CN100546959C - 1,1,1,3,3-五氟丙烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及“1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法”，是在铬基催化剂存在下，将1，1，1，3，3-五氯丙烷和无水氟化氢，通过两步气相催化氟化反应生产HFC-245fa，其特征在于：第一步反应生成物HCFC-1233zd、HFC-1234ze、少量目的产物HFC-245fa、副产物HCl和未反应的原料经“HCl分离塔”除去HCl后，再经原料分离塔分出HCC-240fa返回第一步反应，其余有机物料进入第二步反应。本发明通过对中间产物的分离处理，使最终产物的选择性好，收率高，副产物少，同时对第二步反应产物的分离处理，让原料回收利用，使该工艺更优化，生产成本降低，符合我国低能耗、环保洁净生产的方针。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品的制备领域，特别是涉及化合物一种1，1，1，3，3-五氟丙烷(即HFC-245fa)的制备方法。
背景技术
HFC-245fa的臭氧耗损潜能值(ODP)为零，温室效应值(GWP)低，不燃、低毒，对环境破坏作用较小，且具有与CFC-11、HCFC-141b相近的物理化学性质，已作为“第三代”发泡剂，替代CFC-11和HCFC-141b用于聚氨酯硬质泡沫材料的发泡。
从HCC-240fa制备HFC-245fa一般经过二至三个反应步骤，首先生成1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFC-1233zd，TFCP)、1，3，3，3-四氟丙烯(HFC-1234ze，TFP)和少量HFC-245fa的混合产物，前二者在随后的步骤中进一步氟化成预期产物HFC-245fa，反应式如下：
第一步：
第二步：
现有的生产HFC-245fa工艺方法可分为液相法和气相法两大类。液相反应催化剂由IVb、Vb族元素的卤化物及其混合物组成，例如SbCl5，SbCl3，TaCl5，SnCl4，NbCl5，TiCl4，MoCl5及其混合物(US 5,710,352、CN 1224410A、CN 1205682A)。液相化的优点是反应温度低、能耗低、转化率和选择性高等，但环境污染和设备腐蚀严重。气相法易于实现连续生产、污染小、产率高。
在现有的专利中，一般倾向于第一步采用液相法，反应在较低的温度(80～150℃)和高的压力下进行(1.5～2MPa)，显然，这有利于副产物HCl的分离。为了维持催化剂的活性，还需间歇向反应系统通入氯气；第二步采用气相法，反应温度为200～280℃。日本专利特願平7-354118公开了一种由AHF和HCC-240fa经由两步气相反应制备HFC-245fa的方法，但是该方法第二步生成HFC-245fa的选择性差，这将导致大量的未反应物在系统中循环，从而增加能耗，并且该专利没有详细的后续分离过程。
发明内容
本发明针对上述日本专利的不足，利用两步气相催化氟化法，提供一种HFC-245fa的生产方法，其产物选择性高，中间产物能循环利用，使得该工艺能耗低，成品率高，产品成本降低。
1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，是在铬基催化剂存在下，将1，1，1，3，3-五氯丙烷和无水氟化氢，通过两步气相催化氟化反应生产HFC-245fa，其特征在于：第一步反应生成物HCFC-1233zd、HFC-1234ze、少量目的产物HFC-245fa、副产物HCl和未反应的原料经“HCl分离塔”除去HCl后，再经原料分离塔分出HCC-240fa返回第一步反应，其余有机物料进入第二步反应。
所述第一步反应中HF与HCC-240fa的摩尔比例为4～20∶1，反应温度180～280℃。
优选HF与HCC-240fa的摩尔比例为是6～15∶1，反应温度是200～250℃。
所述第二步反应中HF与有机物料的摩尔比例为4～20∶1，反应温度为160～250℃。
优选HF与有机物料的摩尔比例为6～15∶1，反应温度为180～240℃。
所述铬基催化剂在N2或其他惰性气流中加热到250℃～430℃，然后在N2稀释的HF气流中活化预处理。
第二步反应产物中的HF气体通过萃取剂吸收，其余产物经水洗、碱洗、精馏后得到产物HFC-245fa。
所述萃取剂为浓度为37％-47％的氢氟酸、浓硫酸或高沸点氟氯烃。
所述萃取剂及其吸收的HF经解析后循环利用。
