CN111591963A - 一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺，属于锂离子电池电解液技术领域。其中，制备工艺分为三个工序：(1)制备工序一：将含氮试剂与含硫试剂以及含Y试剂的至少一种发生反应，得到化合物II；(2)制备工序二：将化合物II与氧化试剂、含锂试剂、含氟试剂的至少一种发生反应，得到化合物I，即为含氟磺酰亚胺锂。最后，对制备的含氟磺酰亚胺锂粗品通过纯化工艺，获得高纯度的含氟磺酰亚胺锂精品，制备的含氟磺酰亚胺锂可用于锂离子电池的电解质锂盐、电解液添加剂。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池电解液技术领域，尤其涉及一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺。
背景技术
近年来，由于锂离子电池相比其他种类的二次电池具有比能量大、电压高、环保和无记忆效应等优势，因此锂离子电池的应用领域越来越广泛，比如应用于储能、电子、军工和动力等领域。在锂离子电池的组成结构中，非水电解液是影响锂离子电池性能的关键组成部分，电解液是连接锂离子电池正负极电极材料的纽带，在锂离子电池中起到传输锂离子的作用。
目前锂离子电解液的种类有很多，其中主要使用的是由电解质盐类溶解在有机溶剂中形成，但是常规的电解液其性能受限，一般不能应用于低温条件，因此，通过改变电解液的种类或者添加各种添加剂以改善电池材料的低温性能。含氟磺酰亚胺锂是重要的含氟化合物，一般用作锂离子电容器或锂离子电池等的非水电解液电池的添加剂，是锂离子电池和超级电容器等新能源器件中关键的电解质材料，具有较高的商业价值。
CN103524387A公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，主要包括以下步骤先将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸进行反应得到双氯磺酰亚胺化合物HN[SO2Cl]2(R-1)，然后加入氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐，然后加入乙腈或乙酸丁酯溶解双氯磺酰亚胺锂盐，再加入无水氟化锌、三乙胺得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液，利用无水氟化锌进行氟化反应，过滤，滤液蒸干或重结晶并干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。该制备方法使用的原料和试剂种类多，操作复杂，产生的杂质种类及含量多，后续难以去除，而且固体氟化本身副反应较多，氟化效果较差，整体上造成其产品纯度低和收率低，不能满足使用的要求
CN101747242A公开了一种双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，该方法利用磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应得到双(氯磺酰)亚胺或(全氟烷基磺酰基氯磺酰基)亚胺，然后将其与三氟化锑和碳酸钾(铷或铯)反应，得到双(氟磺酰)亚胺钾(铷或铯)盐或(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺钾(铷或铯)盐，最后与钾(铷或铯)盐与高氯酸锂(或钠)或四氟硼酸锂(或钠)在非质子极性溶剂中的复分解交换反应，得到双氟磺酰亚胺锂(或钠)盐。但是该工艺的提纯步骤流程复杂，原材料价格昂贵，而且产生大量杂质，难以满足实际应用的标准。
CN106044728A公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，该制备方法主要包括先将氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯反应得到双氯磺酰亚胺，然后双氯磺酰亚胺和氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺，再将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应制备得双氟磺酰亚胺锂盐。对制备的产品检测收率，为80％左右，该制备方法中使用的锂金属、氢化锂或氨氢化锂均为极活泼的金属化合物，在反应过程中存在失控爆炸的可能性，且生成的氢气为易燃易爆气体，给生产带来了巨大的安全隐患。
