CN216946810U - 一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，包括第一气体混合器、第二气体混合器和精馏塔，第一气体混合器进口端连接氯气容器和原料储存容器的出口端，第一气体混合器出口端连接至第一反应器，第一反应器出口端连接至第一碱洗塔，第一碱洗塔出口端连接至第一干燥塔，第二气体混合器进口端连接所述第一干燥塔和氟化氢容器的出口端，第二气体混合器出口端连接至第二反应器，第二反应器出口端连接至第二碱洗塔，第二碱洗塔出口端连接至第二干燥塔，第二干燥塔出口端连接至精馏塔底部，精馏塔顶端连接至收集气体收集容器。本实用新型生产成本低、工艺路线安全简单、原料利用率高，工业化价值高，可推广应用。
Description
技术领域
本实用新型属于六氟乙烷制备技术领域，具体涉及一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施。
背景技术
高纯六氟乙烷是一种常规的电子气体，主要用于半导体器件蚀刻工艺，市场需求量大，具有极大的市场应用前景。目前六氟乙烷产品的合成方法主要有以下几种：
(1)四氟乙烯与氟气或氟化钴进行氟化反应制备而成，该方法采用的四氟乙烯原料及其危险，不能运输，限制了该方法的应用。
(2)乙烷、乙炔等与氟气或氟化钴进行氟化反应制备而成，该方法反应放热量极大，反应极难控制。同时由于氟气过于活泼，导致原料碎裂，产品收率极低。
(3)五氟乙烷与氟气或氟化钴进行氟化反应制备而成，由于五氟乙烷和氟气价格较高，该方法并不是最便宜的制备方法。
(4)目前实现工业化的工艺是制冷剂生产企业在制备R125的过程中，将R115和R125共沸物萃取精馏纯化得到R115纯品，再与氟化氢通过催化氟氯交换反应制备而成。
其中第四种工艺原料价格最低，极大的降低了生产成本。该工艺的弊端是由于R115和R125共沸物中R115含量只有20％左右，分离出的R125只能作为制冷剂出售，售价相对于R116作为电子气体的利润偏低。因此，本实用新型在使用第四种工艺的情况下，提供一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，该设施生产成本低、工艺路线安全简单、原料利用率高，工业化价值高，可推广应用。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，其特征在于，包括第一气体混合器、第二气体混合器和精馏塔，所述第一气体混合器进口端连接氯气容器出口端和原料储存容器出口端，所述第一气体混合器出口端连接至第一反应器，所述第一反应器出口端连接至第一碱洗塔，所述第一碱洗塔出口端连接至第一干燥塔，所述原料储存容器储存有R115和R125共沸物，其中R115：R125摩尔比为1:2～4。R115和R125共沸物与氯气在第一气体混合器中混匀，并预热至200℃，混匀后的气体进入第一反应器中进行氯化反应，氯化反应生成物和其它杂质气体进入第一碱洗塔，通过第一碱洗塔去除酸性气体得到氯化物混合气体，该氯化物混合气体进入第一干燥塔进行干燥，使氯化物混合气体的水分含量低于5ppm。
第二气体混合器进口端连接所述第一干燥塔出口端和氟化氢容器出口端，所述第二气体混合器出口端连接至第二反应器，所述第二反应器出口端连接至第二碱洗塔，所述第二碱洗塔出口端连接至第二干燥塔，所述第二干燥塔出口端连接至精馏塔底部，所述精馏塔顶端连接至气体收集容器。氯化物混合气体与氟化氢的摩尔比为1:2～9，氯化物混合气体与氟化氢在第二气体混合器中混匀，并预热至200℃，混匀后的气体进入第二反应器中进行氟化反应，氟化反应生成物和其它杂质气体通过第二碱洗塔去除酸性气体，然后再经过第二干燥塔的干燥，得到水分含量低于5ppm的含六氟乙烷的混合气体。含六氟乙烷的混合气体进入精馏塔进行纯化处理，从精馏塔产出高纯六氟乙烷气体，高纯六氟乙烷气体检测合格后收集至气体收集容器中，并采用气相色谱检测纯度。
优选地，所述第一气体混合器和第二气体混合器内均设置有预热装置，在混匀气体反应物的同时对气体反应物进行预热。
优选地，所述第一反应器和第二反应器均为镍或蒙奈尔合金材质。
优选地，所述第一反应器的反应温度为300～600℃，压力为0.2～1.0Mpa，所述第二反应器的反应温度为400～500℃，压力为0.2～1.0Mpa。
