CN105272837A - 一种制取菲醌的方法 - Google Patents

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姚君
李健
王绍辉
王晓楠
刘冬杰
贾楠楠
吴磊
陈亮
梁红
宋亚楠
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Abstract

本发明涉及一种制取菲醌的方法，由下述原料按重量份比例制成：含量95％的工业菲：1～2份；溶剂：冰乙酸10～12份；氯酸钾：22～56份；所述制取菲醌的方法，步骤如下：1)将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至100～120℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在100～120℃条件下反应2～5小时；2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)反应物少，容易获得，成本低；2)效果好，转化率可达80％以上；3)过程简单易于控制，容易实现工业化生产；4)溶剂可以回收循环使用，节约成本。

Description

一种制取菲醌的方法
技术领域
本发明涉及炼焦技术领域，尤其涉及一种制取菲醌的方法。
背景技术
目前由菲氧化合成菲醌的方法很多，分为气相催化氧化法、液相催化氧化法、电解氧化法等.其中液相氧化法较成熟，易于工业化.液相氧化法又分为高价金属盐氧化法、次卤酸盐法、过氧化物法、臭氧化法等。高价金属盐法技术成熟，产品收率较高，可达70％～90％，但是氧化剂价格高，“三废”污染问题严重。目前世界上较先进的方法是，由氧基双乙酰丙酮钼催化叔丁基过氧化氢氧化菲制取菲醌，产率80％，纯度90％，但此法的生产成本高。
发明内容
本发明提供了一种制取菲醌的方法，成本低，过程简单安全，易于实现工业化生产。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种制取菲醌的方法，采用氯酸钾做为催化剂将工业菲氧化合成菲醌，由下述原料按重量份比例制成：
含量95％的工业菲：1～2份；
溶剂：冰乙酸10～12份；
氯酸钾：22～56份；
所述制取菲醌的方法，步骤如下：
1)将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至100～120℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在100～120℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)反应物少，容易获得，成本低；
2)效果好，转化率可达80％以上；
3)过程简单易于控制，容易实现工业化生产；
4)溶剂可以回收循环使用，节约成本。
具体实施方式
一种制取菲醌的方法，采用氯酸钾做为催化剂将工业菲氧化合成菲醌，由下述原料按重量份比例制成：
含量95％的工业菲：1～2份；
溶剂：冰乙酸10～12份；
氯酸钾：2～8份；
所述制取菲醌的方法，步骤如下：
1)将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至100～120℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在100～120℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】
原料重量份比例为：
含量95％的工业菲：50g；
溶剂：冰乙酸600g
氯酸钾：100g；
将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至100℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在100℃条件下反应2小时；反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌；菲醌转化率为84％，含量为63％。
【实施例2】
原料重量份比例为：
含量95％的工业菲：80g；
溶剂：冰乙酸900g
氯酸钾：160g；
将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至100℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在105℃条件下反应3小时；反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌；菲醌转化率为86％，含量为67％。
【实施例3】
原料重量份比例为：
含量95％的工业菲：50g；
溶剂：冰乙酸500g
氯酸钾：125g；
将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至120℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在115℃条件下反应4小时；反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌；菲醌转化率为87％，含量为71％。

Claims (1)

1.一种制取菲醌的方法，其特征在于，采用氯酸钾做为催化剂将工业菲氧化合成菲醌，由下述原料按重量份比例制成：
含量95％的工业菲：1～2份；
溶剂：冰乙酸10～12份；
氯酸钾：2～8份；
所述制取菲醌的方法，步骤如下：
1)将含量95％的工业菲、溶剂按重量份比例装入反应釜中，加热至100～120℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化剂，在100～120℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行减压精馏，回收溶剂，釜底残余用水洗涤，抽滤得菲醌。
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