CN113233965A - 一种乙酰正丙醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙酰正丙醇的合成方法，所采用的反应装备是环路反应器，2‑甲基呋喃、盐酸和水经由第一进料口投入反应釜，钯碳催化剂由第二进料口投入反应釜，氢气从文丘里喷嘴的旁路进口输入；经氮气置换后，保持反应氢气压力为0.10~0.50MPa，反应温度5~30℃，反应15~20小时；反应结束后，过滤回收催化剂，滤液调节pH至7~8，减压蒸馏得到乙酰正丙醇。采用环路反应器具有“气液固”三相混合效果好，缩短了反应时间，提升反应效率，并且由于时间短使得副反应‑过度加氢生成2‑甲基四氢呋喃的比例也会相应降低，进而提升了产品的收率与质量。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，涉及一种乙酰正丙醇的合成方法及其反应设备，具体涉及采用环路反应器合成乙酰正丙醇的方法。
背景技术
乙酰正丙醇(HPO，3-acetyl-1-propanol) 是一种重要的医药中间体，主要用于抗疟药氯喹磷酸盐，也可用于生产维生素B1等。其在蒸气中挥发，在大气压下蒸馏时起环化作用，与三氧化铝作用生成乙酰丙酸，电解还原生成戊醇。本品低毒。长期接触挥发出来的气体会引起慢性中毒，刺激中枢神经系统。浓溶液能引起肝、肾障碍。大鼠口径MLD为4 180mg/kg。目前，乙酰正丙醇的生成工艺有：2-甲基呋喃氯化钯催化加氢法（反应周期需要120小时左右）；另一种是γ-丁丙酯法（CN211586614U记载），反应温度较高，350-390℃，对设备要求较高。
山东一诺生物质材料有限公司申请的申请号为CN201910437697.1的专利申请，涉及2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇的设备和方法。混匀后的水、溶剂和2-甲基呋喃的混合物经过计量泵和经过计量后的氢气一块进入反应器中，经过雾化器，保持一定的温度和压力，在雾化状态下在固定床中进行加氢反应，反应液直接出料至气液分离器中，出去的料液为气液混合形式，料液进入气液分离器后，液体部分从气液分离器底部出去，经过二级反应器中和后，进行后续蒸馏、精馏处理；气液分离器上部的氢气经过冷凝器，把反应液中的残留液体进一步冷却留在液相中，不凝的氢气通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用；进料量通过计量泵控制，出料量通过气液分离器中的液位控制，保持平衡状态。通过使用新型催化剂，使反应可以在固定床中进行连续加氢反应，减去了单釜操作前后的处理环节，去掉了盐酸，省掉了后续的中和及过滤过程，大大节省了时间，提高效率，且反应中的氢气能够循环使用，大大降低了氢气损耗，且减少了氢气废气排到空气中对大气造成的污染。
中国科学院青岛生物能源与过程研究所所拥有的授权专利CN201710581796.8涉及一种γ-乙酰正丙醇的制备方法，步骤是：1)将植物纤维的水解液或木糖等原料加入到反应釜中，然后加入两相反应溶剂、催化剂后通入氢气，加热反应釜反应数小时；2)将釜内反应物料静置、分液后进行固液分离，得到水相、油相和催化剂，回收催化剂重复利用；3)将水相产物浓缩，萃取油相中的1,4-戊二醇，然后与浓缩液混合、进一步分离后得1,4-戊二醇粗品；4)将步骤3)从水相和油相中得到的1,4-戊二醇粗品，泵送到固定床反应器，在催化脱氢或氧化脱氢催化剂的作用下脱氢生成γ-乙酰正丙醇。根据本发明的方法原料来源广泛，生产成本低，且没有采用无机酸体系，反应过程绿色环保。
