CN115043734A - 一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺 - Google Patents
一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种连续化2,4,4'‑三氯‑2'‑硝基二苯醚生产工艺，涉及2,4,4'‑三氯‑2'‑硝基二苯醚生产方法技术领域，醚化塔与喷射器结合实现了反应的高效混合；醚化结束后进入脱水塔中，通过减压蒸馏快速脱水；脱水后组分转入碱洗塔中，经碱洗后的物料粗品进入结晶釜并经离心后得到中间体2,4,4'‑三氯‑2'‑硝基二苯醚。本发明以连续多只反应设备串联使用，将现有单台釜式反应实现了连续化；同时在部分设备上设置了喷射反应装置，极大提升了反应的传质效果，加快了反应速率，缩短了反应时间，实现了工艺系统的高效连续化运行，减少了间隙操作带来的现场环境卫生差的问题，实现了效益和环保的双赢。
Description
技术领域
本发明涉及2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产方法技术领域，具体涉及一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺。
背景技术
2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚是2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(简称三氯生)合成的第一步十分重要中间体，还可以应用于染料、农药等下游领域，目前现有的工艺技术在这一步通常采用反应釜进行间隙操作，导致其自动化程度低、生产人工操作压力大、现场环境卫生较差。
南昌大学学报(理科版)2003,12,359-361.姚菊英，在《2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚合成方法的改进》中提到，在110-120℃及KOH、甲苯、相转移催化剂存在下，酚的碱金属盐与二氯硝基苯合成了2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚，它的收率可达97.6％。产品呈淡黄色晶体，熔点为80-82℃，与文献吻合，反应重复性好。该反应降低了反应温度，现行工艺反应温度约为170℃，而本方法为110-120℃，从而节约了能源，降低了生产成本。在合成2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚的过程中，产品的收率与文献相比得到了提高，最高可达97.6％。缩短了反应时间，最佳反应时间约为12h。但，其工艺整体反应时间还是过长，并且使用相转移催化剂等对后续的污水处理造成诸多困难，且该工艺仅在实验室状态进行了充分试验，但应用在工业化生产中还存在诸多变量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，实现了连续化进料生产，减少了人工操作，安全性和环境卫生都得到了提高，同时提高了传质效率，缩短了反应时间。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，包括以下步骤：
A：将50％氢氧化钾溶液、2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯连续通入静态混合器进行混合，静态混合器中的物料经混合后进入醚化塔喷射器的低压流体入口，醚化塔底部的物料通过醚化塔循环泵打入醚化塔换热器中进行加热，并从醚化塔换热器的出口进入醚化塔喷射器的高压流体入口，物料在醚化塔喷射器内充分混合后进入醚化塔内部，常压下控制醚化塔内温度80～85℃；
B：醚化塔内的物料通过醚化塔循环泵输送至脱水塔，控制脱水塔内压力-0.085～-0.095Mpa，温度120～140℃，蒸馏脱水；
C：脱水后的物料进入保温塔，控制保温塔内温度170～180℃；
D：保温塔内的物料进入碱洗塔，向碱洗塔内持续通入5.5％氢氧化钠溶液，调节碱洗塔内物料pH为7～7.5，常压下控制碱洗塔的温在80～85℃；
E：碱洗后的物料进入结晶釜，控制结晶釜的搅拌速度55～65r/min，终点温度为10～15℃；
F：结晶后的物料进入离心机，经离心后得2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚成品。
