CN213231531U

CN213231531U - 一种连续化一氧化氮生产装置

Info

Publication number: CN213231531U
Application number: CN202022166174.9U
Authority: CN
Inventors: 金向华; 栗鹏伟; 尚杨; 姚丹; 翟学一; 孙猛; 王新喜
Original assignee: Suzhou Jinhong Gas Co Ltd
Current assignee: Jinhong Gas Co ltd
Priority date: 2020-09-28
Filing date: 2020-09-28
Publication date: 2021-05-18
Anticipated expiration: 2030-09-28

Abstract

本实用新型公开了一种连续化一氧化氮生产装置，包括亚硝酸钠储液罐、稀硫酸储液罐、反应釜和浓缩釜，亚硝酸钠储液罐的输出口和稀硫酸储液罐的输出口与反应釜的输入口相连，反应釜的顶部连接有气体纯化器；气体纯化器后依次连接有气体缓冲罐、气体充装压缩机和气瓶；反应釜的输出口与浓缩釜的输入口相连，浓缩釜的输入口还连接有碱液罐，浓缩釜的输出口连接有固液分离器，固液分离器后连接有干燥器；浓缩釜的顶部、以及干燥器的顶部连接有冷凝器。该生产装置可以实现一氧化氮的连续化生产，生产效率高、产品收率高，同时设备投入低，大大降低了生产成本。

Description

一种连续化一氧化氮生产装置

技术领域

本实用新型属于气体生产装置技术领域，具体涉及一种连续化一氧化氮生产装置。

背景技术

现有技术中，一氧化氮气体是一种常用的工业气体，广泛应用于电子半导体行业与医疗领域。

目前，有多种方法可用于生产一氧化氮气体，例如：(1)稀硝酸和金属铜之间发生化学反应，可产生一氧化氮气体，但该方法通常用于实验室中，气体产生量少，难以实现工业化应用。(2)热解法，通过加热亚硝酸或亚硝酸盐，经过气体精制和压缩等工序，得到一氧化氮气体，但该方法反应温度高，难以控制反应重点，并且生产过程安全性低、产品纯度低，同时该方法会产生较多的危险固废，环境友好性差。(3)基于空气产生一氧化氮，该方法是采用气体放电技术，对空气进行气体放电，但是该过程不仅会产生一氧化氮，同时也会产生其他危险化合物，例如臭氧、二氧化氮等，容易对操作人员的健康带来危害。(4)利用氨氧化制硝酸，采用催化氧化法与合成法，该过程中的中间产物即为一氧化氮，然而该方法的目的并非用于生产一氧化氮，因此一氧化氮的制备效率低、纯度低、副反应多，并且能源消耗量大。(5)将稀硫酸和亚硝酸钠进行酸解反应，利用酸解法制备一氧化氮，该方法反应条件温和，制备出的一氧化氮纯度高，然而该方法会产生高盐废水。

目前，在制备高纯一氧化氮气体的方法中，普遍采用酸解法，但是在制备过程中，多用间歇法生产，间歇法生产时，需要对反应物进行来回置换，因此生产效率低，产物收率低，并且大量含高盐废水的产生也难以处理。例如，在中国发明专利申请CN102515122A(生产纯一氧化氮气体的方法)中，在管式反应器后，连接有中间分离器、水冷器、末端分离器等，在中间分离器和末端分离器的顶部出口连通后又与NO₂吸收塔和NO充装压缩机连接，该方法将四氧化二氮与稀硝酸反应，经过物料分离后，将产生的NO气体分离出来。该制备方法中涉及的化学反应为放热反应，且反应速度快、反应剧烈，因此对生产装置的设备要求高，生产过程中操作难度大。

因此，开发一种可以实现一氧化氮气体的连续化生产的装置，一方面提高生产效率，同时还可减少物料转移带来的损耗，提高了一氧化氮气体的收率，显然具有积极的现实意义。

发明内容

本实用新型欲解决的技术问题是现有技术中的一氧化氮生产方法中存在对生产装置要求高、以及反应过程可控性低等技术问题。

为了解决上述技术问题，本实用新型公开了一种连续化一氧化氮生产装置，包括亚硝酸钠储液罐、稀硫酸储液罐、反应釜和浓缩釜，所述亚硝酸钠储液罐的输出口和稀硫酸储液罐的输出口与反应釜的输入口相连，反应釜的顶部连接有气体纯化器；气体纯化器后依次连接有气体缓冲罐、气体充装压缩机和气瓶；反应釜的输出口与浓缩釜的输入口相连，浓缩釜的输入口还连接有碱液罐，浓缩釜的输出口连接有固液分离器，固液分离器后连接有干燥器；浓缩釜的顶部、以及干燥器的顶部连接有冷凝器。

进一步地，稀硫酸储液罐和亚硝酸钠储液罐对称设置在反应釜两侧，可使进入反应釜中的物料均匀加入，保证反应温和进行，能够减少局部过热反应，使反应的控制更简单便捷。

进一步地，所述连续化一氧化氮生产装置还包括浓硫酸储液罐和储水罐；浓硫酸储液罐的输入口与外接浓硫酸管道相连，输出口与稀硫酸储液罐的输入口相连；储水罐的输入口与外接水管道相连，输出口分别与亚硝酸钠储液罐的输入口和稀硫酸储液罐的输入口相连。

