CN112358377A - 一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,它涉及化工加工技术领域。它的制备方法包括将来自R125装置的副产物R115与R125的混合物料提纯后,作为原料使用,提纯后的混合物料90~95%为R115,5~10%为R125;再与HF在一定压力温度条件下在反应釜中发生氟化催化反应,得第一混合气体。主要化学反应如下:C2F5Cl+HF——→C2F6+HCl;反应温度为350~550℃,反应压力为0.3~0.9Mpa;采用上述技术方案后,本发明有益效果为:它将纯化后的一氯五氟乙烷、五氟乙烷的混合物料(其中R115含量为90~95%)与无水氟化氢作为原料,在一定的压力温度下,气相物料经催化氟化作用下合成六氟乙烷的生产工艺;克服了现有技术中R125副产物R115无法资源化再利用的难题;使得R125的副产物R115不再需要再进行焚烧处理;可将R125的副产物R115合成六氟乙烷,纯度可达到99.9%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工加工技术领域,具体涉及一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺。
背景技术
六氟乙烷,代号为R116,是一种重要的含氟化学品,可以应用于低温制冷、电子清洗和蚀刻、以及医学等领域。
六氟乙烷的几种制备方法
1)活性炭与氟气直接氟化制备六氟乙烷。
2)乙炔、乙烯等气体与氟气直接进行氟化反应制备六氟乙烷。
3)将四氟乙烷和/或五氟乙烷与氟气直接氟化制备六氟乙烷。
4)金属氟化物与氟气、氟乙烷反应制备六氟乙烷。
以上几种制备方法中直接使用氟气氟化反应,氟气用量多,反应放热量大,转化率不高,副反应多。
5)氟化全卤代乙炔化合物与氯气为原料,第一步通过光化法生成中间产物,第二步中间产物再与氟化氢在液相氟化锑催化作用下制得六氟乙烷。
使用该方法制备得到的六氟乙烷纯度不高,副产物难以去除。
一氯五氟乙烷,代号为R115,在生产制冷剂R125的过程中作为副产物产生,该物质对臭氧层的破坏力极大,被《蒙特利尔协议书》列为一类受控物质,工业上一般采取高温焚烧处理。R115能与R125形成共沸混合物,普通精馏技术难以彻底分离,如果直接将二者的混合物进行焚烧,造成能源浪费的同时,也导致R125产品的损失。
因此,开发出R115下游产品,在减少或停止R115焚烧的同时能够回收R125,降低生产成本,实现循环经济是实际工业生产中亟待解决的问题。
R115副产物经纯化提纯后,R115的含量可达90~95%,剩余的5%~10%主要为R125。该浓度含量达到作为六氟乙烷原料的前提条件。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,它将纯化后的一氯五氟乙烷、五氟乙烷的混合物料(其中R115含量为90~95%)与无水氟化氢作为原料,在一定的压力温度下,气相物料经催化氟化作用下合成六氟乙烷的生产工艺;克服了现有技术中R125副产物R115无法资源化再利用的难题;使得R125的副产物R115不在需要再进行焚烧处理;可将R125的副产物R115合成六氟乙烷,纯度可达到99.9%以上。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案是:一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺包括以下步骤:将来自R125装置的副产物R115与R125的混合物料提纯后,作为原料使用,提纯后的混合物料90~95%为R115,5~10%为R125。
再与HF在一定压力温度条件下在反应釜中发生氟化催化反应,得第一混合气体。主要化学反应如下:
C2F5Cl+HF——→C2F6+HCl;
反应温度为350~550℃,反应压力为0.3~0.9Mpa;
所述第一混合气体经过1号分离塔分离,塔釜分离出高沸物,塔顶排出低沸物输送至下个工序;
1号分离塔中上部温度为-30~-20℃,压力为1.2~1.5Mpa。合理控制分离塔的温度压力,以控制从塔釜和塔釜排出的物料成分;1号分离塔塔顶低沸物为大量的HCl与R116,少量的HF,R125等;1号分离塔塔釜高沸物为大量的HF与R125,少量的R115,R134a,R143a等;