为了制备出较高纯度和收率的含氟磺酰亚胺锂，研发人员进行了大量的研究，目前的含氟磺酰亚胺锂的制备工艺还存在制备方法繁琐，产品收率低，产品杂质高等缺点，因此，亟需提供一种生产方法简单，产品纯度高的含氟磺酰亚胺锂的制备方法。
发明内容
针对上述背景技术指出的不足，本发明提供了一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺，制备的含氟磺酰亚胺锂的纯度较高，降低了成产成本，而且提高了产率，符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等方面的要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
(一)一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备工序一：
将含氮试剂与含分子结构通式为
的含硫试剂以及含Y试剂的至少一种发生反应，得到分子结构通式为
的化合物II；
工序一的反应路线如下：
其中，分子结构通式为
的化合物II中，X1、X2分别为卤素、OH、羟基盐OM、烃基R、烃氧基OR中的一种，烃基R包括饱和或不饱和、含卤原子或不含卤原子、含氧原子或不含氧原子、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基、C6-C30芳基、C3-C30脂肪环基或杂环结构中的一种，M指金属正离子、无机铵正离子、有机胺正离子、无机鏻正离子、有机膦正离子中的一种；n1或n2为与硫原子连接的氧原子的个数，n1、n2为0、1、2中的一个，但n1、n2不同时等于2，即，
的分子结构为
的分子结构为
的分子结构为
Y为金属正离子、无机铵正离子、有机胺正离子、无机鏻正离子、有机膦正离子、H中的一种或几种，Y为带一个正电荷或者带n个正电荷，n为1、2、3、4、5中的一个；
其中，含氮试剂包括分子结构通式为
的化合物和分子结构通式为
的化合物的金属盐、氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素以及等效物的至少一种，等效物为水合物、溶剂合物、配合物或络合物、前驱体、复盐中的至少一种；优选为分子结构通式为
的化合物，进一步优选为含亚磺酰胺NH2-S(＝O)-官能团的化合物、含磺酰胺NH2-S(＝O)(＝O)-官能团的化合物、含NH2-S-官能团的化合物中的一种或几种；
其中，含氮试剂还包括肼、羟胺、羟胺盐、
以及上述含氮试剂的衍生物，相应地，与含硫试剂反应生成化合物II'，化合物II'的结构分子结构通式如下所示，然后化合物II'与还原试剂反应制备化合物II；
以下为化合物II'的结构分子结构通式(当含氮物质为肼以及其衍生物时)：
以下为化合物II'的结构分子结构通式(当含氮物质为羟胺、羟胺盐以及其衍生物时)：
工序一的反应路线还包括如下：
所述的还原试剂为氢化铝锂、铁、锌、镁、亚硫酸盐、二价铁盐、二价锡盐、硼氢化钾、硼氢化钠、肼、二氧化硫、硫化氢、氢气中的一种或多种；
其中，含硫试剂的分子结构通式为
Z为卤素、OH、羟基盐OM、烃氧基OR、NH2中的一种；优选为三氟甲基亚磺酰氯、亚硫酰卤、硫酰卤、全氟乙基亚磺酰氯中的一种。
其中，所述的含Y试剂为Y对应的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、羧酸盐、磺酸盐、卤化物、硫酸盐、硝酸盐、醇盐、氢化物、单质M、含氧高卤酸盐、含氧卤酸盐、含氧亚卤酸盐、含氧次卤酸盐或者等效物中的至少一种，等效物为前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种；
(2)制备工序二：
分子结构通式为
的化合物II，与含氟试剂、氧化试剂、含锂试剂的至少一种发生反应，得到分子结构通式为
的化合物I，即为含氟磺酰亚胺锂；
此反应为分步进行或者一锅法进行；如果分步进行的话，氧化试剂、含锂试剂、含氟试剂的反应顺序包括随意排序或组合；
其中，分子结构通式为
的化合物I中，Rf1、Rf2分别为含氟的烃基Rf、含氟的烃氧基ORf、氟原子中的一种；所述的含氟烃基Rf为饱和或不饱和、全部氟化或部分氟化、含卤原子或不含卤原子、含氧原子或不含氧原子、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基、C6-C30芳基、C3-C30脂肪环基或杂环结构中的一种；
工序二的反应路线如下：
其中，步骤(2)中所述的含氟试剂为金属的氟化物或氢氟化物、无水氟化氢、氢氟酸、NH4F、NH4HF2、无水氟化氢或氢氟酸的有机胺盐、三氟化硼、硫酰氟、氟气、含氟气的混合气、四氟化硫、氟化磷、五氟化磷、三氟化锑、五氟化锑、三乙胺-HF络合物、三丙胺-HF络合物、四丁基氟化铵(C4H9)4NF、吡啶-HF络合物、咪唑-HF络合物、含氟原子的醇或酚Rf-OH或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种；