更进一步地，在所述浓硫酸储液罐与稀硫酸储液罐之间设有硫酸配料泵。

更进一步地，所述储水罐后连接有给水泵，储水罐的输出口与给水泵的进水端连接；给水泵的出水端分别连接稀硫酸储液罐的输入口和亚硝酸钠储液罐的输入口。

进一步地，在所述反应釜和浓缩釜均中设有搅拌器。具体地，搅拌器为磁力锚式搅拌器。磁力锚式搅拌器能够对物料进行搅拌，增大反应速度，可使反应系统更好地传质传热，并降低大块结晶盐的形成，以减少管道的堵塞。

进一步地，所述反应釜设有聚四氟乙烯内衬。

进一步地，所述反应釜和浓缩釜之间设有出料泵。

进一步地，所述干燥器包括第一干燥器和第二干燥器，所述第一干燥器与固液分离器的液相出口端相连，所述第二干燥器与固液分离器的固相出口端相连。

进一步地，所述冷凝器的顶部连接有通风风扇，底部与储水罐的输入口相连。通风风扇可将经过冷凝器冷却后的不凝气体排出，提高气体排出效率。

与现有产品相比，本实用新型的连续化一氧化氮生产装置具有如下优点：

(1)利用该装置可实现一氧化氮气体的连续化生产，不仅能够提高生产效率，同时还可减少物料转移带来的损耗，提高了一氧化氮气体的收率。

(2)在气相排出环节设置冷凝器，冷凝产生的水可流入至储水罐中循环利用，既能减少污水产生量，又可有效节约水源。

(3)副产物排出环节设置固液分离器、第一干燥器和第二干燥器，可将副产物硫酸钠和硝酸钠进行区分排出。

(4)连续化一氧化氮生产装置中仅选用常规的生产设备经过合理的布置而得到，未使用复杂的大型设备，因此设备投入低，生产成本低。

附图说明

图1是本实用新型实施例中一氧化氮生产装置的整体结构示意图。

其中：1-亚硝酸钠储液罐；2-稀硫酸储液罐；3-反应釜；4-浓缩釜；5-气体纯化器；6-气体缓冲罐；7-气体充装压缩机；8-气瓶；9-碱液罐；10-固液分离器；11-第一干燥器；12-第二干燥器；13-冷凝器；14-通风风扇；15-浓硫酸储液罐；16-储水罐；17-硫酸配料泵；18-给水泵；19-出料泵；20-第一搅拌器；21-第二搅拌器；22-外接浓硫酸管道；23-外接水管道。

具体实施方式

下面通过具体实施例进行详细阐述，说明本实用新型的技术方案。

实施例一

如图1所示，为本实施例中的连续化一氧化氮生产装置的整体结构示意图，一氧化氮生产装置包括亚硝酸钠储液罐1、稀硫酸储液罐2、反应釜3、浓缩釜4，亚硝酸钠储液罐1的输出口和稀硫酸储液罐2的输出口与反应釜3的输入口相连，反应釜3的顶部连接有气体纯化器5，气体纯化器5设有两台；气体纯化器5后依次连接有气体缓冲罐6、气体充装压缩机7和气瓶8；反应釜3的输出口与浓缩釜4的输入口相连，浓缩釜4的输入口还连接有碱液罐9，浓缩釜4的输出口连接有固液分离器10，固液分离器10后连接有干燥器；干燥器有两台，分别记为第一干燥器11和第二干燥器12，第一干燥器11与固液分离器10的液相出口端相连，第二干燥器12与固液分离器10的固相出口端相连。浓缩釜4的顶部、以及第一干燥器11和第二干燥器12的顶部连接有冷凝器13。

在冷凝器13的顶部连接有通风风扇14，冷凝器13的底部与储水罐16的输入口相连。

此外，该连续化一氧化氮生产装置还包括浓硫酸储液罐15和储水罐16；浓硫酸储液罐15的输入口与外接浓硫酸管道22相连，输出口与稀硫酸储液罐2的输入口相连；储水罐16的输入口与外接水管道23相连，输出口分别与亚硝酸钠储液罐1的输入口和稀硫酸储液罐2的输入口相连。

在浓硫酸储液罐15和稀硫酸储液罐2之间设有硫酸配料泵17；储水罐16后连接有给水泵18，储水罐16的输出口与给水泵18的进水端连接；给水泵18的出水端分别连接稀硫酸储液罐2的输入口和亚硝酸钠储液罐1的输入口。

在反应釜3内设有第一搅拌器20，在浓缩釜21内设有第二搅拌器21，第一搅拌器20和第二搅拌器21均为磁力锚式搅拌器。

反应釜3设有聚四氟乙烯内衬，聚四氟乙烯内衬具有高防腐性，可提高设备使用寿命。在反应釜3和浓缩釜4之间设有出料泵19。

该具体实施例中，在亚硝酸钠和稀硫酸加入至反应釜3的过程中，在加料管道中还设有流量计，对物料进行计量，同时利用电子秤和液位计进行复核，以进一步确保反应物料加入时的计量准确度。

