CN109384640B - 一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2,3,3,3‑四氟丙烯的制备装置及制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的2,3,3,3‑四氟丙烯的制备装置结构简单，易操作，能耗少，适用于工业化生产。2,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法以1,1,1,2,3‑五氯丙烷或者1,1,2,3‑四氯丙烯和氟化氢为原料，以氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合为催化剂，利用和催化剂高接触率的一步液相法生成2,3,3,3‑四氟丙烯。工艺简单，极大简化了工艺流程；因设备少，大幅降低设备投入，可以得到99.9%的2,3,3,3‑四氟丙烯。产品的选择性高，反应一步完成流程短，转化率高，副产物少，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法，具体涉及一种利用1,1,1,2,3-五氯丙烷或1,1,2,3-四氯丙烯一步液相法制备2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法，属于氟化工技术领域。
背景技术
2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)，臭氧损耗潜值ODP为0，温室效应潜值GWP为4，作为单一工质制冷剂，具有优异的环境参数。寿命期气候性能(LCCP)低于1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），大气分解物与HFC-134a相同，并且系统性能优于HFC-134a，是最具有潜力替代HFC-134a的替代品。广泛用于制冷剂、灭火剂、推进剂、发泡剂、聚合物单体、等领域，具有良好的市场前景。
2,3,3,3-四氟丙烯按照生产所采用原料的不同，其制备工艺路线可以分为三氟丙烯法、四氯丙烯法和六氟丙烯法三种方法。三氟丙烯法工艺4步反应合成2,3,3,3-四氟丙烯，合成路线长，对氯化反应设备要求高，两步皂化残液较多，氟化反应器腐蚀严重，催化剂寿命短，总收率低，合成成本高；四氯丙烯法工艺可通过两步反应合成 2,3,3,3-四氟丙烯，第二步反应温度高，催化剂的转化率低，寿命短，一般六氟丙烯工艺经过4步反应即两步加氢，两步脱氟化氢反应，存在工艺步骤多、收率低、设备投资大、成本高的缺点。
目前，以1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢（HF）为原料，三步反应合成2,3,3,3-四氟丙烯是2,3,3,3-四氟丙烯报道较多的合成路线。如公开号CN101597209A的中国专利，提供了一种制备2,3,3,3-四氟丙烯的一体化方法，所述方法包括：将l,l,2,3-四氯丙烯和第一氟化试剂反应生成2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)和第一含氯副产物的第一中间体组合物；将第一含氯副产物的第一中间体组合物和第二氟化试剂反应生成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)以及第二含氯副产物的第二中间体组合物；然后将HCFC-244bb的至少一部分催化脱氯化氢生成2,3,3,3-四氟丙烯。此路线三步合成2,3,3,3-四氟丙烯，存在反应步骤多，分离设备冗杂，催化剂寿命短等问题。
因此开发一种产品选择性和转化率高，设备利用率高，反应一步完成，工艺简单，转化率高，适合工业化生产的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术反应步骤多，分离设备冗杂，催化剂寿命短等技术缺陷，本发明提供一种以1,1,1,2,3-五氯丙烷或1,1,2,3-四氯丙烯和HF为原料，利用和催化剂高接触率的一步液相法生成2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法。该方法产品选择性和转化率高，反应一步完成，工艺简单，转化率高，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，
一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，包括储罐、进料泵、预热器、液相反应釜、回流塔、回流罐、碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐，所述储罐通过管道和进料泵与预热器底部进料口连接，所述预热器顶部出料口通过管道与液相反应釜进料口连接，所述液相反应釜出料口通过管道与回流塔底部进料口连接，所述回流塔顶部带有由冷却器、回流罐和强制回流泵组成的回流系统，所述回流塔出料口通过管道依次连接有碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐。
一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，该方法采用上述2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，包括以下步骤：
(a)将反应原料和氟化氢按照配比加入到储罐内，经过预热后加入到装有催化剂的带称重装置的液相反应釜内，反应原料和氟化氢经过催化剂催化，20～100℃在1.1MPa压力下反应。
(b)反应完毕后气化经过带有塔顶冷却的回流塔冷却至塔顶回流罐内，经强制回流泵的回流到回流塔内，返回液相反应釜继续反应。
(c)不能冷却的氯化氢气体采出后进入水洗塔制成盐酸。
(d)塔顶产物强制回流后检测塔顶回流罐内物料组成，得到纯度98%以上的2,3,3,3-四氟丙烯粗品；2,3,3,3-四氟丙烯粗品经泵采出至碱洗罐脱除酸度，进入粗品罐。
(e)上述步骤制得的2,3,3,3-四氟丙烯粗品加入脱气塔脱出轻组分。