其中，步骤(2)中所述的氧化试剂为双氧水、过氧化物、臭氧、高锰酸以及盐、重铬酸及其盐、次氯酸及其盐、亚氯酸及其盐、氟气、含氟气的混合气、氯气、溴、碘、二氧化锰、硝酸、间氯苯甲酸及其盐、硫酸、过一硫酸及其盐、连二硫酸及其盐、焦硫酸及其盐、氧气、卡罗酸、间氯过氧苯甲酸及其盐、三氧化硫、二氧化氮中的至少一种；优选为二叔丁基过氧化物、高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠、亚氯酸钠、过一硫酸、间氯苯甲酸、过一硫酸盐、连二硫酸盐中的至少一种；
其中，步骤(2)中所述的含锂试剂为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、羧酸锂、磺酸锂、卤化锂、硫酸锂、硝酸锂、醇锂、氢化锂、单质锂、含氧高卤酸锂、含氧卤酸锂、含氧亚卤酸锂、含氧次卤酸锂、丁基锂、二异丙基胺锂、氨基锂或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种。
其中，步骤(2)中所述的分子结构通式为
的化合物I，优选为双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双全氟乙基磺酰亚胺锂、双全氟丙基磺酰亚胺锂、双全氟丁基磺酰亚胺锂中的至少一种。
下面为具体的工艺参数：
其中，步骤(1)中所述的制备工艺的工序一的反应温度为-50～200℃，反应压力为-0.05～1MPa(表压)，反应时间为0.1-72h。
其中，步骤(2)中所述的制备工艺的工序二的反应温度为-50～200℃，反应压力为-0.05～1MPa(表压)，反应时间为0.1-72h。
其中，步骤(1)中所述工艺中工序一中的含氮试剂和含硫试剂的摩尔比分别为1:0.1-10。
其中，步骤(2)中所述工艺中工序二中的化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:0.1-10。
其中，步骤(2)中所述工艺中工序二中的化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:0.1-10。
其中，步骤(2)中所述工艺中工序二中的化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:0.1-10。
其中，步骤(1)-(2)中的所述的工序一、工序二是在无溶剂或者有溶剂中进行的，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的至少一种。
其中，步骤(1)中所述工艺中工序一，可不使用助剂或使用助剂，所述的助剂是三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙胺、N,N-二甲基环己胺、四甲基乙二胺、N-甲基四氢吡咯、N-甲基哌啶、N-甲基吗琳、四氢吡咯、甲基吡啶、咪唑、吡啶、哌啶、嘧啶、吗琳、喹啉、异喹啉、异吲哚、噻唑、N-甲基吡唑、吡嗪、哒嗪、吖啶、1,8-二氮杂二环[5,4,O]十一碳-7-烯(DBU)、或1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬碳-5-烯(DBN)、碳酸盐、碳酸氢盐、氟化物、氢氧化物、氢化钠、氢化钾、叔丁基氧化钠、叔丁基氧化钾中的至少一种。
其中，步骤(2)中所述工艺中的工序二中的与氧化试剂的反应，优选使用催化剂，催化剂为四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)、钨酸钠、钛硅分子筛、硝酸、氮氧化物中的一种或几种；所述的催化剂的用量按摩尔百分比计，为化合物III的0.01％-20％。
其中，步骤(2)中所述工艺中的工序二中的与含氟试剂的反应，可不使用催化剂或使用催化剂，催化剂可为金属氟化物或氯化物，优选为银、钴、锰、锡、锑、钽、钛、铈的金属氟化物或氯化物中的至少一种；所述的催化剂的用量按摩尔百分比计，为化合物II的0.01％-20％。
(二)本发明还提供了上述制备的化合物I的纯化工艺，包括以下步骤：
在干燥条件下，使用干燥密闭设备，或在干燥气体吹扫条件下，使用有机溶剂对上述制备的化合物I进行重结晶，在低温条件下结晶，过滤，干燥，得到高纯的含氟磺酰亚胺锂精品；
其中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的一种或多种。