利用该装置生产一氧化氮气体时，主要分为三个步骤：

(1)原料准备：在稀硫酸储液罐2内配制出符合要求浓度的稀硫酸溶液，在亚硝酸钠储液罐1内配制出符合要求浓度的亚硝酸钠溶液，然后对亚硝酸钠储液罐1和稀硫酸储液罐2进行氮气封压，封压压力为0.4-0.7MPa；反应原料稀硫酸和亚硝酸钠配制完成后，加入至反应釜3中，反应釜3通过水浴加热，在反应釜3内设置pH和温度监测器，控制反应釜3内反应温度为25-40℃、反应压力为0.05-0.3MPa，反应釜3内的反应母液呈弱酸性(pH＝4-6)；

(2)气体收集：在反应釜3内反应生成的一氧化氮气体从反应釜3的顶部进入气体纯化器5中，为提高气体纯化效果，设置两台气体纯化器5，气体纯化器5可过滤除去气体中的水分和酸性气体杂质；气体经过气体纯化器5后，进入气体缓冲罐6中进行缓冲准备；然后气体通过气体充装压缩机7将气体充填入气瓶8中，即得到一氧化氮气体产品；

(3)副产物排出：在反应釜3内硫酸和亚硝酸钠发生化学反应后会产生固液混合物，将反应后的固液混合物经过出料泵19采用连续出料或间歇出料的方式加入浓缩釜4中，在浓缩釜4中加入碱溶液(具体可为氢氧化钠)来调节混合物的pH，将浓缩釜4中的pH调节至6-9，浓缩釜4采用水浴加热的方式进行浓缩，浓缩釜4中产生的气体从浓缩釜4的顶部进入冷凝器13中，冷凝器13中冷凝产生的液态水通过循环管路进入储水罐16中可循环利用；浓缩釜4中的物料加热浓缩完成后，开始降温，温度降至0-5℃，此时硫酸钠结晶析出，进入固液分离器10中进行固液分离，随后液相进入第一干燥器11中，干燥完毕后得到硝酸钠；固相进入第二干燥器11中，干燥完毕后得到硫酸钠；第一干燥器11和第二干燥器12均为真空干燥。第一干燥器11和第二干燥器12中产生的气相蒸汽也进入冷凝器13中，冷凝产生的液态水通过循环管路进入储水罐16中可循环利用；经过冷凝器13后的气体即可通过通风风扇14排出。

利用该装置生产一氧化氮气体时，对稀硫酸储液罐2和亚硝酸钠储液罐1中的液体采用氮气封压，一方面能够提高进料压力，无需使用输送泵，降低了设备的投资；另一方面氮气封压降低了反应物料中溶解氧的含量，降低了一氧化氮被氧化的概率，保证了一氧化氮产品的质量。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种连续化一氧化氮生产装置，包括亚硝酸钠储液罐、稀硫酸储液罐、反应釜和浓缩釜，其特征在于：所述亚硝酸钠储液罐的输出口和稀硫酸储液罐的输出口与反应釜的输入口相连，反应釜的顶部连接有气体纯化器；气体纯化器后依次连接有气体缓冲罐、气体充装压缩机和气瓶；反应釜的输出口与浓缩釜的输入口相连，浓缩釜的输入口还连接有碱液罐，浓缩釜的输出口连接有固液分离器，固液分离器后连接有干燥器；浓缩釜的顶部、以及干燥器的顶部连接有冷凝器。

2.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述亚硝酸钠储液罐与稀硫酸储液罐对称设置在反应釜两侧。

3.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述连续化一氧化氮生产装置还包括浓硫酸储液罐和储水罐；浓硫酸储液罐的输入口与外接浓硫酸管道相连，输出口与稀硫酸储液罐的输入口相连；储水罐的输入口与外接水管道相连，输出口分别与亚硝酸钠储液罐的输入口和稀硫酸储液罐的输入口相连。

4.如权利要求3所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：在所述浓硫酸储液罐与稀硫酸储液罐之间设有硫酸配料泵。

5.如权利要求3所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述储水罐后连接有给水泵，储水罐的输出口与给水泵的进水端连接；给水泵的出水端分别连接稀硫酸储液罐的输入口和亚硝酸钠储液罐的输入口。

6.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：在所述反应釜和浓缩釜中均设有搅拌器。

7.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述反应釜设有聚四氟乙烯内衬。

8.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述反应釜和浓缩釜之间设有出料泵。

9.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述干燥器包括第一干燥器和第二干燥器，所述第一干燥器与固液分离器的液相出口端相连，所述第二干燥器与固液分离器的固相出口端相连。

10.如权利要求1所述的连续化一氧化氮生产装置，其特征在于：所述冷凝器的顶部连接有通风风扇，其底部与储水罐的输入口相连。