1号塔塔釜高沸物一路将HF,R125,R115,R134a,R143a等混合物料输送回R125装置,实现资源的回收利用;另一路输送至汽化器,经汽化后至反应器继续参与反应;
1号塔顶排出的低沸物经HCl吸收塔除HCl,碱洗塔中和微量酸性物质,干燥塔除水分后,经脱气塔脱除低沸物,精馏塔脱除高沸物后,从精馏塔塔顶得到纯品六氟乙烷。
进一步的,所述的原料进料通过原料贮存计量系统实现,原料倍输送至各自的计量槽,并采用计量泵投料,用于控制投料比。
进一步的,所述AHF与R115的摩尔比为1~20:1,进一步优选为2~16:1。
进一步的,干燥塔采用的脱水剂为10%~35%氯化钙溶液,塔顶温度为-35~-5℃,压力为1.0~1.5Mpa。优选地,氯化钙浓度为20~33%,塔顶温度为-15~-5℃,压力为1.2~1.5Mpa。
进一步的,当氯化钙溶液浓度降低至20%以下时,就将这部分氯化钙溶液打到盐水浓缩槽进行浓缩处理,浓缩后的氯化钙溶液可以回用再利用。
采用上述技术方案后,本发明有益效果为:它将纯化后的一氯五氟乙烷、五氟乙烷的混合物料(其中R115含量为90~95%)与无水氟化氢作为原料,在一定的压力温度下,气相物料经催化氟化作用下合成六氟乙烷的生产工艺;克服了现有技术中R125副产物R115无法资源化再利用的难题;使得R125的副产物R115不在需要再进行焚烧处理;可将R125的副产物R115合成六氟乙烷,纯度可达到99.9%以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程示意框图。
具体实施方式
实施例一
本具体实施方式采用的技术方案是:为实现上述目的,本发明采用以下技术方案是:一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺包括以下步骤:将来自R125装置的副产物R115与R125的混合物料提纯后,作为原料使用,提纯后的混合物料90~95%为R115,5~10%为R125;
再与HF在一定压力温度条件下在反应釜中发生氟化催化反应,得第一混合气体。主要化学反应如下:
C2F5Cl+HF——→C2F6+HCl;
反应温度为500℃,反应压力为0.5Mpa;
所述第一混合气体经过1号分离塔分离,塔釜分离出高沸物,塔顶排出低沸物输送至下个工序;
1号分离塔中上部温度为-30℃,压力为1.2Mpa。合理控制分离塔的温度压力,以控制从塔釜和塔釜排出的物料成分;1号分离塔塔顶低沸物为大量的HCl与R116,少量的HF,R125等;1号分离塔塔釜高沸物为大量的HF与R125,少量的R115,R134a,R143a等
1号塔塔釜高沸物一路将HF,R125,R115,R134a,R143a等混合物料输送回R125装置,实现资源的回收利用;另一路输送至汽化器,经汽化后至反应器继续参与反应;
1号塔顶排出的低沸物经HCl吸收塔除HCl,碱洗塔中和微量酸性物质,干燥塔除水分后,经脱气塔脱除低沸物,精馏塔脱除高沸物后,从精馏塔塔顶得到纯品六氟乙烷。
进一步的,所述的原料进料通过原料贮存计量系统实现,原料被输送至各自的计量槽,并采用计量泵投料,用于控制投料比。
进一步的,所述AHF与R115的摩尔比为1~20:1,进一步优选为2~16:1。
进一步的,干燥塔采用的脱水剂为20%氯化钙溶液,塔顶温度为-35~-5℃,压力为1.0~1.5Mpa。优选地,氯化钙浓度为20~33%,塔顶温度为-15~-5℃,压力为1.2~1.5Mpa。
进一步的,当氯化钙溶液浓度降低至20%以下时,就将这部分氯化钙溶液打到盐水浓缩槽进行浓缩处理,浓缩后的氯化钙溶液可以回用再利用。
实施例二
本实施例与实施例一的不同点在于:它包括以下步骤:将来自R125装置的副产物R115与R125的混合物料提纯后,作为原料使用,提纯后的混合物料90~95%为R115,5~10%为R125。
再与HF在一定压力温度条件下在反应釜中发生氟化催化反应,得第一混合气体。主要化学反应如下:
C2F5Cl+HF——→C2F6+HCl
反应温度为550℃,反应压力为0.6Mpa;
所述第一混合气体经过1号分离塔分离,塔釜分离出高沸物,塔顶排出低沸物输送至下个工序;
1号分离塔中上部温度为-25℃,压力为1.5Mpa。合理控制分离塔的温度压力,以控制从塔釜和塔釜排出的物料成分;1号分离塔塔顶低沸物为大量的HCl与R116,少量的HF,R125等;1号分离塔塔釜高沸物为大量的HF与R125,少量的R115,R134a,R143a等
