CN109608353A - 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置 - Google Patents

一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109608353A
CN109608353A CN201910036407.2A CN201910036407A CN109608353A CN 109608353 A CN109608353 A CN 109608353A CN 201910036407 A CN201910036407 A CN 201910036407A CN 109608353 A CN109608353 A CN 109608353A
Authority
CN
China
Prior art keywords
kettle
reaction kettle
reaction
acetylaminoaniline
crystallization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910036407.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109608353B (zh
Inventor
徐万福
周海斌
唐智勇
冯彦博
李勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHEJIANG DIBANG CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
ZHEJIANG DIBANG CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZHEJIANG DIBANG CHEMICAL CO Ltd filed Critical ZHEJIANG DIBANG CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201910036407.2A priority Critical patent/CN109608353B/zh
Publication of CN109608353A publication Critical patent/CN109608353A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109608353B publication Critical patent/CN109608353B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/02—Preparation of carboxylic acid amides from carboxylic acids or from esters, anhydrides, or halides thereof by reaction with ammonia or amines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，母液水吸收氯化氢气体后，与醋酸和间苯二胺进入第一级反应釜进行酰化反应，控制进入的间苯二胺、氯化氢、醋酸和母液水的进料质量比为1：0.3～0.4：0.6～0.8：7～8，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，另一部分进入下一级反应釜继续反应，再经过结晶、离心，处理得到所述成品。本发明全程在密闭体系中生产，特别是反应未被吸收的氯化氢以及结晶、离心分离时产生较多的醋酸废气吸收至末级反应釜继续参与反应，减少了无组织气体的排放的同时，实现了资源的综合利用，进一步提高了成品的产率。

Description

一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置
技术领域
本发明涉及染料中间体的生产工艺，具体涉及一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置。
背景技术
间氨基乙酰苯胺是一种应用较广的化工原料，广泛用于快速染料、医药的中间体，主要用于制备活性黄K-RN及分散染料，需求量极大。其合成方法通常采用醋酸(或醋酐)、盐酸、间苯二胺为原料，在90℃左右保温反应，反应结束后降温结晶，过滤，分离出的母液水进行减压蒸馏、提浓套用至下一批。
由于上述传统方法步骤繁琐，能耗高等问题，中国专利申请文献CN101328133A公开了一种间氨基乙酰苯胺的合成方法，采用氯化氢气体代替盐酸，省去了母液蒸馏提浓的步骤。但该合成方法还存在生产所需设备容积大、周期长的问题。
中国专利申请文献CN107556207A公开了一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的合成方法，包括：在醋酸水溶液中，在0～5℃下，向间苯二胺和盐酸的混合液中滴加醋酐，边反应边析出晶体，减少了产品结晶降温的过程，产品过滤后母液直接套用。中国专利申请文献CN107739315A公开了一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的母液处理方法，包括：在75～95℃下，将所述母液水与氯化氢进行水解反应，反应结束后降温，然后加入间苯二胺，进一步降温，滴加醋酐反应。
上述两种制备方法均采用醋酐作为酰化剂，价格相对较高，虽然减少了后续产品降温结晶的过程，但是套用母液水加酸水解后仍需要降温的过程。