优选的，步骤A中所述50％氢氧化钾溶液、所述2,4-二氯苯酚和和所述2,5-二氯硝基苯的进料质量流量之比为1：1.3～1.5：1.4～1.6。
优选的，所述静态混合器分别通过2,4-二氯苯酚投料管线和2,5-二氯硝基苯投料管线连通至2,4-二氯苯酚保温储罐和2,5-二氯硝基苯保温储罐，所述2,4-二氯苯酚投料管线和所述2,5-二氯硝基苯投料管线的外侧设有保温夹套或伴热装置，所述2,4-二氯苯酚保温储罐内物料的温度为45～50℃，所述2,5-二氯硝基苯保温储罐内物料的温度为60～65℃。
优选的，脱水塔的底部出口通过管道连通有脱水塔循环泵，所述脱水塔循环泵分别通过管道连通至脱水塔换热器和所述碱洗塔，所述脱水塔换热器的出口连通至所述脱水塔的上部入口。
所述脱水塔的顶部连通有冷凝器，所述冷凝器的出口分别通过管道连通至蒸馏水接收罐和所述脱水塔的顶部入口；
所述冷凝器的出口通过管道连通至真空泵，所述真空泵和所述冷凝器之间设有真空捕集器。
步骤D中所述5.5％氢氧化钠溶液与步骤A中50％氢氧化钾溶液的进料质量流量之比为0.8～1:1。
所述保温塔的底部连通有保温塔循环泵，所述保温塔循环泵的出口分别连通有保温塔换热器和所述碱洗塔，所述保温塔换热器通过管道连通至所述保温塔顶部内侧的分布器。
所述碱洗塔的顶部设有碱洗塔喷射器，所述碱洗塔喷射器的低压流体入口连通至盛有5.5％氢氧化钠溶液的碱液储罐；
所述碱洗塔的底部出口连通有碱洗塔循环泵，所述碱洗塔循环泵通过管道连通有碱洗塔换热器，所述碱洗塔换热器的出口连通至所述碱洗塔喷射器的高压流体入口。
所述结晶釜并列设有两个。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、整体采用连续化进料工艺，产品质量稳定，能耗、物耗低，经济效益好，自动化水平高，劳动强度小。
2、醚化塔喷射器与醚化塔为一体式结构，醚化塔内的物料从醚化塔换热器出口进入醚化塔喷射器的高压流体进口，在醚化塔喷射器内部产生低压区，吸入经静态混合器后到达醚化塔喷射器的低压流体进口的物料，然后在强大射流作用下，两部分物料得到充分的物质交换进入醚化塔内部，然后再以极小的微粒射流出去，实现了高效传质，物料之间混合均匀，反应彻底，收率高，同时缩短了反应时间。
3、醚化塔设有醚化塔循环泵和醚化塔换热器组成的强制循环设备，提高了物料相互接触传质的效率，物料升温迅速，混合彻底，反应完全，提高了收率。
4、增加保温塔，使物料进一步反应，且保温塔的塔顶设有分布器，物料通过保温塔循环泵的强制循环，各组分混合更加均匀，反应更加彻底，进一步提高了收率。
5、经保温塔充分反应后的物料，由于部分2,4-二氯苯酚过量反应，会残留进入后续物料中，造成产品难以分离，因此加入5.5％氢氧化钠溶液到碱洗塔中，进行中和反应，提高了产品的纯度。
6、碱洗塔喷射器与碱洗塔为一体式结构，碱洗塔内的物料从碱洗塔换热器出口进入碱洗塔喷射器的高压流体入口，在碱洗塔喷射器内部产生低压区，从碱洗塔喷射器的低压流体入口吸入5.5％氢氧化钠溶液，然后在强大射流作用下，两部分物料得到充分的物质交换进入碱洗塔喷射器内部，然后再以极小的微粒射流出去，实现了高效传质，物料之间混合均匀，中和效果更好，得到的产品纯度更高。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图；
图2是本发明实施例1的液相色谱图；
图3是本发明实施例2的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将50％氢氧化钾溶液以175.5kg/h质量流进入静态混合器中，将2,4-二氯苯酚以250kg/h质量流进入静态混合器中，本实施例中的静态混合器为SV型静态混合器，规格为Φ159*1500mm，材质为316L，将2,5-二氯硝基苯以275kg/h的质量流进入静态混合器中，其中2,4-二氯苯酚通过2,4-二氯苯酚保温储罐的保温夹套和2,4-二氯苯酚投料管线的保温夹套或伴热装置控制其物料的温度为45～50℃，2,5-二氯硝基苯通过2,5-二氯硝基苯保温储罐的保温夹套和2,5-二氯硝基苯投料管线的保温夹套或伴热装置控制其物料的温度为60～65℃，节约了物料到达醚化塔升温的时间，加速了反应，缩短了生产周期，同时保证2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯投料过程中不会因为温度过低导致结晶，影响正常配料，保证了投料量的准确性，各组分之间反应更加充分。经静态混合器后三股流体汇流成一股均相流体后进入醚化塔(θ800*8000mm)中，当醚化塔塔釜液位达到1500～2000mm时，启动醚化塔循环泵，保持循环量Q＝20m3/h进入醚化塔换热器(S＝40m2)中，此时醚化塔循环泵先不向脱水塔供料，开启醚化塔换热器加热装置进行内循环升温，将整个体系的温度维持在85℃，在连续反应4h后，缓慢向脱水塔出料，最终维持醚化塔的液位为3500～4000mm。
