CN105646171A - 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于：它是以异丁酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品，再经精蒸得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮成品。本发明合成工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺。
背景技术
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺至少包括酰化反应、氯化反应、冷却等过程。在目前的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，包括以下步骤：
⑴酰化：将异丁酸投加入反应釜内,升温35-40℃，加入三氯化磷，60±2℃保温至少4小时后，分去无机层，得异丁酰氯；原料异丁酸与三氯化磷的重量比8：6.8-7.2；
⑵傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至8-15℃后，滴加异丁酰氯、苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9：5.0-5.4：4.0-4.2，14-18℃保温至少4.5小时，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与三氯化铝的络和物；
(3)水解反应：将络合物加入适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量的水洗酸，至pH>6时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(4)氯化反应：将2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升温至30-40℃，然后通入氯气，反应结束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(5)碱解反应：按重量比1：0.90-1.05将2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液碱中，搅拌至碱解反应结束；然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；
(6)精蒸：将1-羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
本发明提供的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，包括以下步骤：
⑴酰化：将异丁酸投加入反应釜内,升温40℃，加入三氯化磷，62℃保温4小时后，分去无机层，得异丁酰氯；原料异丁酸与三氯化磷的重量比8：6.8；
⑵傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至15℃后，滴加异丁酰氯、苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9：.4：4.2，18℃保温至少4.5小时，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与三氯化铝的络和物；
(3)水解反应：将络合物加入适量的质量浓度为1.5%的稀盐酸中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量的水洗酸，至pH=6时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(4)氯化反应：将2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升温至40℃，然后通入氯气，反应结束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(5)碱解反应：按重量比1：1.05将2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液碱中，搅拌至碱解反应结束；然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；
(6)精蒸：将1-羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
⑴酰化：将异丁酸投加入反应釜内,升温35-40℃，加入三氯化磷，60±2℃保温至少4小时后，分去无机层，得异丁酰氯；原料异丁酸与三氯化磷的重量比8：6.8-7.2；
⑵傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至8-15℃后，滴加异丁酰氯、苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9：5.0-5.4：4.0-4.2，14-18℃保温至少4.5小时，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与三氯化铝的络和物；
(3)水解反应：将络合物加入适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量的水洗酸，至pH>6时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(4)氯化反应：将2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升温至30-40℃，然后通入氯气，反应结束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(5)碱解反应：按重量比1：0.90-1.05将2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液碱中，搅拌至碱解反应结束；然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；
(6)精蒸：将1-羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108863769A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-23 | 宁夏沃凯珑新材料有限公司 | 一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法 |
| CN109651134A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-04-19 | 天津城建大学 | 一种光引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的制备方法 |
| CN116730817A (zh) * | 2023-08-16 | 2023-09-12 | 天津久日新材料股份有限公司 | 一种光引发剂1173的制备方法 |
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2014
- 2014-11-13 CN CN201410636003.4A patent/CN105646171A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |