CN113087604A - 一氯频呐酮生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一氯频呐酮生产工艺，包括以下步骤：步骤一：向反应釜中投入频呐酮‑甲醇溶液，开启搅拌及冷却系统，将反应釜内频呐酮‑甲醇溶液温度降至0℃以下；步骤二：开启循环泵，将频呐酮‑甲醇溶液从反应釜循环出料口至进料口反复打循环，循环管路上设置氯气加入装置，氯气加入装置将氯气通入频呐酮‑甲醇循环液内，反复循环至反应完毕；步骤三：将步骤二中所得反应母液加热脱溶，脱溶后所得料液冷却后得一氯频呐酮。本发明提供了一种一氯频呐酮的生产工艺，可以提高一氯呐那酮的生产收率，减少生产时间，提高生产效率，降低原材料消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种一氯频呐酮生产工艺，属于农药生产技术领域。
背景技术
一氯频呐酮是一种重要的有机化工中间体，其化学名称为1-氯-3，3-二甲基-2-丁酮，一氯频呐酮可与许多化合物发生缩合反应，广泛应用于制备农药生产领域。一氯频呐酮是由频呐酮经氯化后制得，目前的生产工艺是以甲醇作溶剂的液相氯化法进行生产，将氯气直接通入零度以下的频呐酮的甲醇溶液中反应24小时后得一氯频呐酮，这种生产方法由于氯气与频呐酮反应时间长，需要通入过量氯气，反应选择性差，其间会产生二氯频呐酮等副产物，制得的一氯频呐酮外观浑浊，粘度大，含量低，产品纯度仅能达到90%左右，严重时甚至会发生分层现象，后续还需要进行精馏以获得98%以上的一氯频呐酮产品，并且尾气中余氯及氯化氢含量均较高，反应时间长，物料损耗高，并且生产收率也较低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种一氯频呐酮的生产工艺，可以提高一氯频呐酮的生产收率，减少生产时间，提高生产效率，降低原材料消耗。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一氯频呐酮生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中投入频呐酮-甲醇溶液，开启搅拌及冷却系统，将反应釜内频呐酮-甲醇溶液温度降至0℃以下；步骤二：开启循环泵，将频呐酮-甲醇溶液从反应釜循环出料口至进料口反复打循环，循环管路上设置氯气加入装置及循环冷却装置，氯气加入装置将氯气通入反应釜的循环母液内，反复循环至反应完毕得到反应母液；步骤三：将步骤二中所得反应母液送入脱溶釜加热将甲醇脱溶，回收的甲醇送入原料管线重新利用，脱溶后所得料液冷却后得一氯频呐酮；进一步的，生产中产生的尾气先通入水吸收釜吸收尾气中的氯化氢，再通入碱吸收釜吸收尾气中含有的少量氯气及残余的氯化氢；进一步的：步骤一中频呐酮-甲醇溶液中频呐酮与甲醇的质量比为0.8-1.2：2；进一步的，步骤三中脱溶釜的加热温度在65℃-73℃之间；进一步的，所述反应釜的冷却系统包括设置在反应釜上的冷水夹套及与冷水夹套连通的盐冷水管路；所述循环冷却装置为冷却换热器，所述氯气加入装置为文丘里管混合器，氯气的加入速度为以每分钟加入氯气总量1-2%；进一步的，所述水吸收釜包括一级水吸收釜及二级水吸收釜，一级水吸收釜、二级水吸收釜及碱吸收釜依次串联连接。
本发明的积极有益技术效果在于：本发明通过采用母液循环并且在循环液中逐步通入氯气的生产方法，氯气在反应体系中不会过量，可以有效防止副产物二氯频呐酮的产生，本发明生产的一氯频呐酮由于副产物含量低，所得产品纯度可达到98%以上，可直接生产出精制品，可免去后续精馏等精制程序，减少了生产设备及生产消耗，并且由于母液的动态流动促进了氯化反应的进行，整个反应进程可由原24小时以上缩减至两个小时之内完成，缩短了生产周期，增加了生产效率，整个反应副产物减少，由于反应充份，氯气不必过量，因此尾气中的氯气含量也大幅度降低，可降低生产原料消耗，也有利有环保生产。
附图说明
图1为本发明一个实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，以下提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。
结合附图对本发明进一步详细的解释，附图中标记为：1. 反应釜；2. 盐水冷却管线；3. 混料釜；4. 氯气管线；5. 冷却换热器；6. 文丘里管混合器；7. 一级水吸收釜；8.二级水吸收釜；9. 碱吸收釜；10. 循环泵；11. 脱溶釜。
实施例：向混料釜3中投入100kg频呐酮及200kg甲醇，混料均匀后，将频呐酮-甲醇投入反应釜1内，开启反应釜的搅拌及盐水冷却管线2，将反应釜内频呐酮-甲醇母液温度降至0℃以下；开启循环泵10，将频呐酮-甲醇溶液从反应釜循环出料口至进料口反复打循环，循环管路上设置冷却换热器5，保持循环母液温度在0℃以下，冷却换热器进口处设置文丘里管混合器6，文丘里混合器的气体进口与氯气管线4连接，氯气的加入速度为0.5-1.0kg/分钟，反复循环至氯气加入完毕，保持30分钟，反应完毕后停止循环，开启脱溶釜进口阀，将反应釜中母液打入脱溶釜，加热脱溶釜中母液至69℃，常压脱溶，脱溶后所得料液冷却后得一氯频呐酮135kg，制成品纯度为99.5%。反应中的尾气依次进入一级水吸收釜7、二级水吸收釜9及碱吸收釜9吸收尾气中的氯化氢及残余氯气。
在详细说明本发明的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围，且本发明亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。
Claims (6)
1.一氯频呐酮生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中投入频呐酮-甲醇溶液，开启搅拌及冷却系统，将反应釜内频呐酮-甲醇溶液温度降至0℃以下；
步骤二：开启循环泵，将频呐酮-甲醇溶液从反应釜循环出料口至进料口反复打循环，循环管路上设置氯气加入装置及循环冷却装置，氯气加入装置将氯气通入反应釜的循环母液内，反复循环至反应完毕得到反应母液；
步骤三：将步骤二中所得反应母液送入脱溶釜加热将甲醇脱溶，回收的甲醇送入原料管线重新利用，脱溶后所得料液冷却后得一氯频呐酮。
2.根据权利要求1所述的一氯频呐酮生产工艺，其特征在于：生产中产生的尾气先通入水吸收釜吸收尾气中的氯化氢，再通入碱吸收釜吸收尾气中含有的少量氯气及残余的氯化氢。
3.根据权利要求1所述的一氯频呐酮生产工艺，其特征在于：步骤一中频呐酮-甲醇溶液中频呐酮与甲醇的质量比为0.8-1.2：2。
4.根据权利要求1所述的一氯频呐酮生产工艺，其特征在于：步骤三中脱溶釜的加热温度在65℃-73℃之间。
5.根据权利要求1所述的一氯频呐酮生产工艺，其特征在于：所述反应釜的冷却系统包括设置在反应釜上的冷水夹套及与冷水夹套连通的盐冷水管路；所述循环冷却装置为冷却换热器，所述氯气加入装置为文丘里管混合器，氯气的加入速度为以每分钟加入氯气总量1-2%。
6.根据权利要求2所述的一氯频呐酮生产工艺，其特征在于：所述水吸收釜包括一级水吸收釜及二级水吸收釜，一级水吸收釜、二级水吸收釜及碱吸收釜依次串联连接。
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