物料进入负压为-0.085Mpa的脱水塔(θ600*16000mm)中，启动脱水塔循环泵，物料流入脱水塔换热器进行升温，将脱水塔的塔釜温度逐步升至130℃，在负压条件下脱水1h，水被真空带到塔顶冷凝器中进行冷凝后，进入了蒸馏水接收罐，蒸馏水接收罐中的水可以进行工艺内套用，如用于配制5.5％氢氧化钠溶液和50％氢氧化钾溶液等，减少了废水排放。若冷凝后的水中含有部分物料，则可以直接将冷凝器冷却后的混合液重新通入脱水塔的上部，经混匀并再次加热后脱水，避免了原料的浪费，提高了收率。当水被脱除完毕后，将脱水塔内的物料连续引入保温塔(θ800*8000mm)中，保温塔的塔内有高为4000mm的规整填料，顶部进料口设有分布器，同样当保温塔液位1500～2000mm时，启动保温塔循环泵，保持循环量Q＝20m3/h，通过保温塔换热器将保温塔内物料升温至175℃，保持反应时间1.5h后连续出料至碱洗塔(θ800*1200mm)中。
在碱洗塔中，将已经配制好浓度为5.5％的氢氧化钠溶液以159kg/h的流速稳定进入碱洗塔喷射器进口中并最终与经过碱洗塔换热器(S＝20m2)的物料混合后进入碱洗塔，碱洗塔循环泵的循环量Q＝20m3/h，碱洗塔的温度控制在85℃，常压条件下，停留时间4h。经检测碱洗塔内部pH＝7.5时进行连续出料至结晶釜中；经碱洗塔后的物料，连续采出至两台结晶釜中进行降温结晶，该设备为V＝5000L搪瓷反应釜，控制结晶釜的搅拌速度55～65r/min，终点温度为10℃，然后进入全自动LGZ1250衬氟离心机中，分离出2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚产品，经液相色谱分析如图2所示，其中2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚产品含量为99.4994％，经检测其pH＝10，熔点范围为82.6～84℃。
实施例2
将50％氢氧化钾溶液以175.5kg/h质量流进入静态混合器中，将2,4-二氯苯酚以250kg/h质量流进入静态混合器中，将2,5-二氯硝基苯以275kg/h的质量流进入静态混合器中，其中2,4-二氯苯酚通过2,4-二氯苯酚保温储罐的保温夹套和2,4-二氯苯酚投料管线的保温夹套或伴热装置控制其物料的温度为45～50℃，2,5-二氯硝基苯通过2,5-二氯硝基苯保温储罐的保温夹套和2,5-二氯硝基苯投料管线的保温夹套或伴热装置控制其物料的温度为60～65℃，节约了物料到达醚化塔升温的时间，缩短了生产周期，同时保证2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯不会因为温度过低导致结晶，影响正常投料，保证了投料量的准确性，各组分之间反应更加充分。经静态混合器后三股流体汇流成一股均相流体进入醚化塔(θ800*8000mm)中，当醚化塔塔釜液位达到1500～2000mm时，保持循环量Q＝20m3/h进入醚化塔换热器(S＝40m2)中，此时醚化塔循环泵先不向脱水塔供料，开启醚化塔换热器加热装置进行内循环升温，将整个体系的温度维持在80℃，在连续反应4h后，缓慢向脱水塔出料，最终维持醚化塔的液位为3500～4000mm。
物料进入负压为-0.085Mpa的脱水塔(θ600*16000mm)中，启动脱水塔循环泵，物料流入脱水塔换热器进行升温，将脱水塔的塔釜温度逐步升至135℃，在负压条件下脱水1.5h，水被真空带到塔顶冷凝器中进行冷凝后，进入了蒸馏水接收罐中，若冷凝后的水中含有部分物料，则可以直接将冷凝器冷却后的混合液重新通入脱水塔的上部，经混匀并再次加热后脱水，避免了原料的浪费，提高了收率。当水被脱除完毕后，将脱水塔内的物料连续引入保温塔(θ800*8000mm)中，同样当保温塔液位1500～2000mm时，启动保温塔循环泵，保持循环量Q＝20m3/h，通过保温塔换热器将保温塔内物料升温至172℃，保持反应时间1h后连续出料至碱洗塔(θ800*1200mm)中。
