CN108147975B - 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法，包括：(1)将间苯二胺和母液水分别通过计量泵以质量比为1:4～10泵入混合器内进行混合后得混合物A，经换热器和再沸器加热后进入反应器内，连续向反应器加入醋酸和氯化氢气体，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B；(2)混合物B经换热器和冷却器降温后，经分离器分离，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。实现了间氨基乙酰苯胺盐酸盐连续化生产，提高了生产效率和产品品质，降低了人工成本和生产成本。使用成品物料的热量对反应物料进行热交换，有效利用了反应余热，同时减少了成品物料冷却结晶所需冷媒的使用量，降低了间氨基乙酰苯胺盐酸盐生产的能耗。

Description

一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法
技术领域
本发明涉及染料中间体的合成领域，涉及一种化工连续自动化生产技术，特别是涉及一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法。
背景技术
间氨基乙酰苯胺盐酸盐是一种应用广泛的化工原料，广泛应用于分散染料、活性染料和医药中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料中间体，如N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺及N,N-二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺等分散染料中间体，需求量大。
在间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成过程中，一般生产工艺采用间苯二胺、醋酸、盐酸和提浓后的上一个循环母液水，升温反应，反应结束后，降温冷却到30℃左右，抽滤，得到产品，分离后得到的母液水经收集，需要减压蒸馏提浓母液水，经提浓后的母液水回用到下一批。此工艺存在步骤繁琐，操作不够简便，尤其是能耗高、周期长等问题。
申请号为200810063258.0的中国发明专利采用间苯二胺、醋酸和氯化氢合成间氨基乙酰苯胺盐酸盐，采用氯化氢代替盐酸，节掉了母液水提浓，节省了一定能耗。但是，其采用的是间歇式生产工艺，反应器容积较大，传质传热效果差，热能损耗较大，不利于节能减排，此外，间歇生产也存在生产周期长、存在产品品质批次差异的问题。提高生产效率和产品品质，实现能源的综合利用，降低生产成本，成为间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成工艺革新的关键。
发明内容
针对现有间氨基乙酰苯胺盐酸盐间歇式生产过程中生产效率低、冷热能耗大的问题，本发明提供了一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法。本发明方法能够使生产过程连续化、使生产的产品质量稳定性更好的方法，同时又能够降低能耗、缩短生产周期。
本发明采用的技术方案如下：
一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法，包括：
(1)将间苯二胺和母液水分别通过计量泵以质量比为1:4～10泵入混合器内进行混合后得到混合物A，经换热器和再沸器加热后进入反应器内，连续向反应器加入醋酸和氯化氢气体，反应温度控制为90～150℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B；
(2)混合物B经换热器和冷却器降温后，经分离器分离，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。
步骤(1)和步骤(2)中，所述母液水包括如下质量百分比的组分：1～5％间苯二胺、8～15％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、1～5％间二乙酰氨基苯胺、5～10％盐酸、6～15％醋酸，其余为水。
间苯二胺、母液水、醋酸和氯化氢均通过计量装置进入混合器或反应器，加入量均为设定值。
优选地，步骤(1)中，间苯二胺和母液水的进料质量比为1：6～8。
所述反应器的级数可根据实际生产需求设定，所述反应器为1～4级反应器，上一级反应器出料溢流至下一级反应器，最后一级反应器出料再进行热交换操作。混合物A、醋酸和氯化氢气体从第1级反应器进入，第2～4级反应器根据需要补加醋酸和氯化氢气体，控制加入的醋酸和氯化氢气体与间苯二胺总质量比保持稳定，即间苯二胺、醋酸和氯化氢气体的质量比为1：0.55～0.85：0.33～0.55。
再沸器和反应器采用蒸汽或导热油连续供热。
优选地，所述反应器为2～3级反应器，第1级反应器的温度为130～140℃，第2～3级反应器的温度为140～150℃，通过梯度控制温度，一方面可以降低第1级反应器内副产物间二乙酰氨基苯胺的产生量，另一方面第2～3级反应器起到调节作用，原料含量相对偏低，需要提高温度，进一步提高间苯二胺的转化率。
进一步，所述混合物A和混合物B在换热器中进行热交换，混合物B作为混合物A的热源。
所述间苯二胺为热熔料，进料温度为70～100℃，经过与母液水混合，所得混合物A的温度为50～80℃。反应得到的混合物B的温度为90～150℃，混合物A和混合物B在换热器中进行热交换后，混合物A的温度提升到60～95℃，进入再沸器；混合物B温度下降到50～100℃，进入冷却器。
进一步，步骤(1)中，混合物A经再沸器，温度提高到80～140℃，然后，混合物A进入反应器。
进一步，所述混合物B经冷却器，温度下降到30～60℃，冷却器采用工业水或冷冻水降温，其中的间氨基乙酰苯胺盐酸盐结晶析出，悬浮存在于混合物B中。
所述分离器为连续式过滤机或连续式离心机，得到的间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品装袋，母液水收集回用。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在如下几方面：
(1)反应原料和母液水均采用计量装置控制流量，反应器连续供热，在维持反应温度稳定情况下，间氨基乙酰苯胺盐酸盐连续产出，实现了间氨基乙酰苯胺盐酸盐连续化生产，提高了生产效率。
(2)反应装置采用1～4级反应器，上一级反应器出料溢流至下一级反应器，原料和母液水从第1级反应器进入，第2～4级反应器用于微调补加醋酸和氯化氢，采用多级反应器串联，提高了间苯二胺的转化率，减少了副产物间二乙酰氨基苯胺的产生，间氨基乙酰苯胺盐酸盐的品质得到了提升。