(f)上述步骤脱出轻组分的2,3,3,3-四氟丙烯粗品再经过精馏塔精馏，得到99.9%的2,3,3,3-四氟丙烯产品。
(g)2,3,3,3-四氟丙烯产品采出经分子筛脱水塔脱水后，储存至成品罐内。
优选的，步骤（a）所述反应原料为1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯中的任意一种。
优选的，步骤（a）所述的反应原料和氟化氢的质量配比为1～5：1。
优选的，步骤（a）所述的催化剂为氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合。
优选的，步骤（a）所述的催化剂占反应釜体积的0.2～0.8。
优选的，步骤（b）所述的回流泵的流比为5～20：1。
优选的，步骤（d）所述的强制回流的回流时间0.5～6h。
优选的，步骤（e）所述的脱气塔的塔釜压力0.5～1.5MPa，塔釜温度20～50℃。
优选的，步骤（f）所述的精馏塔精馏塔顶压力0.2～1.0MPa，温度10～40℃。
储罐内的1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯经进料泵和储罐内的氟化氢经进料泵，按1～5：1配比经预热器预热后，打入装入催化剂的带有称重的液相反应釜内催化剂占釜体积的0.2～0.8，催化剂为氯化或者氟化锡、氯化或者氟化锑、氯化或者氟化钛、氯化或者氟化铝中的一种或者多种的混合物；
1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢经过催化剂催化，在温度20～100℃和压力1.1MPa下反应；反应完毕后气化经过带有塔顶冷却器的回流塔冷却至塔顶回流罐内，经强制回流泵按照5～20：1的大回流比回流到回流塔内，返回液相反应釜继续反应；冷却不下来的氯化氢气体采出进入水洗塔吸收后制成盐酸；塔顶产物强制回流一段时间后（30min～6h），检测塔顶回流罐内物料组成，得到纯度98%以上的HFO-1234yf粗品；
2,3,3,3-四氟丙烯粗品经回流泵采出至碱洗罐脱除酸度，进入粗品罐。然后进入脱气塔脱出轻组分，塔釜压力（0.5～1.5MPa），塔釜温度（20～50℃）；再经过精馏塔精馏，塔顶压力（0.2～1.0MPa），温度（10～40℃），得到99.9%的HFO-1234yf产品。
2,3,3,3-四氟丙烯产品采出经分子筛脱水塔脱水后，储存至成品罐内。
本发明的有益技术效果：
1、本发明的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，结构简单，易操作，能耗少，适用于工业化生产。
2、本发明的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，产品的选择性高，反应一步完成，流程短，转化率高，副产物少，能耗低。
3、本发明的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，工艺简单，流程短，极大简化了工艺流程；因设备少，大幅降低设备投入，可以得到99.9%的2,3,3,3-四氟丙烯。
附图说明
图1为本发明的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置示意图。
图中：1-储罐，2-进料泵，3-储罐，4-进料泵，5-预热器，6-液相反应釜，7-冷却器，8-回流塔，9-回流罐，10-强制回流泵，11-碱洗罐，12-粗品罐，13-脱气塔，14-精馏塔，15-分子筛脱水塔，16-成品罐。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，具体实施方式不限制本发明。
如附图1所示，一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，包括储罐1、进料泵2、储罐3、预热器5、液相反应釜6、回流塔8、回流罐9、碱洗罐11、粗品罐12、脱气塔13、精馏塔14、分子筛脱水塔15和成品罐16，所述储罐1、3通过管道和进料泵4与预热器5底部进料口连接，所述预热器5顶部出料口通过管道与液相反应釜6进料口连接，所述液相反应釜6出料口通过管道与回流塔8底部进料口连接，所述回流塔8顶部带有由冷却器7、回流罐9和强制回流10泵组成的回流系统，所述回流塔8出料口通过管道依次连接有碱洗罐11、粗品罐12、脱气塔13、精馏塔14、分子筛脱水塔15和成品罐16。
储罐1内的1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯经进料泵2和储罐3内的氟化氢经进料泵4，按一定配比（1～5：1）经预热器5预热后，打入装入催化剂的带有称重的液相反应釜6内（催化剂占釜体积的0.2～0.8，催化剂为氯化或者氟化锡、氯化或者氟化锑、氯化或者氟化钛、氯化或者氟化铝中的一种或者多种的混合物）；
1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢经过催化剂催化，在一定温度（20～100℃）和压力（1.1MPa）下反应；
反应完毕后气化经过带有塔顶冷却器7的回流塔8冷却至塔顶回流罐9内，经强制回流泵10大回流比（5～20：1）的回流到回流塔8内，返回液相反应釜6继续反应；
冷却不下来的氯化氢气体采出进入水洗塔吸收后制成盐酸；塔顶产物强制回流一段时间后（30min～6h），检测塔顶回流罐9内物料组成，得到纯度98%以上的HFO-1234yf粗品；
HFO-1234yf粗品经回流泵10采出至碱洗罐11脱除酸度，进入粗品罐12。
然后进入脱气塔13脱出轻组分，塔釜压力（0.5～1.5Mpa），塔釜温度（20～50℃）；
再经过精馏塔14精馏，塔顶压力（0.2～1.0Mpa），温度（10～40℃），得到99.9%的HFO-1234yf产品。
HFO-1234yf产品采出经分子筛脱水塔15脱水后，储存至成品罐16内。
实施例1：