优选地，所述精馏塔为不锈钢材质，所述精馏塔的填充料为theta环，所述精馏塔塔釜温度控制为0～20℃，所述精馏塔塔内压力为2～3Mpa，所述精馏塔顶部温度控制为-90～-60℃，所述精馏塔塔顶压力为0.01～0.2MPa。
本实用新型与现有技术相比具有以下优点：
本实用新型使用R115和R125共沸物与氟化氢作为原料，将R115和R125共沸物通过氯化反应和氟化反应几乎全部转化为六氟乙烷产品，反应过程中没有原料浪费，能有效解决现有工艺设施中风险大、成本高、物料浪费的问题。
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。
附图说明
图1是本实用新型的设备连接示意图。
附图标记说明：
1—氟化氢容器； 2—氯气容器； 3—原料储存容器；
4—第一气体混合器； 5—第一反应器； 6—第一碱洗塔；
7—第一干燥塔； 8—第二气体混合器； 9—第二反应器；
10—第二碱洗塔； 11—第二干燥塔； 12—精馏塔。
具体实施方式
为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
实施例1
如图1所示，本实用新型提供一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，包括第一气体混合器4、第二气体混合器8和精馏塔12，所述第一气体混合器4进口端连接氯气容器2和原料储存容器3的出口端，所述原料储存容器3储存有R115和R125共沸物，其中R115：R125摩尔比为1:2。R115和R125共沸物与氯气在第一气体混合器4中混匀，第一气体混合器4内设置有预热装置，将气体反应物预热至200℃，预热后的气体进入第一反应器5中进行氯化反应，所述第一反应器5为镍材质，反应温度为500℃，压力为0.5Mpa，反应生成五氟一氯乙烷与氟化氢。五氟一氯乙烷与氟化氢和其它杂质气体进入第一碱洗塔6，通过第一碱洗塔6去除酸性气体得到氯化物混合气体，该氯化物混合气体进入第一干燥塔7进行干燥，直至氯化物混合气体的水分含量低于5ppm。
第二气体混合器8进口端连接第一干燥塔7和氟化氢容器1的出口端，氯化物混合气体与氟化氢在第二气体混合器8中混匀，氯化物混合气体与氟化氢的摩尔比为1:2，第二气体混合器8内设置有预热装置，将气体反应物预热至200℃，预热后的气体进入第二反应器9中进行氟化反应，所述第二反应器9为镍材质，反应温度为450℃，压力为0.5Mpa，反应生成六氟乙烷。六氟乙烷和其它杂质气体通过第二碱洗塔10去除酸性气体，然后再经过第二干燥塔11的干燥，得到水分含量低于5ppm的含六氟乙烷的混合气体。含六氟乙烷的混合气体采用精馏塔12进行纯化处理，所述精馏塔12为304不锈钢材质，填充料为theta环，塔釜温度控制为20℃，塔内压力为3Mpa，精馏塔12顶部温度控制为-80℃，塔顶压力为0.05MPa。
从精馏塔12产出高纯六氟乙烷气体，高纯六氟乙烷气体检测合格后收集至收集罐中，并采用气相色谱检测纯度，经检测，六氟乙烷纯度为99.6％。
实施例2
如图1所示，本实用新型提供一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，包括第一气体混合器4、第二气体混合器8和精馏塔12，所述第一气体混合器4进口端连接氯气容器2和原料储存容器3的出口端，所述原料储存容器3储存有R115和R125共沸物，其中R115：R125摩尔比为1:4。R115和R125共沸物与氯气在第一气体混合器4中混匀，第一气体混合器4内设置有预热装置，将气体反应物预热至200℃，预热后的气体进入第一反应器5中进行氯化反应，所述第一反应器5为蒙奈尔合金材质，反应温度为300℃，压力为0.2Mpa，反应生成五氟一氯乙烷与氟化氢。五氟一氯乙烷与氟化氢和其它杂质气体进入第一碱洗塔6，通过第一碱洗塔6去除酸性气体得到氯化物混合气体，该氯化物混合气体进入第一干燥塔7进行干燥，直至氯化物混合气体的水分含量低于5ppm。
第二气体混合器8进口端连接第一干燥塔7和氟化氢容器1的出口端，氯化物混合气体与氟化氢在第二气体混合器8中混匀，氯化物混合气体与氟化氢的摩尔比为1:2，第二气体混合器8内设置有预热装置，将气体反应物预热至200℃，预热后的气体进入第二反应器9中进行氟化反应，所述第二反应器9为蒙奈尔合金材质，反应温度为400℃，压力为0.2Mpa，反应生成六氟乙烷。六氟乙烷和其它杂质气体通过第二碱洗塔10去除酸性气体，然后再经过第二干燥塔11的干燥，得到水分含量低于5ppm的含六氟乙烷的混合气体。含六氟乙烷的混合气体采用精馏塔12进行纯化处理，所述精馏塔12为304不锈钢材质，填充料为theta环，塔釜温度控制为0℃，塔内压力为2Mpa，精馏塔12顶部温度控制为-90℃，塔顶压力为0.01MPa。
