CN102911008A - 一种三氯乙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三氯乙烯的制备方法，涉及一种氯化烯烃。1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶（0.5～2）；2）将原料混合气通入装有催化剂的反应器中反应，控制反应的温度、压力和气体流速，使乙炔或四氯乙烷的转化率达70%以上；3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。利用四氯乙烷消除反应与乙炔加成反应的耦合形成分子间能量的直接转换，简化能量的输送过程，降低反应能耗，简化工艺流程，减少设备投资。同时副产氯乙烯比盐酸的附加值更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化烯烃，尤其是涉及一种三氯乙烯的制备方法。
背景技术
三氯乙烯是一种常用的工业有机溶剂，用于金属清洗（脱脂彻底）和纤维脱除油脂，用在化工原料上可生产氯乙酸、二氯乙酰氯、八氯二丙醚、六氯乙烷等产品，在农药和医药行业则用作溶剂和萃取剂。
工业上通常以四氯乙烷作原料脱氯化氢合成三氯乙烯，主要方法有皂化法和气相催化法。其中，皂化法是用四氯乙烷与石灰乳反应，生产三氯乙烯和氯化钙。而气相催化法是四氯乙烷蒸汽在催化剂作用下，产生热分解生成三氯乙烯和氯化氢。
中国专利CN102030609公开了一种皂化法生产三氯乙烯的工艺方法。具体是利用氢氧化钙与四氯乙烷在精馏塔内反应，并同时进行精馏分离，氢氧化钙溶液从精馏塔上部加入，四氯乙烷从精馏段底部加入，从精馏塔顶部得到三氯乙烯。
美国专利US4010215公开了一种四氯乙烷直接催化裂解制三氯乙烯的方法。具体是液相的四氯乙烷进入控制条件为压力1.5~10bar，温度为135~250℃的固定床反应器中，四氯乙烷气相裂解生成三氯乙烯。
中国专利CN102267863公开了一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯的方法。具体是以二氯乙烷为原料，经氯化反应生成四氯乙烷和五氯乙烷的混合物，经分离后汽化进入固定床反应器，在催化剂作用下脱除氯化氢，生成三氯乙烯和四氯乙烯，经分离后得到三氯乙烯的成品，脱除的氯化氢尾气经水吸收后制备盐酸。
皂化法的生产工艺简单，但在得到产品三氯乙烯的同时还会产生大量的皂液，处理困难，对环境危害较大。
气相催化脱氯化氢法通过催化剂的作用降低了裂解的温度，催化剂的选择性高，产品品质良好，是目前生产三氯乙烯的主要方法。但是由于裂解反应是吸热反应，需要外部供热，设备投资大，能耗较高，且副产盐酸的附加值低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种新的三氯乙烯的制备方法。
本发明通过四氯乙烷与乙炔催化重组，在制备三氯乙烯的同时副产氯乙烯，其反应式如下：
C2H2+C2H2Cl4→C2HCl3+C2H3Cl
其具体步骤如下：
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶（0.5～2）；
2）将原料混合气通入装有催化剂的反应器中反应，控制反应的温度、压力和气体流速，使乙炔或四氯乙烷的转化率达70%以上；
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
在步骤2）中，所述催化剂可采用碳载钡盐催化剂等；所述反应的温度可控制在160～260℃之间，最好控制在180～230℃之间；所述反应的压力可控制在0.1～0.25MPa之间；所述反应的气体流速可控制在10～100h-1之间；所述乙炔或四氯乙烷的转化率达最好在80%以上。
本发明的突出优点是：利用四氯乙烷消除反应与乙炔加成反应的耦合，形成分子间能量的直接转换，简化了能量的输送过程，降低了反应能耗，简化了工艺流程，减少了设备投资。同时副产氯乙烯比盐酸的附加值更高，更具有产业化意义。
具体实施方式
实施例1
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶1。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在150℃、压力为0.25MPa、气体流速为10h-1，使乙炔的转化率达70%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例2
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶0.5。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在170℃、压力为0.1MPa、气体流速为20h-1，使乙炔的转化率达75%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例3
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶2。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在190℃、压力为0.15MPa、气体流速为30h-1，使四氯乙烷的转化率达80%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例4
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶0.8。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在210℃、压力为0.2MPa、气体流速为50h-1，使乙炔的转化率达80%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例5
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶1.2。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在230℃、压力为0.22MPa、气体流速为70h-1，使四氯乙烷的转化率达80%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例6
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶1.3。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在260℃、压力为0.12MPa、气体流速为100h-1，使四氯乙烷的转化率达75%以上。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例7
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶1.1。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在240℃、压力为0.18MPa、气体流速为60h-1，使四氯乙烷的转化率达85%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
实施例8
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶0.9。
2）将原料混合气通入装有碳载钡盐催化剂的反应器中反应，控制反应的温度在210℃、压力为0.16MPa、气体流速为50h-1，使乙炔的转化率达80%。
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
Claims (7)
1.一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
1）将四氯乙烷汽化后与乙炔混合，形成原料混合气，控制四氯乙烷与乙炔的摩尔比为1∶（0.5～2）；
2）将原料混合气通入装有催化剂的反应器中反应，控制反应的温度、压力和气体流速，使乙炔或四氯乙烷的转化率达70%以上；
3）将步骤2）的反应产物用水冷却到常温，分离出液相和气相产物，液相产物经过精馏塔即可得到三氯乙烯产品，气相产物经压缩冷冻，可进一步将氯乙烯液化分离，压缩冷冻后的未冷凝气循环回收利用。
2.如权利要求1所述的一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述催化剂采用碳载钡盐催化剂。
3.如权利要求1所述的一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述反应的温度控制在160～260℃之间。
4.如权利要求3所述的一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于所述反应的温度控制在180～230℃之间。
5.如权利要求1所述的一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述反应的压力控制在0.1～0.25MPa之间。
6.如权利要求1所述的一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述反应的气体流速控制在10～100h-1之间。
7.如权利要求1所述的一种三氯乙烯的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述乙炔或四氯乙烷的转化率达在80%以上。
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