CN108863769A - 一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法 - Google Patents

一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光引发剂2‑羟基‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮的制备方法，包括以下步骤，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至48‑52℃左右，滴加三氯化磷，保温4.8‑5.2小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5‑7℃，滴加异丁酰氯，于7‑9℃保温1.8‑2.2小时，反应结束后水解、水洗得到2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放。本发明设计巧妙，方法合理，保护环境，适合推广。

Description

一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法。
背景技术
UV-1173是一种高效的自由基(Ⅰ)型光引发剂，光引发剂是一种吸收辐射能，经激发发生化学变化，产生具有引发聚合能力的活性中间体(自由基、阳离子或阴离子)，在光固化体系中占有重要地位，因此光引发剂的发展与紫外光固化技术的发展密不可分。
光固化技术是一种高效、环保、节能的出色的材料表面处理技术和加工技术，被誉为21世纪绿色工业的新技术。该技术始于19世纪，随着现代科学技术的发展，光固化技术应用领域不断创新，2014年5月在美国夏洛特市召开的北美辐射固化国际会议上，光固化和电子束固化被归纳为具有“5E”特点的工业技术：Efficient(高效)；光固化产品主要应用领域有UV涂料、UV油墨和UV胶粘剂，其最大特点是固化速率快，可实现瞬时固化(0.05-几十秒)，是相应领域中固化最快的，可以极大地提高加工速度，满足大规模自动化流水线的生产要求，大大提高了生产效率，并节省半成品的堆放空间。因此，光固化技术被大规模应用于电路板加工和微电子加工行业。
在整个光固化体系中，主要有光引发剂、活性稀释剂、低聚物、助剂等成分，光引发剂是关键组成部分，它对光固化速度起到决定性作用。一般情况下，光引发剂的使用量在光固化产品中占比为3％-5％。但是由于光引发剂价格昂贵，其成本占到光固化产品整体成本的10-15％，因此光引发剂的发展对整个紫外固化材料行业的发展具有重要意义，而后者的发展也反过来深刻影响光引发剂行业的发展。
光引发剂的发展依赖光固化技术的发展。我国光固化行业从落后北美十三年到如今全球消费第一大国，实现了快速发展，无论从下游需求来看，还是从对比国外同行业发展历程来看，中国光固化行业都具有相当可观的前景。作为原料之一的光引发剂行业目前方兴未艾，并且已开始集中度提升的道路，个别企业在未来将占据大半江山的局面可期，行业正迎来巨大的发展机遇。
光固化行业需求强势增长，光固化产业链下端的UV涂料、UV油墨、UV胶黏剂近年来在中国的生产和应用得到迅猛增长，中国感光学会辐射固化转委会预计未来中国UV固化配方产品市场仍将实现约15％的年均增长率。光引发剂作为UV配方产品以稳定比例使用的关键原材料，市场规模也将迎来快速扩张。
比较国外同行业发展历程，中国的光固化行业发展空间巨大，以UV涂料为例，北美、西欧、日本的UV涂料市场占工业涂料市场份额约2％，而我国仅0.5％。随着产业升级、技术进步、制备成本降低，我国传统涂料势必会向其他发达国家一样，被有着“5E”特征的UV涂料所取代。因此光固化行业在我国的发展势头还远没有到头，中国的光固化行业虽起步晚，产业链低端，但也因此有着巨大的发展空间。
为此，本发明提出一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，包括以下步骤，
S1，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至48-52℃左右，滴加三氯化磷，保温4.8-5.2小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；
S2，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-7℃，滴加异丁酰氯，于7-9℃保温1.8-2.2小时，反应结束后水解、水洗得到2-甲基苯基丙烷-1-酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放；
S3，氯化反应：将2-甲基苯基丙烷-1-酮脱去水分后投加到氯化釜中，升温至58-62℃，然后以28-32kg/h的速率通入氯气反应，得到2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮；反应结束后通入氮气赶去残留的氯化氢和氯气；通氯采用交替二级串连装置，氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸自用或外售，最后再经一级液碱吸收后去三废处理；
S4，碱解反应：将2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮投加到液碱中，搅拌1.8-2.2小时取样，当氯酮含量小于0.2％时，碱解反应结束；加水洗涤至中性，得到2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮粗品；
S5，精馏：将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分并灌装，得到产品UV-1173，即2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮。
优选的，所述一级液碱放入碱洗釜中进行反应。
优选的，所述S3中，氯化反应：将2-甲基苯基丙烷-1-酮脱去水分后投加到氯化釜中，升温至60℃，然后以30kg/h的速率通入氯气反应，得到2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮。
优选的，所述S1中，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至50℃左右，滴加三氯化磷，保温5小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；
优选的，所述S2中，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至6℃，滴加异丁酰氯，于8℃保温2小时，反应结束后水解、水洗得到2-甲基苯基丙烷-1-酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放
优选的，所述S4中，碱解反应：将2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮投加到液碱中，搅拌2小时取样。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放，工艺环保，不会污染环境，通过氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸自用或外售，最后再经一级液碱吸收后去三废处理，可以最大程度的去除氯气，进一步保护环境，通过精馏：将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分并灌装，得到产品UV-1173，即2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮，可以得到纯度更高的产物，本发明设计巧妙，方法合理，保护环境，适合推广。