在碱洗塔中，将已经配制好浓度为5.5％的氢氧化钠溶液以159kg/h的流速稳定进入碱洗塔喷射器进口中并最终与经过碱洗塔换热器(S＝20m2)的物料混合后进入碱洗塔，碱洗塔循环泵的循环量Q＝20m3/h，碱洗塔的温度控制在80℃，常压条件下，停留时间2h。经检测碱洗塔内部pH＝7时进行连续出料至结晶釜中；经碱洗塔后的物料，连续采出至两台结晶釜中进行降温结晶，该设备为V＝5000L搪瓷反应釜，控制结晶釜的搅拌速度55～65r/min，终点温度为15℃，然后进入全自动LGZ1250衬氟离心机中，分离出2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚产品，经液相色谱分析如图3所示，2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚产品含量为99.3204％，经检测其pH＝9，熔点范围为82.4～83.8℃。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
A：将50％氢氧化钾溶液、2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯连续通入静态混合器进行混合，静态混合器中的物料经混合后进入醚化塔喷射器的低压流体入口，醚化塔底部的物料通过醚化塔循环泵打入醚化塔换热器中进行加热，并从醚化塔换热器的出口进入醚化塔喷射器的高压流体入口，物料在醚化塔喷射器内充分混合后进入醚化塔内部，常压下控制醚化塔内温度80～85℃；
B：醚化塔内的物料通过醚化塔循环泵输送至脱水塔，控制脱水塔内压力-0.085～-0.095Mpa，温度120～140℃，蒸馏脱水；
C：脱水后的物料进入保温塔，控制保温塔内温度170～180℃；
D：保温塔内的物料进入碱洗塔，向碱洗塔内持续通入5.5％氢氧化钠溶液，调节碱洗塔内物料pH为7～7.5，常压下控制碱洗塔的温度在80～85℃；
E：碱洗后的物料进入结晶釜，控制结晶釜的搅拌速度55～65r/min，终点温度为10～15℃；
F：结晶后的物料进入离心机，经离心后得2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚成品。
2.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：步骤A中所述50％氢氧化钾溶液、所述2,4-二氯苯酚和和所述2,5-二氯硝基苯的进料质量流量之比为1：1.3～1.5：1.4～1.6。
3.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：所述静态混合器分别连通有2,4-二氯苯酚保温储罐和2,5-二氯硝基苯保温储罐，所述2,4-二氯苯酚保温储罐内物料的温度为45～50℃，所述2,5-二氯硝基苯保温储罐内物料的温度为60～65℃。
4.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：脱水塔的底部出口通过管道连通有脱水塔循环泵，所述脱水塔循环泵分别通过管道连通至脱水塔换热器和所述碱洗塔，所述脱水塔换热器的出口连通至所述脱水塔的上部入口。
5.如权利要求4所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：所述脱水塔的顶部连通有冷凝器，所述冷凝器的出口分别通过管道连通至蒸馏水接收罐和所述脱水塔的顶部入口；
所述冷凝器的出口通过管道连通至真空泵，所述真空泵和所述冷凝器之间设有真空捕集器。
6.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：步骤D中所述5.5％氢氧化钠溶液与步骤A中50％氢氧化钾溶液的进料质量流量之比为0.8～1:1。
7.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：所述保温塔的底部连通有保温塔循环泵，所述保温塔循环泵的出口分别连通有保温塔换热器和所述碱洗塔，所述保温塔换热器通过管道连通至所述保温塔顶部内侧的分布器。
8.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：所述碱洗塔的顶部设有碱洗塔喷射器，所述碱洗塔喷射器的低压流体入口连通至盛有所述5.5％氢氧化钠溶液的碱液储罐；
所述碱洗塔的底部出口连通有碱洗塔循环泵，所述碱洗塔循环泵通过管道连通有碱洗塔换热器，所述碱洗塔换热器的出口连通至所述碱洗塔喷射器的高压流体入口。
9.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：所述结晶釜并列设有两个。
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