从精馏塔12产出高纯六氟乙烷气体，高纯六氟乙烷气体检测合格后收集至收集罐中，并采用气相色谱检测纯度，经检测，六氟乙烷纯度为99.5％。
实施例3
如图1所示，本实用新型提供一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，包括第一气体混合器4、第二气体混合器8和精馏塔12，所述第一气体混合器4进口端连接氯气容器2和原料储存容器3的出口端，所述原料储存容器3储存有R115和R125共沸物，其中R115：R125摩尔比为1:4。R115和R125共沸物与氯气在第一气体混合器4中混匀，第一气体混合器4内设置有预热装置，将气体反应物预热至200℃，预热后的气体进入第一反应器5中进行氯化反应，所述第一反应器5为镍材质，反应温度为600℃，压力为1.0Mpa，反应生成五氟一氯乙烷与氟化氢。五氟一氯乙烷与氟化氢和其它杂质气体进入第一碱洗塔6，通过第一碱洗塔6去除酸性气体得到氯化物混合气体，该氯化物混合气体进入第一干燥塔7进行干燥，直至氯化物混合气体的水分含量低于5ppm。
第二气体混合器8进口端连接第一干燥塔7和氟化氢容器1的出口端，氯化物混合气体与氟化氢在第二气体混合器8中混匀，氯化物混合气体与氟化氢的摩尔比为1:9，第二气体混合器8内设置有预热装置，将气体反应物预热至200℃，预热后的气体进入第二反应器9中进行氟化反应，所述第二反应器9为镍材质，反应温度为500℃，压力为1.0Mpa，反应生成六氟乙烷。六氟乙烷和其它杂质气体通过第二碱洗塔10去除酸性气体，然后再经过第二干燥塔11的干燥，得到水分含量低于5ppm的含六氟乙烷的混合气体。含六氟乙烷的混合气体采用精馏塔12进行纯化处理，所述精馏塔12为304不锈钢材质，填充料为theta环，塔釜温度控制为10℃，塔内压力为2.5Mpa，精馏塔12顶部温度控制为-60℃，塔顶压力为0.2MPa。
从精馏塔12产出高纯六氟乙烷气体，高纯六氟乙烷气体检测合格后收集至收集罐中，并采用气相色谱检测纯度，经检测，六氟乙烷纯度为99.5％。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，其特征在于，包括第一气体混合器(4)、第二气体混合器(8)和精馏塔(12)，所述第一气体混合器(4)进口端连接氯气容器(2)和原料储存容器(3)的出口端，所述第一气体混合器(4)出口端连接至第一反应器(5)，所述第一反应器(5)出口端连接至第一碱洗塔(6)，所述第一碱洗塔(6)出口端连接至第一干燥塔(7)；
第二气体混合器(8)进口端连接所述第一干燥塔(7)和氟化氢容器(1)的出口端，所述第二气体混合器(8)出口端连接至第二反应器(9)，所述第二反应器(9)出口端连接至第二碱洗塔(10)，所述第二碱洗塔(10)出口端连接至第二干燥塔(11)，所述第二干燥塔(11)出口端连接至精馏塔(12)底部，所述精馏塔(12)顶端连接至收集气体收集容器。
2.根据权利要求1所述的一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，其特征在于，所述第一气体混合器(4)和第二气体混合器(8)内均设置有预热装置。
3.根据权利要求1所述的一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，其特征在于，所述第一反应器(5)和第二反应器(9)均为镍或蒙奈尔合金材质。
4.根据权利要求1所述的一种用于工业化制备高纯六氟乙烷的设施，其特征在于，所述精馏塔(12)为不锈钢材质，填充料为theta环。
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Cited By (1)
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| CN116272727A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-06-23 | 福建德尔科技股份有限公司 | 六氟乙烷的制备方法及制备装置 |
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