1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢经进料泵，按配比（3：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.3，催化剂为氯化锡：氟化锡：氯化锑=1：5：4）；反应釜温度80℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比5：1，回流2h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表1-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力0.5Mpa，塔釜温度20℃）、精馏（塔顶压力0.2Mpa，塔顶温度10℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表1-2所示，HFO-1234ze为1,3,3,3-四氟-1-丙烯。
表1-1：实施例1塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 1.2 | 0.6 | 98.2 |
表1-2：实施例1精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.01 | 0.08 | 99.91 |
实施例2：
1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢经进料泵，按配比（3：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.5，氯化锡：氟化锡：氯化锑=1：5：4）；反应釜温度90℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比10：1，回流1h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表2-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力0.7Mpa，塔釜温度25℃）、精馏（塔顶压力0.3Mpa，塔顶温度15℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表2-2所示。
表2-1：实施例2塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.5 | 0.7 | 98.8 |
表2-2：实施例2精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.01 | 0.06 | 99.93 |
实施例3：
1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢经进料泵，按配比（3：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.6，氯化锡：氟化锡：氯化锑=1：5：4））；反应釜温度90℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比15：1，回流1h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表3-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力0.9Mpa，塔釜温度30℃）、精馏（塔顶压力0.5Mpa，塔顶温度20℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表3-2所示。
表3-1：实施例3塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.5 | 0.6 | 98.9 |
表3-2：实施例3精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | - | 0.065 | 99.935 |
实施例4：
1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢经进料泵，按配比（3：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.3，催化剂为氯化锑：氟化锑：氯化铝=1：7：2）；反应釜温度60℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比10：1，回流2h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表4-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力1.0Mpa，塔釜温度35℃）、精馏（塔顶压力0.6Mpa，塔顶温度25℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表4-2所示。
表4-1：实施例4塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.8 | 0.6 | 98.6 |
表4-2：实施例4精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.01 | 0.06 | 99.93 |
实施例5：
1,1,2,3-四氯丙烯经和氟化氢经进料泵，按配比（3：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.6，催化剂为氯化锑：氟化锑：氯化铝=1：7：2）；反应釜温度60℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比15：1，回流1h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表5-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力1.2Mpa，塔釜温度40℃）、精馏（塔顶压力0.7Mpa，塔顶温度30℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表5-2所示。