在反应装置方面，山东一诺生物质材料有限公司申请的申请号为CN201710090040.3的专利申请公开了一种釜式连续加氢生成乙酰正丙醇的设备，使用连续釜式液相连续加氢法进行反应，减去了每釜前后的处理环节，节省时间，提供效率，且使氢气循环使用。
叶建泉等的“环路反应器在油脂化工行业中的应用”《第三届中国油脂化工行业年会》公开了环路反应器即LOOP反应器，是由反应釜、文丘里喷射混合器、液相混合泵及外置换热器等部件构成的反应装置。可以形成两个物料循环回路，一个是由循环泵驱动的液体物料循环，反应物料由循环泵抽出，经外置换热器交换热量后返回喷射混合器，在此与反应气体快速混合，返回反应器。另一个是由文丘里喷射器驱动的气相循环回路，由于反应器与喷射混合器喷嘴存在压差，使得反应器内的气相可以经外部系列设备后，返回喷射混合器的喷嘴，与液相物料混合后进入反应器。因此环路反应器在油脂化工中可广泛用于加氢、胺化、酯化乙氧基化等反应。
上述已公开乙酰正丙醇的专利都主要围绕“连续化工艺、加氢设备、尾气回用”等方面，对于使用环路反应器合成乙酰正丙醇的研究暂未有文献报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种乙酰正丙醇的合成方法，使用环路反应器作为反应器，反应时间缩短，产品得率和纯度提高。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的
一种乙酰正丙醇的合成方法，所采用的反应装备是环路反应器，反应工艺如下：
所述的环路反应器主要由用于气液固三相充分混合的文丘里喷嘴、传统高压加氢釜改造的反应釜、循环泵和换热器组成，其中，换热器经管道连接在反应釜上，该连接管道上设置循环泵；文丘里喷嘴设置在反应釜顶部的入口。
具体来说，一种乙酰正丙醇的合成方法，反应工艺如下：
2-甲基呋喃、盐酸和水经由第一进料口（4）投入反应釜，钯碳催化剂由第二进料口（5）投入反应釜，氢气从文丘里喷嘴的旁路进口（6）输入；
开启循环泵，并抽真空，然后向体系内通入氮气破空；
再抽真空后，通过喷嘴旁路进口通入氢气；
保持循环泵连续开启下反应，调节氢气进口阀控制环路反应器内的压力为0.10~0.50MPa，调节换热器传热介质来控制反应温度5~30℃，反应时间10~20小时；
反应结束后，过滤回收催化剂，滤液再加入弱碱调节pH至7~8，最后减压蒸馏得到合格产品乙酰正丙醇。
详言之，从第一进料口（4）输入的2-甲基呋喃、盐酸和水所形成的反应液从文丘里喷嘴的锥形喷嘴高速喷出，在引导口周围构成低压区域，使高速作业射流与被招引液体一起以1：4流体输量进入气液扩散区喷射出来，抵达溶液无空气混合拌和。
本发明有以下积极的效果：环路反应器具有“气液固”三相混合效果好，即三相传质效率高，最终可以缩短反应时间，提升反应效率，并且由于时间短使得副反应-过度加氢生成2-甲基四氢呋喃的比例也会相应降低，进而提升了产品的收率与质量。
附图说明
图1 是本发明所采用的环路反应器的结构示意图。
图2是文丘里喷头的结构示意图。
图中，1-反应釜、2-文丘里喷嘴、3-换热器、4-第一进料口、5-第二进料口、6-喷嘴旁路进口、7-循环泵、8-喷嘴、9-气室、10-液体射流、11-气液混合区、12-气液扩散区。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
图1 是本发明所采用的环路反应器的结构示意图。在反应釜1的顶部设置了文丘里喷嘴2，用于投入2-甲基呋喃和水的第一进料口4、用于投入催化剂的第二进料口5、文丘里喷嘴的旁路进口6用于通入氢气，反应釜1连接换热器3，在连接管道上还设置了循环泵7。
图2是文丘里喷头的结构示意图。输入的液态反应原料在气室9形成液体射流10，在喷嘴喉部与从喷嘴旁路进口6通入的氢气形成气液混合区11。
