压蒸馏，收集80-85℃/30Pa的馏分，得到856g(收率80％) 双氯磺酰亚胺无色液体。
25℃恒温搅拌下，在2L的三口瓶中加入400g上述制备的聚苯乙烯负载五氟化锑微球，1000g二氯甲烷，而后缓慢加入214g双氯磺酰亚胺(1mol) 进行氟化反应，滴加完双氯磺酰亚胺后，保持25℃恒温继续反应6h，然后抽滤，滤饼为聚苯乙烯负载五氟化锑，待活化后循环使用，溶液旋蒸脱除溶剂，剩余176g(收率97％)双氟磺酰亚胺无色液体，进一步减压蒸馏双氟磺酰亚胺无色液体，并收集45-50℃/60Pa馏分，得到160g(收率88％)高纯度双氟磺酰亚胺。
10℃恒温下，将300g聚苯乙烯负载五氟化锑与300g无水氟化氢于1L 聚四氟乙烯反应瓶中搅拌反应，采用碱液吸收反应产生的氯化氢气体，12h 后，抽滤，回收滤液无水氟化氢，滤饼聚苯乙烯五氟化锑分别用二氯甲烷，甲苯，丙酮洗涤后，真空干燥，得到灰色230g聚苯乙烯五氟化锑微球。
以下实施例2至实施例6中所采用的聚苯乙烯负载五氟化锑、双氯磺酰亚胺与双氟磺酰亚胺均为实施例1所制备得到的，其聚苯乙烯负载五氟化锑活化也为实施例1中具体的活化过程。
实施例2：双氟磺酰亚胺锂的制备搅拌下，在干燥的2L反应容器中依次加入580g氯磺酸(5mol)，721g氯磺酰异氰酸酯，而后加热混合液至120℃进行反应，采用二氧化碳气体检测仪检测二氧化碳浓度小于500ppm后，停止反应，对得到的棕黄色液体粗产物进行减压蒸馏，收集80-85℃/30Pa的馏分，得到856g(收率80％)双氯磺酰亚胺无色液体。
25℃恒温搅拌下，在2L的三口瓶中加入400g聚苯乙烯负载五氟化锑， 600g乙腈，42.4g无水氯化锂，而后缓慢加入214g双氯磺酰亚胺(1mol) 进行氟化反应，滴加完双氯磺酰亚胺后，保持25℃恒温继续反应6h，然后抽滤，滤饼为聚苯乙烯负载五氟化锑，待活化后使用，滤液旋蒸脱除溶剂，剩余166g(收率88.8％)双氟磺酰亚胺锂。将得到的双氟磺酰亚胺锂的粗品采用质量比为1:1进行混合的乙腈和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到 150g白色粉末状固体，收率80％。
实施例3双氟磺酰亚胺锂的制备
25℃恒温搅拌下，在2L的三口瓶中加入400g聚苯乙烯负载五氟化锑， 600g乙腈，而后缓慢加入214g双氯磺酰亚胺(1mol)进行氟化反应，滴加完双氯磺酰亚胺后，向体系内加入42.4g无水氯化锂，保持25℃恒温继续反应6h，然后抽滤，滤饼为聚苯乙烯负载五氟化锑，待活化后使用，滤液旋蒸脱除溶剂，剩余160g(收率85.6％)双氟磺酰亚胺锂。将得到的双氟磺酰亚胺锂的粗品采用质量比为1:1进行混合的乙腈和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到146g白色粉末状固体，收率78.1％。
实施例4双氟磺酰亚胺钾的制备
在搅拌条件下，在干燥的2L反应容器中依次加入580g氯磺酸(5mol)， 721g氯磺酰异氰酸酯，而后加热混合液至120℃进行反应，采用二氧化碳气体检测仪检测二氧化碳浓度小于500ppm后，停止反应，对得到的棕黄色液体粗产物进行减压蒸馏，收集80-85℃/30Pa的馏分，得到856g(收率80％) 双氯磺酰亚胺无色液体。
25℃恒温搅拌下，在2L的三口瓶中加入400g聚苯乙烯负载五氟化锑， 600g乙腈，74.5g无水氯化钾，而后缓慢加入214g双氯磺酰亚胺(1mol) 进行氟化反应，滴加完双氯磺酰亚胺后，保持25℃恒温继续反应6h，然后抽滤，滤饼为聚苯乙烯负载五氟化锑，待活化后使用，滤液旋蒸脱除溶剂，剩余180g(收率82.2％)双氟磺酰亚胺钾。将得到的双氟磺酰亚胺锂的粗品采用乙腈和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到166g白色粉末状固体，收率75.8％。
实施例5双氟磺酰亚胺钠的制备
在搅拌条件下，在干燥的2L反应容器中依次加入580g氯磺酸(5mol)， 721g氯磺酰异氰酸酯，而后加热混合液至120℃进行反应，采用二氧化碳气体检测仪检测二氧化碳浓度小于500ppm后，停止反应，对得到的棕黄色液体粗产物进行减压蒸馏，收集80-85℃/30Pa的馏分，得到856g(收率80％) 双氯磺酰亚胺无色液体。
25℃恒温搅拌下，在2L的三口瓶中加入400g聚苯乙烯负载五氟化锑， 600g乙腈，58.4g无水氯化钠，而后缓慢加入214g双氯磺酰亚胺(1mol) 进行氟化反应，滴加完双氯磺酰亚胺后，保持25℃恒温继续反应6h，然后抽滤，滤饼为聚苯乙烯负载五氟化锑，待活化后使用，滤液旋蒸脱除溶剂，剩余176g(收率86.6％)双氟磺酰亚胺钾。将得到的双氟磺酰亚胺锂的粗品采用乙腈和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到166g白色粉末状固体，收率81.8％。
