CN113104823A - 一种双（氟磺酰）亚胺的合成方法 - Google Patents

一种双（氟磺酰）亚胺的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双(氟磺酰)亚胺的合成方法，包括以下步骤：以双(氯磺酰)亚胺和无水氟化氢为原料，在反应促进剂存在条件下进行氟化反应，得到双(氟磺酰)亚胺。本发明将生成的HCl气体通过碱液吸收及时排除反应体系，通过精馏纯化操作，方便快捷的得到高纯HFSI，克服了从HClSI制备HFSI工艺流程繁琐，副产多，收率低，三废高，产品难纯化的问题。本发明的合成方法，工艺流程简单，副反应少，产品收率高，纯度高，具有较高的AHF利用率，低三废，低能耗，是一种安全、环保制备HFSI的合成方法，便于工业化的实施，产生良好的经济效益。

Description

一种双(氟磺酰)亚胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及氟化工锂电池电解质技术领域，具体涉及双(氟磺酰)亚胺的合成方法。
背景技术：
双(氟磺酰)亚胺(cas：14984-73-7)，分子式HN(SO2F)2，简称HFSI。是一种强酸，其盐及离子液体已被证实在催化领域、电解质领域、氟化试剂领域具有广泛应用，尤其是其锂盐(LiFSI)已被证实特别适用于电池和超级电容器。
专利US2012/0020867A1，CN 102378755A，CN 107986248A公开了使用磺酰氟和氨气(或氟化铵)制备双(氟磺酰)亚胺的方法，该反应为放热反应，存在快速升压现象，副反应多，产物为双(氟磺酰)亚胺与三乙胺的络合物，产品提纯困难，原料腐蚀性强，对设备要求高，三废高，不符合绿色化工理念。
专利US 8337797，US 9156692，US 5916475报导了氟磺酸和尿素合成双(氟磺酰)亚胺的方法，该方法需要使用PTFE反应器，在120～130℃条件下完成，危险性大，对设备要求高，且反应有HF生成，产品收率40％左右，不适合工业化生产。
文献B.Krumm et al,Inorg.chem.1998,37,6295和专利ZL 201210262032.X公开了AsF3和SbF3制备双(氟磺酰)亚胺的合成方法，由于As剧毒，副产物SbCl3容易升华，HFSI提纯困难，该方法也不是制备HFSI的优选方案。
专利CN 200980111233.6报导了选用氟磺酸、氯磺酸、甲基磺酸、三氟甲磺酸等与双(氟磺酰)亚胺盐制备双(氟磺酰)亚胺的方法，通过实验发现氯磺酸参与反应容易发生副反应，不易得到高纯HFSI。氟磺酸有强腐蚀性，价格昂贵，供应商很少，并且氟磺酸与HFSI的沸点相差较少，用减压蒸馏方式分离HFSI与过量或没反应完的氟磺酸很难，毕竟两者沸点相差不大，因此想得到高纯度的HFSI较困难。甲基磺酸、三氟甲磺酸价格太贵，对设备要求也很高，不利于工业化生产。
制备HFSI最简单的反应之一是使HClSI与氟化氢反应，专利CN 200910063820.4、CN 201410112056.6和CN 201480035708.9公开了选用HF对双(氯磺酰)亚胺进行氟化反应制备双(氟磺酰)亚胺的方法，密闭条件下会出现快速升压现象，产品收率约70％，对设备要求高，危险性大。美国第7,919,629号专利的实施例10公开了在各种温度下HClSI与无水HF的反应。最佳产率是在130℃下反应2小时得到的55％。在30℃和50℃下反应12小时后观察到一些反应(<10％产率)。该专利的发明人观察到氟磺酸作为降解产物出现。总结出“…使用HF合成HFSI并不令人满意”。
专利CN201610288440公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其中公开了双(氟磺酰)亚胺的制备步骤为：1)保护气氛下，向双氯磺酰亚胺中加入氟化剂，在40～150℃条件下进行氟化反应1～6h，得混合物；所述氟化剂为氟气、含氟混合气、无水氟化氢、氟化钾、氟化锑、氟化铷中的任意一种或组合；2)将所得混合物在10～70℃进行减压蒸馏，得双(氟磺酰)亚胺。如文中所述固体氟化存在杂质多且难去除的问题。文中优选的氟气路线，由于试剂本身具有超强化学活泼性和超强腐蚀性，存在巨大的安全风险。文中公布的无水氟化氢路线在150℃条件下进行，副产物较多，工艺温度明显高于无水氟化氢常压沸点(19℃)，需要在一定压力条件下完成连续或间歇排气，工艺产业化转换难度较大。
专利CN 201910600027公开了一种双氟磺酰亚胺及双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下操作步骤：将氟化氢和液态的化合物S混合，制备S.nHF络合物，其中化合物S选自于液氨、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、四甲基脲、N,N’-二甲基丙脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,3-二正丁基-2-咪唑啉酮、三聚氰胺、聚(乙烯基吡啶)和酯类化合物中的一种或多种；n选自1～20；所述酯类化合物包括乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种；将S.nHF络合物与双氯磺酰亚胺混合，反应生成含有双氟磺酰亚胺的混合液；将混合液进行蒸馏，收集双氟磺酰亚胺的馏分。该方法需要在19～-80℃，最优选-20～-70℃条件下，在四氟乙烯或PFA三口瓶中完成S.nHF络合物的制备，工艺放大能耗高，选材困难。
综上所述，这些专利报道的HFSI氟化方法普遍存在副产物难分离，高温高压反应环境，收率低，三废高，耗能高，安全风险高，亟待以开发相对安全/或简单的高产率制备高纯HFSI的方法。
发明内容：
为了解决AHF合成HFSI工艺中，反应条件苛刻，副产物多，产物收率低的技术难题，本发明提供了一种反应条件温和、高收率的高纯HFSI的合成方法。