表5-1：实施例5塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.6 | 0.5 | 98.9 |
表5-2：实施例5精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | - | 0.06 | 99.94 |
实施例6：
1,1,1,2,3-五氯丙烷经和氟化氢经进料泵，按配比（4：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.3，催化剂为氯化锑：氟化锑：氯化铝=1：7：2）；反应釜温度60℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比10：1，回流2h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表6-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力1.3Mpa，塔釜温度45℃）、精馏（塔顶压力0.8Mpa，塔顶温度35℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表6-2所示。
表6-1：实施例6塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.8 | 0.6 | 98.6 |
表6-2：实施例6精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.01 | 0.07 | 99.92 |
实施例7：
1,1,1,2,3-五氯丙烷经和氟化氢经进料泵，按配比（4：1）经预热器预热后，打入装入催化剂的液相反应釜内（催化剂占釜体积的0.3，催化剂为氯化锑：氟化锑：氯化铝=1：7：2）；反应釜温度60℃，压力0.9MPa；塔顶控制回流比15：1，回流1h，检测塔顶回流罐内物料组成；
通过取样分析塔顶回流罐内物料组分，如表7-1所示。
HFO-1234yf粗品经碱洗、脱气（塔釜压力1.5Mpa，塔釜温度50℃）、精馏（塔顶压力1.0Mpa，塔顶温度40℃）后，得到HFO-1234yf产品，分析检测。
通过取样分析精馏塔顶物料组成，如表7-2所示。
表7-1：实施例7塔顶回流罐内物料组成；
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.8 | 0.6 | 98.6 |
表7-2：实施例7精馏塔顶物料组成
| 项目 | HCFC-244bb | HFO-1234ze | HFO-1234yf |
| 含量（wt％） | 0.01 | 0.07 | 99.92 |
实施例效果：将实施例1～7提供的方法在反应过程中塔顶回流罐内物料组成和精馏塔顶物料组成进行取样分析，依据对产物粗品取样分析，最终产物HFO-1234yf的质量分数含量在99.91%～99.94%范围内。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a) 将反应原料和氟化氢按照配比加入到储罐内，经过预热后加入到装有催化剂的带称重装置的液相反应釜内，反应原料和氟化氢经过催化剂催化，20～100℃在1.1MPa压力下反应；
(b) 反应完毕后气化经过带有塔顶冷却的回流塔冷却至塔顶回流罐内，经强制回流泵的回流到回流塔内，返回液相反应釜继续反应；
(c) 不能冷却的氯化氢气体采出后进入水洗塔制成盐酸；
(d) 塔顶产物强制回流后检测塔顶回流罐内物料组成，得到纯度98%以上的2,3,3,3-四氟丙烯粗品；2,3,3,3-四氟丙烯粗品经泵采出至碱洗罐脱除酸度，进入粗品罐；
(e) 上述步骤制得的2,3,3,3-四氟丙烯粗品加入脱气塔脱出轻组分；
(f) 上述步骤脱出轻组分的2,3,3,3-四氟丙烯粗品再经过精馏塔精馏，得到99.9%的2,3,3,3-四氟丙烯产品；
(g) 2,3,3,3-四氟丙烯产品采出经分子筛脱水塔脱水后，储存至成品罐内；
上述制备方法所利用的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，其特征在于：包括储罐、进料泵、预热器、液相反应釜、回流塔、回流罐、碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐，所述储罐通过管道和进料泵与预热器底部进料口连接，所述预热器顶部出料口通过管道与液相反应釜进料口连接，所述液相反应釜出料口通过管道与回流塔底部进料口连接，所述回流塔顶部带有由冷却器、回流罐和强制回流泵组成的回流系统，所述回流塔出料口通过管道依次连接有碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐；
步骤(b)所述的回流泵的流比为5～20:1；
步骤(d)所述的强制回流的回流时间0.5～6h。
2.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述反应原料为1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的反应原料和氟化氢的质量配比为1～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的催化剂为氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的催化剂占反应釜体积的0.2～0.8。
6.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(e)所述的脱气塔的塔釜压力0.5～1.5MPa，塔釜温度20～50℃。
7.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(f)所述的精馏塔精馏塔顶压力0.2～1.0MPa，温度10～40℃。
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