此外，上述方法均为间歇式釜式反应，生产过程中需要进行装料、卸料等辅助操作，劳动强度大，同时易造成物料和能量的损失，生产成本升高。间歇釜式生产不适应用于大规模生产，已满足不了市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，该连续化工艺充分利用了所有物料，自动化程度极高，收率高，得到的产品纯度也高，且无废水、废气产生，实现了真正的资源化清洁生产。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，母液水连续性进料，通过吸收塔吸收氯化氢气体，再与醋酸经过预热后进入第一级反应釜，与间苯二胺进行酰化反应，控制间苯二胺、氯化氢、醋酸和母液水的进料质量比为1：0.3～0.4：0.6～0.8：7～8，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，另一部分进入下一级反应釜继续反应；
第N级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜循环，另一部分出料进入结晶釜，再经过离心机过滤出固体料，离心得到的母液水收集泵回第一级反应釜循环套用；所述第N级反应釜连接有喷淋系统，结晶釜和离心机产生的废气通过喷淋系统吸至第N级反应釜中参与反应；
其中，N为大于1的整数。
本发明工艺采用了多级串联的反应釜，通过控制进料质量比，使上一级反应釜内的部分物料和未被吸收的氯化氢进入到下一级反应釜内继续酰化反应，实现了间氨基乙酰苯胺的连续化生产，同时使物料反应更充分，提高了产率；反应结束后直接出料至结晶釜和离心机进行后处理，反应未被吸收的氯化氢以及结晶、离心时产生的醋酸废气又被吸收至末级反应釜继续参与反应，减少了废气的排放，实现了资源的综合利用，进一步提高了成品的产率。
优选地，控制第一级反应釜的反应温度为100～110℃，第二级反应釜的反应温度为110～120℃，剩余反应釜的反应温度为120～130℃。
控制各级反应釜中的反应温度在此优选范围内，通过控制各级反应釜温度呈阶梯式上升，加快酰化反应的同时，保证原料尽可能反应生成间氨基乙酰苯胺盐酸盐，控制第一级反应釜为较低温度，可以尽量降低副产物的产生量，而其他反应釜中原料含量相对偏低，需要提高温度，进一步提高间苯二胺的转化率。
所述母料水和反应原料的进料通过流量计和调节阀联锁控制，所述反应釜和结晶釜进出料通过变频泵和调节阀控制，并与反应釜上的液位计联锁。
所述氯化氢可采用浓硫酸加入浓盐酸的方法制取或者盐酸解析塔解析产生，优选盐酸解析法；所述吸收塔内衬四氟或者搪瓷；所述的间苯二胺为液态或固态，若为固体则需要先进行加热熔融再泵入反应釜。
所述第一级反应釜连接有换热器，母液水吸收氯化氢气体后，与醋酸经换热器预热至60～70℃后进入第一级反应釜；所述换热器为石墨或搪瓷材质的耐腐蚀管式或板式换热器。
将预热后的增浓母液以及醋酸与间苯二胺液体通入第一反应釜中，会使反应更易于进行，增浓母液水和醋酸通过换热器预热后进入反应釜，充分利用了反应釜高温反应产生的热量，减少换热器冷媒的用量；相对温度较低的增浓母液水、醋酸直接进入反应釜，可以减少反应釜保温所需的蒸汽用量。
进一步优选，所述第一级反应釜采用石墨板式换热器，以增加换热效率，减小设备占地面积。
所述反应釜采用2～4级串联，优选为3～4级，在节省成本的前提下得到了高产率、高纯度的产物。
所述喷淋系统的插入管位于反应釜液面以下，插入管内衬四氟或搪瓷，同时采用伴热管或蒸汽套管保温。
所述结晶釜为2～4级串联结晶釜，第一级结晶釜降温至60～70℃，第二级结晶釜降温至50～60℃，剩余结晶釜降温至20～30℃。上述串联结晶釜都带有夹套或盘管，夹套或者盘管内的循环冷却介质，第一级结晶釜采用工业水冷却降温，可以提高降温速率。
所述离心过程具体为：将3～6台密闭且自动卸料的高速离心机(PLC控制)并联，离心机的进料管道安装流量计，当进料量达到设定值，自动切换至另一台离心机，保证了物料及时移出。
所述离心机上均安装具有分布器的洗涤水进管，保证了获得纯度、电导率等各指标均合格的产品，所用的洗涤水和所述母液水采用多个并联的母液水收集槽进行收集并循环套用。
所述间氨基乙酰苯胺的连续化生产装置采用DCS系统控制。
与现有技术相比，本发明的积极有益的效果体现在：
(1)本发明采用多级串联反应釜、多级串联结晶釜以及多个并联的离心机、母液水收集槽，并采用DCS系统控制，实现了原料进料和产品出料的连续化生产，不仅大大降低了生产中的人工、设备等投入，而且减少了物料转移的损失，提高生产的效率。
(2)本发明的母液水采用填料吸收塔吸收氯化氢气体增浓，并进行循环套用，相对以往需要较大的釜式增浓设备，不仅回收了母液水中醋酸、间氨基乙酰苯胺、间苯二胺盐酸盐等有效成分，而且简化了工艺，增浓设备大大减小，增浓效率大大提高。
(3)本发明的增浓母液水和醋酸通过换热器预热后进入反应釜，充分利用了一级反应釜高温反应产生的热量，减少换热器的冷媒用量，同时减少反应釜保温所需的蒸汽用量，降低了能耗。
(3)本发明全程在密闭体系中生产，特别是反应未被吸收的氯化氢以及结晶、离心分离时产生较多的醋酸废气吸收至末级反应釜继续参与反应，减少了无组织气体的排放的同时，实现了资源的综合利用。
(4)本发明采用多级串联结晶设备，并在不同结晶釜中使用不同的冷却介质，降低能耗，避免了骤冷导致产品结晶颗粒较大而使得搅拌负荷增加，同时加快结晶速率，提高产品的结晶效果。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图，其中，1、2、3为反应釜，4、5、6为结晶釜，7、8、9为离心机，10、11为母液水收集槽。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
如图1所示，采用三级串联的反应釜(1、2、3)、三级串联结晶釜(4、5、6)、四台并联离心机(7、8、9)以及两个母液水收集槽(10、11)，三只反应釜容积均为10m3，三只结晶釜容积均为12.5m3，两个母液水收集槽容积均为100m3，四台离心机容积均为1m3。