具体技术方案如下：
本发明的一种双(氟磺酰)亚胺的合成方法，包括以下步骤：以双(氯磺酰)亚胺和无水氟化氢为原料，在反应促进剂存在条件下进行氟化反应，得到双(氟磺酰)亚胺。
具体步骤如下：在反应釜中，依次加入双(氯磺酰)亚胺、反应促进剂和无水氟化氢，搅拌混合，于55℃～100℃下冷凝回流反应6～12h，反应结束后经纯化得到双(氟磺酰)亚胺。
本发明在反应体系中添加反应促进剂，可有效降低反应温度，提高反应收率，缩短反应时间。使常压或低压(<0.5MPa)快速高收率低副产制备HFSI成为现实。再通过精馏纯化的方式得到高纯HFSI。工艺流程简单，合成收率高，副产物少，操作简便，安全性高，克服了已公开文献中HF制备HFSI条件苛刻，收率低，难纯化的工艺难题。
相同工艺条件下，不使用反应促进剂，HFSI收率一般<10％，更多的是<5％。使用反应促进剂，HFSI收率一般>85％，更多的是>90％。
作为优选方案，所述的反应促进剂为腈类化合物或膦类化合物，或两者的组合。这类试剂在AHF中表现出良好的溶剂化效应，增加AHF在HClSI的溶解性，促进反应在较低温度条件下进行。
作为优选方案，所述的腈类化合物包括但不限于乙腈、丙腈、正戊腈、特戊腈、己二腈、苯甲腈和苯乙腈；所述的膦类化合物包括但不限于三苯基膦、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯等磷酸酯类化合物，1,4-双(二苯基膦)丁烷(简称DBBP)等双齿膦化合物。
作为优选方案，反应釜选用带有冷凝器的1L哈氏合金反应釜，带有自吸式搅拌桨，汽化的AHF可以通过离心旋转重新回到反应体系中，增强反应液的传质效果，加快反应速率，缩短反应时间。
作为优选方案，反应过程中产生的HCl气体经冷凝器回流有效组分后及时排出反应体系(用质量分数5％的KOH溶液吸收)，促进反应的正向进行，提高反应收率。
作为优选方案，所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的3.0％～16.8％。进一步优选，所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的3.0％～6.5％。进一步优选，所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的3.0％～4.5％。进一步优选，所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的4.5％。
作为优选方案，所述的双(氯磺酰)亚胺与无水氟化氢的投料摩尔比为1:2.4～3.0。进一步优选，所述的双(氯磺酰)亚胺与无水氟化氢的投料摩尔比为1:2.4～2.8。进一步优选，所述的双(氯磺酰)亚胺与无水氟化氢的投料摩尔比为1:2.8。
作为优选方案，合成反应是在55℃～100℃下冷凝回流反应6～8h；进一步优选，合成反应是在55℃～80℃下冷凝回流反应6～8h；进一步优选，合成反应是在80℃下冷凝回流反应8h。
作为优选方案，所述的反应结束后经纯化得到双(氟磺酰)亚胺具体为：反应结束后在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到双(氟磺酰)亚胺。
本发明的技术效果：1.该反应选用腈类、膦类化合物中的一种或几种作为反应促进剂，有效降低了反应温度，减少了副反应的发生，提高了工艺操作安全性，易于得到高纯HFSI；2.本发明选择HClSI与AHF直接氟化制备高纯HFSI，工艺路线简单，可操作性强，原料价格便宜，工业化生产成本低；3.反应过程中常压或低压(<0.5MPa)条件安全及时的脱除HCl气体，克服了已公开专利使用AHF制备HFSI的高温高压苛刻反应条件，有利于促进反应的进行，副产物少，可获得高转化率高纯度实验结果。
具体实施方式：
下面的实施例为用来说明本发明的几个具体的实施方式，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，加入535g双(氯磺酰)亚胺(分子式HN(SO2Cl)2，简称HClSI)，通入110g无水氟化氢(简称AHF)，搅拌20min，设定反应温度为60℃，常压冷凝回流反应12h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量16.68％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到双(氟磺酰)亚胺(简称HFSI)32.5g，收率仅7.18％。
实施例2
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535g HClSI和16g乙腈，通入130g AHF，搅拌20min，设定反应温度为55℃，冷凝回流反应6h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量0.349％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI 420g，收率92.8％。
实施例3
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535g HClSI和30.5g 1,4-双(二苯基膦)丁烷(DBBP)，通入120g AHF，搅拌20min，设定反应温度为60℃，冷凝回流反应8h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量2.56％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI 401g，收率88.6％。
实施例4