(三)另外，化合物I可作为锂离子电池的电解质锂盐、电解液添加剂，可以单独使用，或者与锂盐一起使用；其中，锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和三氟甲磺酸锂中的一种或多种；
因此本发明还提供了上述制备的化合物I配制电解液的方法，包括以下步骤：
将化合物I溶于有机溶剂中，得到用于锂离子电池的电解液，其中所述化合物I的浓度为0.1-5.0mol/L；
其中，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、氯代碳酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请提供了一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺，该制备方法中使用的原料成本低，操作简单，获得的产品纯度较高，不仅提高了产品的产率和降低了产品的应用成本，制备的产品符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等的要求，而且该方法具有低水含量、干燥等优点，适合工业化生产，适合于在锂离子电池领域的应用。
(2)本申请使用的原料皆为普通市售原料，原料成本低，来源广泛，此反应的进行大大降低了产品的使用成本，而且收率较高。
(3)本申请提供的含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺，该工艺容易提纯和分离对于在反应过程中生成的副产物和杂质，使产品达到锂离子电池领域对高纯度的应用标准，满足了对大规模生产应用的各方面要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，其中实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，不构成对本发明保护范围的限制。另外本发明使用的原料均为普通市售产品，因此不需要对其来源做具体限定。
测试方法：氯离子含量使用分光光度法进行分析测试，氟离子含量使用氟离子电极分析测试，硫酸根含量使用分光光度法进行分析测试，水份含量使用卡尔费休水分仪分析测试，金属含量使用电感耦合等离子体光谱仪进行分析测试。
核磁分析测试，使用布鲁克(Bruker)公司的AVANCE 400兆核磁共振波谱仪。
产率，以实际的产品质量与理论的产品质量的百分比比值，理论的产品质量，以反应方程式中不过量的原料进行计算。
纯度，通过差减法进行计算，即通过100％减去产品中的各个杂质含量的总和进行计算。
本专利申请中提到的压力数值，如果无特殊说明，均指表压。
实施例1
双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法与纯化工艺，包括如下步骤：
(1)制备工序一：
在搅拌条件下，向1L的干燥反应器中加入100g含氮物质三氟甲基磺酰氯、异丙醇、反应溶剂甲苯，含硫物质三氟甲基亚磺酰氯、异丙醇的摩尔比分别为2.5:1，反应温度为70℃，反应压力为0.1MPa(表压)，反应时间为4h。反应完成后降至常温，过滤去不溶物，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，浓缩，制备得到化合物II粗品；
(2)制备工序二：
在搅拌条件下，向1L的干燥反应器中加入100g化合物II、反应溶剂甲苯，分三步加入含氟试剂氟化钠、氧化物质二叔丁基过氧化物、含锂试剂LiOH，化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:3，化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:3，化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:3，反应温度为50℃，反应压力为0MPa(表压)，反应时间为5h。反应完成后降至常温，过滤去不溶物，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，浓缩，制备得到化合物I粗品，化合物I粗品产率为80％；
工序一和二的反应路线如下：
(3)化合物I纯化工艺：
在干燥条件下，使用干燥密闭设备，使用溶剂乙醇对在干燥条件下，使用干燥密闭设备，粗品进行重结晶，然后进行干燥，重结晶后精品纯度为99.9％。产品中氯离子含量<50ppm，氟离子含量<50ppm，硫酸根含量<50ppm，水份含量<400ppm，金属(K、Ca、Na、Fe、Ni、Cr、Pb)含量<50ppm；