实施例6活化得到的聚苯乙烯负载五氟化锑制备双氟磺酰亚胺锂
25℃恒温搅拌下，在2L的三口瓶中加入400g再活化的聚苯乙烯负载五氟化锑，600g乙腈，而后缓慢加入214g双氯磺酰亚胺(1mol)进行氟化反应，滴加完双氯磺酰亚胺后，向体系内加入42.4g无水氯化锂，保持25℃恒温继续反应6h，然后抽滤，滤饼为聚苯乙烯负载五氟化锑，待活化后使用，滤液旋蒸脱除溶剂，剩余150g(收率80.2％)双氟磺酰亚胺锂。将得到的双氟磺酰亚胺锂的粗品采用质量比为1:1进行混合的乙腈和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到140g白色粉末状固体，收率74.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将聚苯乙烯与五氟化锑加入溶剂中，在0-100℃温度条件下搅拌反应6-24h，得到聚苯乙烯负载五氟化锑，再加入如式Ⅰ所示的双氯磺酰亚胺在0-100℃温度条件下反应6-10h，反应结束后经过抽滤、减压蒸馏,得到双氟磺酰亚胺。
。
2.根据权利要求1所述一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述双氯磺酰亚胺的制备方法包括以下步骤：将氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯按摩尔比1：(1.02-1.04)混合，并在120-140℃温度条件下反应10-12h，反应结束后经减压蒸馏纯化得到双氯磺酰亚胺，其反应方程式如下所示：
3.根据权利要求1所述一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯与五氟化锑的摩尔比为1：(1-20)，所述聚苯乙烯负载五氟化锑与所述双氯磺酰亚胺的质量比为2：(1-1.5)。
4.根据权利要求1所述一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯与五氟化锑的反应温度为20-30℃,反应时间10-15h；所述聚苯乙烯负载五氟化锑与双氯磺酰亚胺反应温度为20-30℃。
5.根据权利要求1所述一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯负载五氟化锑使用后，经过活化后可循环使用，其活化包括以下步骤：将聚苯乙烯负载五氟化锑与无水氟化氢按质量比1:1加入聚四氟乙烯中搅拌反应，再经过抽滤、洗涤、干燥得到活化后的聚苯乙烯负载五氟化锑。
7.一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气保护条件下，将权利要求1制备的双氟磺酰亚胺、碱金属化合物和权利要求1制备的聚苯乙烯负载五氟化锑加入反应溶剂中，并在0-100℃反应温度条件下反应6-10h，反应结束后过滤，得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品，再经过重结晶，得到双氟磺酰亚胺碱金属盐精品。
8.根据权利要求7所述一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，所述反应温度为20-30℃，所述反应溶剂为乙腈、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、碳酸二乙酯中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求7所述一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，所述碱金属化合物为碱金属卤化物、碱金属碳酸盐、碱金属四氟硼酸盐和碱金属硫酸盐中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求7所述一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺与碱金属卤化物的摩尔比为1:(1-5)，所述双氟磺酰亚胺与聚苯乙烯负载五氟化锑的摩尔比为(1-2)：(1-20)。
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