1号塔塔釜高沸物一路将HF,R125,R115,R134a,R143a等混合物料输送回R125装置,实现资源的回收利用;另一路输送至汽化器,经汽化后至反应器继续参与反应;
1号塔顶排出的低沸物经HCl吸收塔除HCl,碱洗塔中和微量酸性物质,干燥塔除水分后,经脱气塔脱除低沸物,精馏塔脱除高沸物后,从精馏塔塔顶得到纯品六氟乙烷。
进一步的,干燥塔采用的脱水剂为30%氯化钙溶液,塔顶温度为-35~-5℃,压力为1.0~1.5Mpa。优选地,氯化钙浓度为20~33%,塔顶温度为-15~-5℃,压力为1.2~1.5Mpa。
其他生产工艺均与实施例一相同。
采用上述技术方案后,本发明有益效果为:它将纯化后的一氯五氟乙烷、五氟乙烷的混合物料(其中R115含量为90~95%)与无水氟化氢作为原料,在一定的压力温度下,气相物料经催化氟化作用下合成六氟乙烷的生产工艺;克服了现有技术中R125副产物R115无法资源化再利用的难题;使得R125的副产物R115不在需要再进行焚烧处理;可将R125的副产物R115合成六氟乙烷,纯度可达到99.9%以上。
以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,其特征在于它包括以下步骤:将来自R125装置的副产物R115与R125的混合物料提纯后,作为原料使用,提纯后的混合物料90~95%为R115,5~10%为R125;
再与HF在一定压力温度条件下在反应釜中发生氟化催化反应,得第一混合气体。主要化学反应如下:
C2F5Cl+HF——→C2F6+HCl;
反应温度为350~550℃,反应压力为0.3~0.9Mpa;
所述第一混合气体经过1号分离塔分离,塔釜分离出高沸物,塔顶排出低沸物输送至下个工序;
1号分离塔中上部温度为-30~-20℃,压力为1.2~1.5Mpa。合理控制分离塔的温度压力,以控制从塔釜和塔釜排出的物料成分;1号分离塔塔顶低沸物为大量的HCl与R116,少量的HF,R125等;1号分离塔塔釜高沸物为大量的HF与R125,少量的R115,R134a,R143a等;
1号塔塔釜高沸物一路将HF,R125,R115,R134a,R143a等混合物料输送回R125装置,实现资源的回收利用;另一路输送至汽化器,经汽化后至反应器继续参与反应;1号塔顶排出的低沸物经HCl吸收塔除HCl,碱洗塔中和微量酸性物质,干燥塔除水分后,经脱气塔脱除低沸物,精馏塔脱除高沸物后,从精馏塔塔顶得到纯品六氟乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,其特征在于:所述的原料进料通过原料贮存计量系统实现,原料被输送至各自的计量槽,并采用计量泵投料,用于控制投料比。
3.根据权利要求1所述的一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,其特征在于:所述AHF与R115的摩尔比为1~20:1,进一步优选为2~16:1。
4.根据权利要求1所述的一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,其特征在于:干燥塔采用的脱水剂为10%~35%氯化钙溶液,塔顶温度为-35~-5℃,压力为1.0~1.5Mpa。优选地,氯化钙浓度为20~33%,塔顶温度为-15~-5℃,压力为1.2~1.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种氟化氢催化氟化法合成六氟乙烷的生产工艺,其特征在于:当氯化钙溶液浓度降低至20%以下时,就将这部分氯化钙溶液打到盐水浓缩槽进行浓缩处理,浓缩后的氯化钙溶液可以回用再利用。
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CN (1) | CN112358377A (zh) |
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- 2020-11-19 CN CN202011300997.4A patent/CN112358377A/zh active Pending
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