化合物I的核磁共振表征数据如下：19F NMR(377MHz，DMSO-d6)δ-79ppm；
液相色谱-质谱LC-MS(负谱)的数据为：279.9；
实施例2
双氟磺酰亚胺锂的制备方法与纯化工艺，包括以下步骤：
(1)制备工序一：
在搅拌条件下，向1L的干燥反应器中加入100g含氮物质三氟甲基磺酰氯、异丙醇、反应溶剂甲苯，含硫物质三氟甲基亚磺酰氯、异丙醇的摩尔比分别为2.5:1，反应温度为70℃，反应压力为0.1MPa(表压)，反应时间为4h。反应完成后降至常温。过滤去不溶物，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，浓缩，制备得到化合物II粗品；
(3)制备工序二：
在搅拌条件下，向1L的干燥反应器中加入100g化合物II、反应溶剂甲苯，分三步加入氧化物质二叔丁基过氧化物、含氟试剂氟化钠、含锂试剂LiOH，化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:3，化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:3，化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:3，反应温度为50℃，反应压力为0MPa(表压)，反应时间为5h。反应完成后降至常温。过滤去不溶物，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，浓缩，制备得到化合物I粗品，化合物I粗品产率为80％；
工序一和二的反应路线如下：
(3)化合物I纯化工艺：
在干燥条件下，使用干燥密闭设备，使用溶剂乙醇对化合物I粗品进行重结晶，然后进行干燥，重结晶后精品纯度为99.9％。产品中氯离子含量<20ppm，氟离子含量<20ppm，硫酸根含量<20ppm，水份含量<200ppm，金属(K、Ca、Na、Fe、Ni、Cr、Pb)含量<20ppm；
化合物I的核磁共振表征数据如下：19F NMR(377MHz，CD3CN)δ51ppm；
液相色谱-质谱LC-MS(负谱)的数据为：179.9；
实施例3
双全氟乙基磺酰亚胺锂的制备与纯化工艺
(1)制备工序一：
在搅拌条件下，向1L的干燥反应器中加入100g含氮物质全氟乙基磺酰氯、异丙醇、反应溶剂甲苯，含硫物质全氟乙基亚磺酰氯、乙酸丁酯的摩尔比分别为3:1，反应温度为80℃，反应压力为0MPa(表压)，反应时间为6h。反应完成后降至常温，过滤去不溶物，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，浓缩，制备得到化合物II粗品；
(2)制备工序二：
在搅拌条件下，向1L的干燥反应器中加入100g化合物II、反应溶剂乙酸丁酯，分三步加入含氟试剂氟化钾、氧化物质间氯过苯甲酸、含锂试剂LiClO4，化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:3.5，化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:2.4，化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:2.5，反应温度为60℃，反应压力为0MPa(表压)，反应时间为8h。反应完成后降至常温，过滤去不溶物，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，浓缩，制备得到化合物I粗品，化合物I粗品产率为75％；
工序一和二的反应路线如下：
(3)化合物I纯化工艺：
在干燥条件下，使用干燥密闭设备，使用溶剂乙醇对化合物I粗品进行重结晶，然后进行干燥，重结晶后精品纯度为99.9％。产品中氯离子含量<50ppm，氟离子含量<50ppm，硫酸根含量<50ppm，水份含量<400ppm，金属(K、Ca、Na、Fe、Ni、Cr、Pb)含量<50ppm；
化合物I的核磁共振表征数据如下：19F NMR(377MHz，DMSO-d6)δ-80ppm、-118ppm；
液相色谱-质谱LC-MS(负谱)的数据为：379.9；
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)中含硫物质三氟甲基亚磺酰氯和异丙醇的摩尔比分别为1:0.1，反应温度为-50℃，反应压力为-0.05MPa(表压)，反应时间为72h。