本发明采用两步气相催化氟化工艺，两步反应分别在两台装填催化剂的反应器中进行，反应器可以是固定床列管式反应器、流化床反应器。用于两步反应的催化剂均为铬基催化剂，可以是负载的铬催化剂，也可以是无载体的铬催化剂。本发明是对日本专利特願平7-354118的改进。反应产物选择性好坏，在于中间产物的处理，如果中间产物的处理不好将直接影响第二步反应的收率，产物纯度及工艺经济性。本发明第一步反应为氟氯交换反应，反应生成HCFC-1233zd、HFC-1234ze、少量目的产物HFC-245fa、副产物HCl，只有将HCl除去，使反应向有益的方向进行；同样第一步未反应的HCC-240fa也将影响第二步反应产物的纯度及产物收率，本发明通过原料解析塔除去后返回第一步反应中，既减少了反应原料浪费，又减轻了后一步反应的后处理负担。反应及分离过程如下：(1)AHF与HCC-240fa分别用计量泵送入反应循环物流中，二者的摩尔比例为4～20∶1，最好是6～10∶1。物流经过蒸发器汽化、预热器预热后进入“第一反应器”中，反应温度180～280℃，最好是200～250℃。反应压力没有严格的限定，为了有利于HCl的分离，通常在稍高的压力下进行。HCC-240与AHF在催化剂作用下进行氟氯交换反应和消除反应生成HCFC-1233zd、HFC-1234ze、少量目的产物HFC-245fa、副产物HCl。反应产物连同未反应的原料AHF和HCC-240fa一并送入“HCl分离塔”进行分馏；(2)HCl分离塔为部分冷凝蒸馏塔，塔顶冷凝器的温度决定于塔的压力，通常为-45～25℃，最好是-20～-40℃。在此条件下，纯的HCl自塔顶分出，采用适当的装置，如“降膜式吸收器”，将其吸收制成盐酸。HCl分离塔塔釜采出的液相物料进入“原料分离塔”；(3)原料分离塔塔釜分出未反应的原料HCC-240fa，返回第一反应器，塔顶采出物流中含有HCFC-1233zd、HFC-1234ze、AHF经预热后全部进入“第二反应器”。第二步反应及分离：(4)第二反应器中HF与有机物料的比例为4～20∶1，最好是6～15∶1，反应温度为160～250℃，最好是180～240℃，从第二反应器出来的物流包括HFC-245fa、未反应的HF及HCFC-1233zd、HFC-1234ze、副产物HCl等；(5)由于HFC-245fa的沸点与HF十分接近，难以通过常规的蒸馏法分离。本发明采用了熟知的溶剂萃取法，即用适当的溶剂(萃取剂)将物流中的HF溶解吸收。适合的萃取剂有：浓度为37～47％的氢氟酸(共沸酸)、浓硫酸和某些高沸点氟氯烃。反应后的混合物流进入萃取分离系统，萃取分离系统由2台串联的“萃取塔”和一台“解吸塔”组成。从萃取塔顶采出的气相物流为不含HF的粗品HFC-245fa、HCl及少量的HFC-1234ze，经液相水洗、碱洗除酸后进入精制系统；萃取塔塔底液相萃取剂经多次循环，HF浓度增至一定值后送至解吸塔，回收HF，共沸酸继续循环。(6)正常反应循环时，在两个反应器中分别加入定量的HF，保证HF与原料的mol比为10∶1左右；(7)经过液相水洗、碱洗后的粗制品经过脱气塔脱除轻组分后，物料进入精馏塔中精馏，塔顶采出成品HFC-245fa。(8)精馏塔塔釜物料收集回收。
催化剂使用前可进行干燥、预处理。预处理是将催化剂在N2或其他惰性气流中加热到250℃～430℃；然后在N2稀释的HF气流中活化，便获得高活性的催化剂。
本发明通过对中间产物的分离处理，使最终产物的选择性好，收率高，副产物少，同时对第二步反应产物的分离处理，让原料回收利用，使该工艺更优化，生产成本降低，符合我国低能耗、环保洁净生产的方针。
附图说明
图1.工艺流程示意图。
其中：①第一反应器；②第二反应器；③氯化氢分离塔；④原料分离塔；⑤HCl吸收系统；⑥萃取塔；⑦解析塔；⑧脱酸系统⑨精制系统。
具体实施方式
以下实施例对上述工艺过程作进一步说明，但不仅限于此。
试验装置按图1所示流程搭建。第一反应器①和第二反应器②用两根φ38×3×2000mm的因康600管制成，每根容积约1.6升，分别装入铬基催化剂各一升。氯化氢分离塔③和原料分离塔④为填料塔，可按熟知的技术设计，塔顶冷凝器和塔底再沸器的温度随塔的操作压力而定。萃取塔⑥为填料塔，用于除去物流中的HF；解析塔⑦为填料塔，用于回收萃取剂中的HF。如前所述，萃取剂可选用浓硫酸或浓度为37～47％的共沸氢氟酸，这两台塔可用常规的技术进行设计，但塔器的材质必须对所选的“萃取剂”具有足够的耐腐蚀性。HCl吸收系统⑤由降膜式吸收器、填料吸收塔组成。脱酸系统⑧由液相水洗、碱洗组成。精制系统⑨由2～3台精馏塔及分子筛吸附塔组成。其他设备包括：HF、HCC-240fa计量泵、蒸发器、预热器、混合器等，图中均未显示，可按需配置。为考察催化剂的反应性能，两台反应器均可独立操作。