母液水通过调节阀、流量计控制，以2100kg/h泵入吸收塔，氯化氢气体以120kg/h进入吸收塔，母液增浓后，通过吸收塔塔底出料泵连续性出料，与醋酸混合一并进入第一级反应釜的换热器进行预热，醋酸流量为240㎏/h。
经预热，温度达到60～63℃的混合溶液进入第一级反应釜(1)，与液体间苯二胺进行酰化反应，间苯二胺进料量为300kg/h，反应温度控制在105～110℃；第一级反应釜(1)的物料通过泵一部分自循环，另一部分通过流量计控制以2750kg/h的流速进入二级反应釜(2)进行酰化反应，反应温度113～117℃；第二级反应釜(2)的物料通过泵一部分自循环，另一部分以2750kg/h的流速进入第三级反应釜(3)进行酰化反应，反应温度120～125℃；第三级反应釜(3)的物料通过泵一部分自循环，另一部分以2750kg/h的流速进入第一级结晶釜(4)降温结晶。
第一级结晶釜(4)的物料通过泵以2750kg/h的流速进入第二级结晶釜(5)降温结晶；第二级结晶釜(5)的物料通过泵以2750kg/h的流速进入第三级结晶釜(6)，进一步降温至27～29℃；第三级结晶釜(6)里的物料以2750kg/h的流速进入离心机离心过滤(料液优先进入离心机(7)，待离心机(7)物料饱和后，切换至离心机(8)，离心机(7)则继续离心甩干物料，并自动卸料出固体料；待离心机(8)物料饱和后，切换至离心机(9)，离心机(8)则继续离心甩干物料，并自动卸料出固体料；如此几个离心机反复循环使用)；
结晶釜、离心机在结晶、离心时产生的废气(主要为醋酸酸性气体)也通过喷淋系统吸到第三级反应釜(3)参与反应，离心产生的母液水则连续性泵至母液水(10)，母液水则泵回至吸收塔进行增浓套用。
离心所得产品间氨基乙酰苯胺纯度为99.10％(HPLC)，连续性生产30h可得间氨基乙酰苯胺盐酸盐产品折干16.8T。
实施例2
按照实施例1中所述的操作方法，区别在于原料的流速：间苯二胺、氯化氢、醋酸、母液水进料速度分别为370kg/h、130kg/h、240kg/h、2595kg/h；上一级反应釜以3330kg/h流量进入下一级反应釜，三级反应釜再以3330kg/h流量进入一级结晶釜，三级结晶釜降温至26℃以3330kg/h流量进入离心机。
离心所得间氨基乙酰苯胺产品纯度为99.21％(HPLC)，连续性生产30h可得间氨基乙酰苯胺盐酸盐产品折干18.2T。
实施例3
按照实施例2中所述的操作方法，区别在于：反应釜采用4级串联，离心所得间氨基乙酰苯胺产品纯度为99.56％(HPLC)，连续性生产30h可得间氨基乙酰苯胺盐酸盐产品折干17.5T。
对比例1
将5600kg母液水投入10m3反应釜，1～2小时通入240kg氯化氢气体，然后800kg间苯二胺、480kg醋酸，5～7h升至100～110℃，保温反应12小时。随后通冷却水12小时左右降温至25～30℃，离心过滤，母液水回收套用，产生的废气则排放至废气塔处理，所得产品间氨基乙酰苯胺纯度为97.23％，折干得量1.3T。
对比例2
将5000kg母液水投入10m3反应釜，1～2小时通入360kg氯化氢气体，然后投入740kg间苯二胺、670kg醋酸，7～8h升至100～110℃，保温反应12小时。随后12小时左右降温至30～35℃，离心过滤，母液水回收套用，产生的废气则排放至废气塔处理，所得产品间氨基乙酰苯胺纯度为98.08％，折干得量1.22T。
对比例3
按照实施例1中所述的操作方法，区别在于原料的流速：间苯二胺、氯化氢、醋酸、母液水进料速度分别为370kg/h、130kg/h、280kg/h、2400kg/h；上一级反应釜以3160kg/h流量进入下一级反应釜。
离心所得间氨基乙酰苯胺产品纯度为97.21％(HPLC)，连续性生产30h可得间氨基乙酰苯胺盐酸盐产品折干10.9T。
对比例4
按照实施例1中所述的操作方法，区别在于各级反应釜的温度，控制第一级反应釜的反应温度为90～98℃，第二级反应釜的反应温度为100～105℃，第三级反应釜的反应温度为110～115℃。
离心所得间氨基乙酰苯胺产品纯度为97.77％(HPLC)，连续性生产30h可得间氨基乙酰苯胺盐酸盐产品折干12.3T。
比较实施例和对比例可知：本发明相对传统间歇生产工艺，采用连续化生产工艺，减少了母液水单独增浓的步骤，大大缩短了保温反应时间，同时所得产品质量好且比较稳定。此外，通过连续化工艺减少了无组织废气的排放和单独处理。

Claims (9)

1.一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，母液水连续性进料，通过吸收塔吸收氯化氢气体，再与醋酸经过预热后进入第一级反应釜，与间苯二胺进行酰化反应，控制间苯二胺、氯化氢、醋酸和母液水的进料质量比为1：0.3～0.4：0.6～0.8：7～8，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，另一部分进入下一级反应釜继续反应；
第N级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜循环，另一部分出料进入结晶釜，再经过离心机过滤出固体料，离心得到的母液水收集泵回第一级反应釜循环套用；所述第N级反应釜连接有喷淋系统，结晶釜和离心机产生的废气通过喷淋系统吸至第N级反应釜中参与反应；
其中，N为大于1的整数。
2.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，控制第一级反应釜的反应温度为100～110℃，第二级反应釜的反应温度为110～120℃，剩余反应釜的反应温度为120～130℃。
3.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，所述母料水和反应原料的进料通过流量计和调节阀联锁控制，所述反应釜和结晶釜进出料通过变频泵和调节阀控制，并与反应釜上的液位计联锁。