(3)将产物混合物B与反应原料混合物A进行热交换，有效利用了反应余热，逐步对混合物B进行冷却，意外地提高了间氨基乙酰苯胺盐酸盐的纯度和产率，同时减少了成品物料冷却结晶所需冷媒的使用量，降低了间氨基乙酰苯胺盐酸盐生产的能耗。
(4)采用连续式过滤机或连续式离心机，加快了产物的固液分离，生产自动化程度大幅提升，生产周期大大缩短，降低了人工成本和生产成本。
附图说明
图1为本发明间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进行进一步详细说明，实施例所需原料均为市售成品。
本发明间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法的工艺流程图如图1所示。
实施例1
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经换热器，混合物A的温度提升到85～88℃，经再沸器，混合物A的温度提升到108～112℃，混合物A进入第1级反应器，连续向第1级反应器泵入醋酸，流速为175kg/小时，连续向第1级反应器通入氯化氢气体，流速为110kg/小时，第1级反应器的反应温度控制为135～138℃，反应物料溢流到第2级反应器，第2级反应器的反应温度控制为140～143℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B。
(2)混合物B经换热器与混合物A换热，温度降低到65～68℃，经冷却器降温，温度进一步降低到32～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。母液水由如下质量百分比的组分组成：3.5％间苯二胺、11.3％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、2.1％间二乙酰氨基苯胺、7.6％盐酸、9.7％醋酸，其余为水。
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐的收率为97.51％，纯度为98.13％。
对比例1
将1500kg母液水泵至3000L反应釜中，加入300kg间苯二胺，200kg醋酸，通入130kg氯化氢气体，5～7小时升温到125～130℃，保温反应22小时，8～12小时内降温到32～35℃，过滤，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为92.72％，纯度为97.26％。
采用连续生产工艺得到的间氨基乙酰苯胺盐酸盐，缩短了生产时间，提高了产品品质。相对于间歇式反应釜生产工艺，间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率提高4.79％，纯度提高了0.87％。另外，实现了生产过程冷、热能的有效利用，蒸汽节省15％，冷却水节省50％。
实施例2
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经换热器，混合物A温度提升到85～88℃，经再沸器，混合物A温度提升到108～112℃，混合物A料进入第1级反应器，连续向第1级反应器泵入醋酸，流速为160kg/小时，连续向第1级反应器通入氯化氢气体，流速为100kg/小时，第1级反应器的反应温度控制为132～134℃，反应物料溢流到第2级反应器；连续向第2级反应器泵入醋酸，流速为20kg/小时，连续向第2级反应器通入氯化氢气体，流速为10kg/小时，第2级反应器的反应温度控制为145～148℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B。
(2)混合物B经换热器与混合物A换热，温度降低到65～68℃，经冷却器降温，温度进一步降低到33～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。母液水由如下质量百分比的组分组成：2.3％间苯二胺、11.9％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、1.6％间二乙酰氨基苯胺、7.9％盐酸、8.3％醋酸，其余为水。
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为98.25％，纯度为98.57％。
对比例2
将1500kg母液水泵至3000L反应釜中，加入300kg间苯二胺，加入210kg醋酸，通入135kg氯化氢气体，10～12小时升温到125～130℃，保温反应20小时，8～12小时内降温到33～35℃，过滤，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为93.22％，纯度为97.51％。
采用连续生产工艺得到的间氨基乙酰苯胺盐酸盐，缩短了生产时间，提高了产品品质。相对于间歇式反应釜生产工艺，间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率提高5.03％，纯度提高了1.06％。另外，实现了生产过程冷、热能的有效利用，蒸汽节省15％，冷却水节省50％。与实施例1相比，实施例2中，第2级反应器对反应体系的醋酸和氯化氢进行了微调，间氨基乙酰苯胺盐酸盐的纯度得到了提升，降低了副产物的含量。
实施例3
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经换热器，混合物A温度提升到85～88℃，经再沸器，混合物A温度提升到108～112℃，混合物A料进入第1级反应器，连续向第1级反应器泵入醋酸，流速为165kg/小时，连续向第1级反应器通入氯化氢气体，流速为110kg/小时，第1级反应器的反应温度控制为133～135℃，反应物料溢流到第2级反应器；连续向第2级反应器泵入醋酸，流速为10kg/小时，连续向第2级反应器通入氯化氢气体，流速为5kg/小时，第2级反应器的反应温度控制为142～145℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B。
(2)混合物B经换热器与混合物A换热，温度降低到65～68℃，经冷却器降温，温度进一步降低到33～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。母液水由如下质量百分比的组分组成：1.9％间苯二胺、12.3％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、1.3％间二乙酰氨基苯胺、8.3％盐酸、7.6％醋酸，其余为水。
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为98.49％，纯度为99.31％。
对比例3