附图说明
图1为本发明提出的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法的原理框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，包括以下步骤，
S1，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至50℃左右，滴加三氯化磷，保温5小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；
S2，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至6℃，滴加异丁酰氯，于8℃保温2小时，反应结束后水解、水洗得到2-甲基苯基丙烷-1-酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放；
S3，氯化反应：将2-甲基苯基丙烷-1-酮脱去水分后投加到氯化釜中，升温至60℃，然后以30kg/h的速率通入氯气反应，得到2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮；反应结束后通入氮气赶去残留的氯化氢和氯气；通氯采用交替二级串连装置，氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸自用或外售，最后再经一级液碱吸收后去三废处理；
S4，碱解反应：将2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮投加到液碱中，搅拌2小时取样，当氯酮含量小于0.2％时，碱解反应结束；加水洗涤至中性，得到2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮粗品；
S5，精馏：将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分并灌装，得到产品UV-1173，即2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮。
反应机理：
①酰化：
②傅克
③氯代
④碱解
UV-1173动力消耗一览表
本发明在使用时，通过副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放，工艺环保，不会污染环境，通过氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸自用或外售，最后再经一级液碱吸收后去三废处理，可以最大程度的去除氯气，进一步保护环境，通过精馏：将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分并灌装，得到产品UV-1173，即2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮，可以得到纯度更高的产物，本发明设计巧妙，方法合理，保护环境，适合推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至48-52℃左右，滴加三氯化磷，保温4.8-5.2小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；
S2，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-7℃，滴加异丁酰氯，于7-9℃保温1.8-2.2小时，反应结束后水解、水洗得到2-甲基苯基丙烷-1-酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放；
S3，氯化反应：将2-甲基苯基丙烷-1-酮脱去水分后投加到氯化釜中，升温至58-62℃，然后以28-32kg/h的速率通入氯气反应，得到2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮；反应结束后通入氮气赶去残留的氯化氢和氯气；通氯采用交替二级串连装置，氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸自用或外售，最后再经一级液碱吸收后去三废处理；
S4，碱解反应：将2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮投加到液碱中，搅拌1.8-2.2小时取样，当氯酮含量小于0.2％时，碱解反应结束；加水洗涤至中性，得到2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮粗品；
S5，精馏：将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分并灌装，得到产品UV-1173，即2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮。
2.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，其特征在于，所述一级液碱放入碱洗釜中进行反应。
3.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，其特征在于，所述S3中，氯化反应：将2-甲基苯基丙烷-1-酮脱去水分后投加到氯化釜中，升温至60℃，然后以30kg/h的速率通入氯气反应，得到2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮。
4.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，其特征在于，所述S1中，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至50℃左右，滴加三氯化磷，保温5小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯。
5.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，其特征在于，所述S2中，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至6℃，滴加异丁酰氯，于8℃保温2小时，反应结束后水解、水洗得到2-甲基苯基丙烷-1-酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放。
6.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，其特征在于，所述S4中，碱解反应：将2-氯-2-甲基苯基丙烷-1-酮投加到液碱中，搅拌2小时取样。
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