步骤(2)中化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:0.1，化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:0.1，化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:0.1，反应温度为-50℃，反应压力为-0.05MPa(表压)，反应时间为72h。化合物I粗品产率为45％；
在化合物I的纯化工艺中，重结晶后精品纯度为98％。产品中氯离子含量<3000ppm，氟离子含量<3000ppm，硫酸根含量<3000ppm，水份含量<3000ppm，金属(K、Ca、Na、Fe、Ni、Cr、Pb)含量<500ppm；
化合物I的核磁共振表征数据如下：19F NMR(377MHz，DMSO-d6)δ-79ppm；液相色谱-质谱LC-MS(负谱)的数据为：279.9；
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)中含硫物质三氟甲基亚磺酰氯和异丙醇的摩尔比分别为1:10，反应温度为200℃，反应压力为1MPa(表压)，反应时间为0.1h。
步骤(2)中化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:10，化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:10，化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:10，反应温度为200℃，反应压力为1MPa(表压)，反应时间为72h。化合物I粗品产率为55％；
在化合物I的纯化工艺中，重结晶后精品纯度为98％。产品中氯离子含量<3000ppm，氟离子含量<3000ppm，硫酸根含量<3000ppm，水份含量<3000ppm，金属(K、Ca、Na、Fe、Ni、Cr、Pb)含量<500ppm；
化合物I的核磁共振表征数据如下：19F NMR(377MHz，DMSO-d6)δ-79ppm；液相色谱-质谱LC-MS(负谱)的数据为：279.9；
通过上述实验看出，实施例中制备的含氟磺酰亚胺锂的纯度高、杂质含量少，能够满足锂电池添加剂的应用要求，而且本发明所述的制备方法的产物收率可达80％以上，产物收率也得到了提升，产物纯度达到99.9％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备工序一：
将含氮试剂与含分子结构通式为
的含硫试剂以及含Y试剂的至少一种发生反应，得到分子结构通式为
的化合物II；
工序一的反应路线如下：
其中，分子结构通式为
的化合物II中，X1、X2分别为卤素、OH、羟基盐OM、烃基R、烃氧基OR中的一种，烃基R包括饱和或不饱和、含卤原子或不含卤原子、含氧原子或不含氧原子、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基、C6-C30芳基、C3-C30脂肪环基或杂环结构中的一种，M指金属正离子、无机铵正离子、有机胺正离子、无机鏻正离子、有机膦正离子中的一种；n1或n2为与硫原子连接的氧原子的个数，n1、n2为0、1、2中的一个，但n1、n2不同时等于2，即，
的分子结构为
的分子结构为
的分子结构为
Y为金属正离子、无机铵正离子、有机胺正离子、无机鏻正离子、有机膦正离子、H中的一种，Y为带一个正电荷或者带n个正电荷，n为1、2、3、4、5中的一个；
其中，含氮试剂包括分子结构通式为
的化合物和分子结构通式为
的化合物的金属盐、氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素以及等效物的至少一种，等效物为水合物、溶剂合物、配合物或络合物、前驱体、复盐中的至少一种；
其中，含硫试剂的分子结构通式为
Z为卤素、OH、羟基盐OM、烃氧基OR、NH2中的一种；
其中，所述的含Y试剂为Y对应的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、羧酸盐、磺酸盐、卤化物、硫酸盐、硝酸盐、醇盐、氢化物、单质M、含氧高卤酸盐、含氧卤酸盐、含氧亚卤酸盐、含氧次卤酸盐或者等效物中的至少一种，等效物为前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种；
(2)制备工序二：
分子结构通式为
的化合物II，与含氟试剂、氧化试剂、含锂试剂的至少一种发生反应，得到分子结构通式为
的化合物I，即为含氟磺酰亚胺锂；
此反应为分步进行或者一锅法进行；如果分步进行的话，氧化试剂、含锂试剂、含氟试剂的反应顺序包括随意排序或组合；
其中，分子结构通式为