本发明环路反应器生产乙酰正丙醇，开始投料时，向3000L反应釜内1投入1000Kg2-甲基呋喃（从第一进料口4投加）、5Kg钯碳催化剂（从第二进料口5投加）、5Kg盐酸和250Kg水，开启循环泵，并抽真空，然后向体系内通入氮气破空，如此“真空-氮气”循环置换3次；再抽真空后，通过喷嘴旁路进口6通入氢气，如此“真空-氢气”循环置换3次。保持循环泵7连续开启下反应，调节氢气进口阀控制环路反应器内的压力为0.10~0.50MPa，调节换热器传热介质来控制反应温度5~30℃，反应时间15~20小时。反应工艺如下：
反应至不吸氢后结束，过滤回收催化剂，滤液再加入弱碱(碳酸钠、碳酸氢钠等)进行中和至pH=7~8，最后减压蒸馏得到合格产品乙酰正丙醇，纯度95~99%，得率85~90%。
文丘里喷嘴一般使用方式是安置于容器底部以达最大的流通率。本发明在传统的反应釜上设置文丘里喷嘴，能形成大流量的循环，具有防止堵塞的喷射孔。当高速的液体经过喷嘴时带动其周围的液体进入喷射形成循环，这部分液体与泵出的溶液混合从而提高了循环的溶液总量。对于本申请而言，从第一进料口4输入的2-甲基呋喃和水所形成的反应液流体从锥形喷嘴高速喷出，在引导口周围构成低压区域，由于区域压力差以及液动量作用于招引液体，使高速作业射流与被招引液体一起以1：4流体输量进入混合松散段（气液扩散区）喷射出来，实现溶液无空气混合搅拌效果。因此具有“气液固”三相混合效果好，即三相传质效率高的特点，反应时间由传统的~24小时缩短至15~20小时，显著提升了反应效率；并且由于时间缩短使得副反应-过度加氢生成2-甲基四氢呋喃的比例也会相应缩短，进而提升了产品的收率与质量，所得产物的收率提升了5~10%、产品纯度提升了2~5%。
本发明涉及的环路反应器系统不仅是简单地将加氢反应釜的原机械搅拌器改为文丘里喷头，还需要系统考虑整套系统反应液的外部循环量，以及外部换热系统的换热效果，包括换热器换热面积、换热介质的流量等来保证工艺温度控制在最佳范围内。
上述具体实施方式不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种乙酰正丙醇的合成方法，反应工艺如下：
其特征在于，所采用的反应装备是环路反应器。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰正丙醇的合成方法，其特征在于，所述的环路反应器主要由用于气液固三相充分混合的文丘里喷嘴、传统高压加氢釜改造的反应釜、循环泵和换热器组成，其中，换热器经管道连接在反应釜上，该连接管道上设置循环泵；文丘里喷嘴设置在反应釜顶部的入口。
3.根据权利要求2所述的一种乙酰正丙醇的合成方法，其特征在于：
2-甲基呋喃、盐酸和水经由第一进料口（4）投入反应釜，钯碳催化剂由第二进料口（5）投入反应釜，氢气从文丘里喷嘴的旁路进口（6）输入；
开启循环泵，并抽真空，然后向体系内通入氮气破空；
再抽真空后，通过喷嘴旁路进口通入氢气；
保持循环泵连续开启下反应，调节氢气进口阀控制环路反应器内的压力为0.10~0.50MPa，调节换热器传热介质来控制反应温度5~30℃，反应时间15~20小时；
反应结束后，过滤回收催化剂，滤液再加入弱碱调节pH至7~8，最后减压蒸馏得到合格产品乙酰正丙醇。
4.根据权利要求2所述的一种乙酰正丙醇的合成方法，其特征在于，从第一进料口（4）输入的2-甲基呋喃、盐酸和水所形成的反应液从文丘里喷嘴的锥形喷嘴高速喷出，在引导口周围构成低压区域，使高速作业射流与被招引液体一起以1：4流体输量进入气液扩散区喷射出来，实现溶液的无空气混合拌和。
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