4.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一级反应釜连接有换热器，母液水吸收氯化氢气体后，与醋酸经换热器预热至60～70℃后进入第一级反应釜。
5.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，所述反应釜采用2～4级串联。
6.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，所述喷淋系统的插入管位于反应釜液面以下，插入管内衬四氟或搪瓷，同时采用伴热管或蒸汽套管保温。
7.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，所述结晶釜为2～4级串联结晶釜，第一级结晶釜降温至60～70℃，第二级结晶釜降温至50～60℃，剩余结晶釜降温至20～30℃。
8.根据权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺，其特征在于，所述离心过程具体为：将3～6台密闭且自动卸料的高速离心机并联，离心机的进料管道安装流量计，当进料量达到设定值，自动切换至另一台离心机。
9.一种实施权利要求1所述的间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺的装置，其特征在于，包括：多级串联反应釜、结晶釜和离心机依次连接，所述第N级反应釜上连接有喷淋系统，喷淋系统的进气口与各级反应釜换热器的气相出管，以及结晶釜和离心机的放空管道相连接。
CN201910036407.2A 2019-01-15 2019-01-15 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置 Active CN109608353B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910036407.2A CN109608353B (zh) 2019-01-15 2019-01-15 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910036407.2A CN109608353B (zh) 2019-01-15 2019-01-15 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109608353A true CN109608353A (zh) 2019-04-12
CN109608353B CN109608353B (zh) 2021-05-25

Family

ID=66017385

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910036407.2A Active CN109608353B (zh) 2019-01-15 2019-01-15 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109608353B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138311A (zh) * 2019-12-31 2020-05-12 烟台安诺其精细化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺的生产方法
CN112225670A (zh) * 2020-10-28 2021-01-15 郑州科旷生物科技有限公司 一种氨基乙酰苯胺的制备方法
CN112358411A (zh) * 2020-11-16 2021-02-12 浙江迪邦化工有限公司 高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统
CN112479914A (zh) * 2020-11-24 2021-03-12 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 一种连续生产对乙酰氨基酚的装置和方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4079079A (en) * 1975-12-10 1978-03-14 Imperial Chemical Industries Limited Process for the monoacylation of an aromatic primary diamine
JPS5513245A (en) * 1978-07-14 1980-01-30 Sugai Kagaku Kogyo Kk Preparation of m-aminoacetanilide
CN101328133A (zh) * 2008-07-26 2008-12-24 浙江龙盛染料化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺的合成方法
CN105461572A (zh) * 2014-12-29 2016-04-06 浙江龙盛集团股份有限公司 一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺
CN107556207A (zh) * 2017-10-13 2018-01-09 烟台安诺其精细化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的合成方法
CN108147975A (zh) * 2017-12-28 2018-06-12 浙江迪邦化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4079079A (en) * 1975-12-10 1978-03-14 Imperial Chemical Industries Limited Process for the monoacylation of an aromatic primary diamine