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535g HClSI和90g亚磷酸三丁酯，通入150g AHF，搅拌20min，设定反应温度为60℃，冷凝回流反应12h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量0.17％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI353.4g，收率78.1％。
实施例5
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535gHClSI和24g正戊腈，通入140g AHF，搅拌20min，设定反应温度为80℃，冷凝回流反应8h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量4.09％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI420.8g，收率93.0％。
实施例6
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535gHClSI和35g己二腈，通入130g AHF，搅拌20min，设定反应温度为100℃，冷凝回流反应6h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量0.98％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI391.4g，收率86.5％。
实施例7
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535gHClSI和35g苯乙腈，通入120g AHF，搅拌20min，设定反应温度为90℃，冷凝回流反应8h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量2.70％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI 392.3g，收率86.7％。
实施例8
在充分干燥的带有冷凝器的GSH-1L哈氏合金反应釜(威海环宇化工机械有限公司)中，依次加入535gHClSI和32g特戊腈，通入130g AHF，搅拌20min，设定反应温度为70℃，冷凝回流反应6h，反应生成的HCl气体通入质量分数5％的KOH溶液吸收。反应结束后将釜温降至40℃，氮气吹扫2h，脱除HCl及过量HF后取样，通过离子色谱(简称IC)测试反应液中Cl离子含量2.71％。在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到高纯HFSI 392.3g，收率86.7％。
本发明实施例2-8的HFSI合成工艺具有以下优势：1.工艺选用的反应液是HClSI与AHF直接氟化反应制得，原子利用率高，工艺路线简单，原料价格便宜，工业化生产成本低；2.反应通过添加促进剂组分，主要指腈类、膦类化合物中的一种或几种组合，显著降低了工艺温度，缩短了反应时间，减少了高温副反应的发生；3.反应过程中及时脱除反应生成HCl气体，提高了AHF利用率，提高了转化率，具有很高的工业化价值；4.反应完成后采用精馏的方式，得到的最终产品品质好，纯度高，产率高，符合锂电池电解液领域应用需求。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思和特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以双(氯磺酰)亚胺和无水氟化氢为原料，在反应促进剂存在条件下进行氟化反应，得到双(氟磺酰)亚胺。
2.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：在反应釜中，依次加入双(氯磺酰)亚胺、反应促进剂和无水氟化氢，搅拌混合，于55℃～100℃下冷凝回流反应6～12h，反应结束后经纯化得到双(氟磺酰)亚胺。
3.根据权利要求2所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，所述的反应促进剂为腈类化合物和/或膦类化合物。
4.根据权利要求3所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，所述的腈类化合物选自乙腈、丙腈、正戊腈、特戊腈、己二腈、苯甲腈和苯乙腈中的一种或几种；所述的膦类化合物选自三苯基膦、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯和1,4-双(二苯基膦)丁烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的3.0％～16.8％。
6.根据权利要求5所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的3.0％～6.5％。
7.根据权利要求1-4任一项所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，所述的双(氯磺酰)亚胺与无水氟化氢的投料摩尔比为1:2.4～3.0。
8.根据权利要求7所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，所述的双(氯磺酰)亚胺与无水氟化氢的投料摩尔比为1:2.4～2.8。
9.根据权利要求1-4任一项所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于，反应过程中生成的HCl气体用碱液吸收。
10.根据权利要求2-4任一项所述的双(氟磺酰)亚胺的合成方法，其特征在于：所述的反应结束后经纯化得到双(氟磺酰)亚胺具体为：反应结束后在25mmHg条件下进行减压蒸馏，收集60℃的馏分，得到双(氟磺酰)亚胺。
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