将1500kg母液水泵至3000L反应釜中，加入300kg间苯二胺，加入200kg醋酸，通入130kg氯化氢气体，5～7小时升温到125～130℃，保温反应24小时，8～12小时内降温到32～35℃，过滤，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为92.71％，纯度为96.87％。
采用连续生产工艺得到的间氨基乙酰苯胺盐酸盐，缩短了生产时间，提高了产品品质。相对于间歇式反应釜生产工艺，间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率提高5.78％，纯度提高了2.44％。另外，实现了生产过程冷、热能的有效利用，蒸汽节省15％，冷却水节省50％。与实施例1相比，实施例3中，第2级反应器对反应体系的醋酸和氯化氢进行了微调，间氨基乙酰苯胺盐酸盐的纯度得到了提升，降低了副产物的含量，进一步验证了实施例2中第2级反应器微调对产品的效果。
对比例4
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经换热器，混合物A的温度提升到85～88℃，经再沸器，混合物A的温度提升到108～112℃，混合物A进入反应器，连续向反应器泵入醋酸，流速为175kg/小时，连续向反应器通入氯化氢气体，流速为110kg/小时，反应器的反应温度控制为140～143℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B。
(2)混合物B经换热器与混合物A换热，温度降低到65～68℃，经冷却器降温，温度进一步降低到32～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。母液水由如下质量百分比的组分组成：3.7％间苯二胺、9.8％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、3.3％间二乙酰氨基苯胺、7.9％盐酸、9.5％醋酸，其余为水。
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐的收率为96.07％，纯度为97.85％。
实施例1采用多级反应器串联，提高了间苯二胺的转化率，减少了副产物间二乙酰氨基苯胺的产生，间氨基乙酰苯胺盐酸盐的品质得到了提升。
对比例5
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经换热器，混合物A的温度提升到85～88℃，经再沸器，混合物A的温度提升到108～112℃，混合物A进入第1级反应器，连续向第1级反应器泵入醋酸，流速为175kg/小时，连续向第1级反应器通入氯化氢气体，流速为110kg/小时，第1级反应器的反应温度控制为140～143℃，反应物料溢流到第2级反应器，第2级反应器的反应温度控制为140～143℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B。
(2)混合物B经换热器与混合物A换热，温度降低到65～68℃，经冷却器降温，温度进一步降低到32～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。母液水由如下质量百分比的组分组成：3.9％间苯二胺、10.1％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、2.3％间二乙酰氨基苯胺、8.4％盐酸、9.5％醋酸，其余为水。
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐的收率为97.11％，纯度为97.81％。
对比例6
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经再沸器，混合物A的温度提升到108～112℃，混合物A进入第1级反应器，连续向第1级反应器泵入醋酸，流速为175kg/小时，连续向第1级反应器通入氯化氢气体，流速为110kg/小时，第1级反应器的反应温度控制为135～138℃，反应物料溢流到第2级反应器，第2级反应器的反应温度控制为140～143℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B。
(2)混合物B经冷却器降温，温度降低到32～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。母液水由如下质量百分比的组分组成：3.7％间苯二胺、12.1％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、2.1％间二乙酰氨基苯胺、8.1％盐酸、9.4％醋酸，其余为水。
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐的收率为97.22％，纯度为97.87％。

Claims (1)

1.一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法，其特征在于，包括：
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速，通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A，混合物A的温度为70～73℃，经换热器，混合物A温度提升到85～88℃，经再沸器，混合物A温度提升到108～112℃，混合物A料进入第1级反应器，连续向第1级反应器泵入醋酸，流速为165kg/小时，连续向第1级反应器通入氯化氢气体，流速为110kg/小时，第1级反应器的反应温度控制为133～135℃，反应物料溢流到第2级反应器；连续向第2级反应器泵入醋酸，流速为10kg/小时，连续向第2级反应器通入氯化氢气体，流速为5kg/小时，第2级反应器的反应温度控制为142～145℃，生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B；
(2)混合物B经换热器与混合物A换热，温度降低到65～68℃，经冷却器降温，温度进一步降低到33～35℃，间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出，混合物B送入连续式离心机，分离后，得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用；母液水由如下质量百分比的组分组成：1.9％间苯二胺、12.3％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、1.3％间二乙酰氨基苯胺、8.3％盐酸、7.6％醋酸，其余为水；
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为98.49％，纯度为99.31％。
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