实施例1～3：第一步反应
将装填催化剂的反应器①升温至120℃，以15L/min的流速通入氮气，维持8hr。随后将反应器温度升至200℃，通入用氮气稀释的无水氟化氢，进行活化处理。最初氟化氢的体积浓度为5％，调节气体流量，使催化剂床层不出现明显的“热点”，在通气过程中，反应器出口有水蒸气逸出。逐渐提高催化剂床层温度和气体中氟化氢浓度，最终催化剂床层温度达到360℃、氟化氢浓度达到100％，待反应器出口不再有水蒸气逸出，即完成催化剂的“活化”，这一过程约需12hr～24hr。将催化剂床层温度调整至反应温度，通入气化、预热好的原料HCC-240fa和HF的混合物。反应产物经水洗碱洗后，将有机产物收集于用干冰/丙酮冷却的冷阱中。用气相色谱仪分析有机产物的组成，结果列于表1。
表1.第一步反应实验结果
实施例1～3：第二步反应
将铬基催化剂装入反应器②中，按第一步反应所述的方式进行预处理。用计量泵将HCFC-1233zd与HF混合后送入第二反应器②，反应温度控制在220～240℃范围内。产物经水洗、碱洗，用气相色谱仪分析有机产物组成，结果列于表2。
表2.第二步反应实验结果
实施例4～7
将各设备按图1所示流程连接，将铬基催化剂分别装入反应器①②，按上述方法进行活化。用计量泵将原料HF和HCC-240fa按比例依次送入蒸发器(混合器)、预热器，预热至反应温度，送入第一反应器①。①产出的气体混合物进入氯化氢分离塔③，氯化氢从塔顶采出，送至氯化氢吸收系统；有机产物和未反应的HF、HCC-240等送入原料分离塔④，未反应的HCC-240fa从塔底采出，送至第一反应器蒸发器；塔顶采出物补充部分HF后送入第二反应器②，产出物送至萃取塔，通过萃取过程除去物流中的HF，塔顶采出物料经脱酸、精馏得预期产物。试验结果列于表3。
表3.连续装置试验结果
Claims (9)
1.1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，是在铬基催化剂存在下，将1，1，1，3，3-五氯丙烷和无水氟化氢，通过两步气相催化氟化反应生产HFC-245fa，其特征在于：第一步反应生成物HCFC-1233zd、HFC-1234ze、少量目的产物HFC-245fa、副产物HCl和未反应的原料经“HCl分离塔”除去HCl后，再经原料分离塔分出HCC-240fa返回第一步反应，其余有机物料进入第二步反应。
2.根据权利要求1所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述第一步反应中HF与HCC-240fa的摩尔比例为4～20∶1，反应温度180～280℃。
3.根据权利要求2所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述第一步反应中HF与HCC-240fa的摩尔比例为是6～15∶1，反应温度是200～250℃。
4.根据权利要求1所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述第二步反应中HF与有机物料的摩尔比例为4～20∶1，反应温度为160～250℃。
5.根据权利要求1所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述第二步反应中HF与有机物料的摩尔比例为6～15∶1，反应温度为180～240℃。
6.根据权利要求1所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述铬基催化剂经过在N2或其他惰性气流中加热到250℃～430℃，然后在N2稀释的HF气流中活化预处理。
7.根据权利要求1所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，第二步反应产物中的HF气体通过萃取剂吸收，其余产物经水洗、碱洗、精馏后得到产物HFC-245fa。
8.根据权利要求7所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述萃取剂为浓度为37％-47％的氢氟酸或浓硫酸。
9.根据权利要求7所述1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，所述萃取剂及其吸收的HF经解析后循环利用。
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