的化合物I中，Rf1、Rf2分别为含氟的烃基Rf、含氟的烃氧基ORf、氟原子中的一种；所述的含氟烃基Rf为饱和或不饱和、全部氟化或部分氟化、含卤原子或不含卤原子、含氧原子或不含氧原子、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基、C6-C30芳基、C3-C30脂肪环基或杂环结构中的一种；
工序二的反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的含氮试剂还包括肼、羟胺、羟胺盐、
以及上述含氮试剂的衍生物，相应地，与含硫试剂反应生成化合物II'，化合物II'的结构分子结构通式如下所示，然后化合物II'与还原试剂反应制备化合物II；
以下为当含氮物质为肼以及其衍生物时，化合物II'的结构分子结构通式：
以下为当含氮物质为羟胺、羟胺盐以及其衍生物时，化合物II'的结构分子结构通式：
工序一的反应路线还包括如下：
所述的还原试剂为氢化铝锂、铁、锌、镁、亚硫酸盐、二价铁盐、二价锡盐、硼氢化钾、硼氢化钠、肼、二氧化硫、硫化氢、氢气中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的含氟试剂为金属的氟化物或氢氟化物、无水氟化氢、氢氟酸、NH4F、NH4HF2、无水氟化氢或氢氟酸的有机胺盐、三氟化硼、硫酰氟、氟气、含氟气的混合气、四氟化硫、氟化磷、五氟化磷、三氟化锑、五氟化锑、三乙胺-HF络合物、三丙胺-HF络合物、四丁基氟化铵(C4H9)4NF、吡啶-HF络合物、咪唑-HF络合物、含氟原子的醇或酚Rf-OH或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氧化试剂为双氧水、过氧化物、臭氧、高锰酸以及盐、重铬酸及其盐、次氯酸及其盐、亚氯酸及其盐、氟气、含氟气的混合气、氯气、溴、碘、二氧化锰、硝酸、间氯苯甲酸及其盐、硫酸、过一硫酸及其盐、连二硫酸及其盐、焦硫酸及其盐、氧气、卡罗酸、间氯过氧苯甲酸及其盐、三氧化硫、二氧化氮中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的含锂试剂为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、羧酸锂、磺酸锂、卤化锂、硫酸锂、硝酸锂、醇锂、氢化锂、单质锂、含氧高卤酸锂、含氧卤酸锂、含氧亚卤酸锂、含氧次卤酸锂、丁基锂、二异丙基胺锂、氨基锂或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的制备工艺的工序一的反应温度为-50～200℃，反应压力为-0.05～1MPa，反应时间为0.1-72h；步骤(2)中所述的制备工艺的工序二的反应温度为-50～200℃，反应压力为-0.05～1MPa，反应时间为0.1-72h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述工艺中工序一中的含氮试剂和含硫试剂的摩尔比分别为1:0.1-10；步骤(2)中所述工艺中工序二中的化合物II和氧化试剂的摩尔比分别为1:0.1-10，所述的化合物II和含锂试剂的摩尔比分别为1:0.1-10，所述的化合物II和含氟试剂的摩尔比分别为1:0.1-10。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)-(2)中的所述的工序一、工序二是在无溶剂或者有溶剂中进行的，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的至少一种。
9.一种根据权利要求1或2所述的制备方法制备的化合物I的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
在干燥条件下，使用干燥密闭设备，或在干燥气体吹扫条件下，使用有机溶剂对上述制备的化合物I进行重结晶，在低温条件下结晶，过滤，干燥，得到高纯的含氟磺酰亚胺锂精品；
其中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1或2所述的制备方法制备的化合物I在锂离子电池电解液中的应用，其特征在于，化合物I配制电解液的方法，包括以下步骤：
将化合物I溶于有机溶剂中，得到用于锂离子电池的电解液，其中所述化合物I的浓度为0.1-5.0mol/L；
其中，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、氯代碳酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
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