JPS5513245A (en) * 1978-07-14 1980-01-30 Sugai Kagaku Kogyo Kk Preparation of m-aminoacetanilide
CN101328133A (zh) * 2008-07-26 2008-12-24 浙江龙盛染料化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺的合成方法
CN105461572A (zh) * 2014-12-29 2016-04-06 浙江龙盛集团股份有限公司 一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺
CN107556207A (zh) * 2017-10-13 2018-01-09 烟台安诺其精细化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的合成方法
CN108147975A (zh) * 2017-12-28 2018-06-12 浙江迪邦化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138311A (zh) * 2019-12-31 2020-05-12 烟台安诺其精细化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺的生产方法
CN111138311B (zh) * 2019-12-31 2022-04-15 烟台安诺其精细化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺的生产方法
CN112225670A (zh) * 2020-10-28 2021-01-15 郑州科旷生物科技有限公司 一种氨基乙酰苯胺的制备方法
CN112358411A (zh) * 2020-11-16 2021-02-12 浙江迪邦化工有限公司 高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统
CN112479914A (zh) * 2020-11-24 2021-03-12 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 一种连续生产对乙酰氨基酚的装置和方法
CN112479914B (zh) * 2020-11-24 2023-05-09 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 一种连续生产对乙酰氨基酚的装置和方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109608353B (zh) 2021-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109608353A (zh) 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置
CN101575284B (zh) 一种新的精间苯二甲酸的制造方法
CN108147975B (zh) 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法
CN101531588A (zh) 一种新的精对苯二甲酸的制造方法
CN109748791B (zh) 生产己二酸二甲酯的节能方法
CN104119243B (zh) 一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法
CN114920773A (zh) 烷基酯法合成草甘膦的方法及生产装置
CN105254469B (zh) 一种氯乙烷的清洁生产工艺及装置
CN218248579U (zh) 一种蒸汽循环利用的对苯二酚生产系统
CN109942014A (zh) 一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺
CN103395914B (zh) 一种谷氨酸变晶母液的循环再利用方法
CN213231531U (zh) 一种连续化一氧化氮生产装置
CN107868027A (zh) 一种橡胶塑解剂dbd的绿色工业化制备方法
CN205856358U (zh) 1‑萘磺酸的连续生产装置
CN106146356B (zh) 连续生产1-萘磺酸的方法
CN101805319B (zh) 用古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸钠的方法
CN108727184A (zh) 一种醋酸正丁酯的生产方法
CN220940693U (zh) 一种酯化反应装置
CN110452186A (zh) 固体尿素的加料方法与加料设备以及三聚氰胺的生产方法与生产装置
CN115007100B (zh) 一种次磷酸钠连续反应合成系统
CN210065171U (zh) 一种氯磺酸生产系统
CN103754844A (zh) 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置
CN218710089U (zh) 一种连续催化合成生产四甲基哌啶酮的装置
CN114307937B (zh) 基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置及方法
CN114957061B (zh) 一种二甲基二硫的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant